一种超细滑石粉及其制备方法技术

本发明专利技术属于滑石粉制备技术领域，具体涉及一种超细滑石粉及其制备方法。本发明专利技术提供的超细滑石粉的制备方法，包括如下步骤：将滑石粉、乙烯基三乙氧基硅烷和有机溶剂混合，加热反应，得到乙烯基三乙氧基硅烷改性滑石粉；将乙烯基三乙氧基硅烷改性滑石粉、烯丙基丙二酸二乙酯、甲基丙烯酸、乳化剂和水进行混合，然后加入引发剂水溶液和碳酸氢钠，加热搅拌反应，得到二次改性滑石粉；将二次改性滑石粉置于硫酸乙醇溶液中，加热搅拌，湿法研磨，得到所述超细滑石粉。本发明专利技术通过上述方法获得的超细滑石粉，将其应用到聚丙烯掺杂过程中，可有效提升聚丙烯的拉伸强度和冲击强度。聚丙烯的拉伸强度和冲击强度。

【技术实现步骤摘要】
一种超细滑石粉及其制备方法


[0001]本专利技术属于滑石粉制备
，具体涉及一种超细滑石粉及其制备方法。

技术介绍

[0002]滑石粉具有良好的耐热性、润滑、以及绝缘等优良特性，广泛应用于造纸、橡胶、塑料等领域。滑石粉是一种水合硅酸盐，其化学式是3MgO.4SiO2.H2O，结晶形状可为片状、叶状、针状或块状。滑石粉具有层间结构，层与层之间可以依靠范德华力进行结合，当受到外力时，层与层之间可以发生相对滑动，当其作为塑料的填充材料时，可增强塑料的力学性能，赋予材料新的性能。随着工业不断发展，对滑石粉的细度提出了越来越高的要求，尤其是超细滑石粉，具有更广泛的应用。
[0003]聚丙烯是一种性能优良的塑料，具有良好的介电性能和绝缘性能，其与绝大多数化学试剂不反应，具有良好的化学稳定性，但其力学强度，尤其拉伸强度和冲击强度较低，大大限制了其应用。为了改善聚丙烯的拉伸强度和冲击强度，一般需要对其进行掺杂改性。
[0004]超细滑石粉是一种良好的掺杂材料，可以在一定程度上改善聚丙烯的拉伸强度和冲击强度，但超细滑石粉粒径小，颗粒容易团聚，其与聚丙烯亲和性不强、相容分散性能较差，制约了掺杂后聚丙烯强度的提升。

技术实现思路

[0005]因此，本专利技术要解决的技术问题是克服现有采用超细滑石粉对聚丙烯进行掺杂，获得的聚丙烯的拉伸强度、冲击强度有限的缺陷，进而提供一种超细滑石粉及其制备方法。
[0006]为此，本专利技术采取的技术方案为，
[0007]一种超细滑石粉的制备方法，包括如下步骤：
[0008]1)将滑石粉、乙烯基三乙氧基硅烷和有机溶剂混合，加热反应，反应结束后过滤，干燥，得到乙烯基三乙氧基硅烷改性滑石粉；
[0009]2)将乙烯基三乙氧基硅烷改性滑石粉、烯丙基丙二酸二乙酯、甲基丙烯酸、乳化剂和水进行混合，然后在惰性气氛下加入引发剂水溶液和碳酸氢钠，加热搅拌反应，反应结束后降温，过滤，洗涤，干燥，得到二次改性滑石粉；
[0010]3)将二次改性滑石粉置于硫酸乙醇溶液中，加热搅拌，过滤，干燥，然后对干燥后的物料进行湿法研磨，湿法研磨结束后，干燥，得到所述超细滑石粉。
[0011]优选的，步骤1)中滑石粉、乙烯基三乙氧基硅烷和有机溶剂的质量比为10：(1.0
‑
2.0)：(120
‑
200)；
[0012]所述有机溶剂为乙醇。
[0013]优选的，步骤1)中加热反应温度为60
‑
72℃，反应时间为2
‑
5h。
[0014]优选的，步骤2)中乙烯基三乙氧基硅烷改性滑石粉、烯丙基丙二酸二乙酯、甲基丙烯酸、乳化剂和水的质量比为10：(5
‑
7)：(0.8
‑
2)：(0.3
‑
1)：(20
‑
60)。
[0015]优选的，步骤2)中乙烯基三乙氧基硅烷改性滑石粉、引发剂水溶液和碳酸氢钠的
质量比为10：(3
‑
8)：(1
‑
5)。
[0016]优选的，所述引发剂水溶液为过硫酸钾水溶液，所述过硫酸钾水溶液的质量浓度为2
‑
8％；
[0017]所述乳化剂选自烯丙基磺酸钠；
[0018]所述惰性气氛为氮气气氛。
[0019]优选的，步骤2)中加热搅拌反应温度为60
‑
70℃，反应时间为60
‑
120min；
[0020]步骤2)所述洗涤步骤采用水、乙醇依次进行洗涤。
[0021]优选的，步骤3)中所述二次改性滑石粉和硫酸乙醇溶液的质量比为1：(8
‑
15)；
[0022]所述硫酸乙醇溶液通过将硫酸溶液和乙醇混合配置得到，所述硫酸溶液和乙醇的质量比为1：(8
‑
12)，所述硫酸溶液的质量浓度为2
‑
6％。
[0023]优选的，步骤3)中加热搅拌温度为38
‑
45℃，加热搅拌时间为10
‑
20min。
[0024]优选的，所述超细滑石粉的粒径为1
‑
5微米。
[0025]通过本专利技术上述制备方法获得的超细滑石粉可应用于聚丙烯掺杂改性中，可选的，超细滑石粉的掺杂量占聚丙烯质量的10
‑
20％。
[0026]本专利技术技术方案，具有如下优点：
[0027]本专利技术提供的超细滑石粉的制备方法，首先利用乙烯基三乙氧基硅烷对滑石粉进行改性，获得乙烯基三乙氧基硅烷改性滑石粉，然后利用乙烯基三乙氧基硅烷改性滑石粉和特定的烯丙基丙二酸二乙酯进行聚合接枝，烯丙基丙二酸二乙酯进行聚合接枝的过程中酯基进一步水解，并与滑石粉表面的活性羟基进行结合，本专利技术在改性过程中引入乙烯基三乙氧基硅烷和烯丙基丙二酸二乙酯，二者配合可有效提升改性后滑石粉与聚丙烯的亲和性，改善其团聚性，同时烯丙基丙二酸二乙酯以化学键与乙烯基三乙氧基硅烷进行连接的同时通过水解进一步可与滑石粉进行结合，大大提升了与滑石粉的结合强度，进一步的，经过改性处理获得的二次改性滑石粉经过硫酸乙醇溶液热处理后，改性后滑石粉在乙醇和硫酸作用下进一步溶胀，有利于滑石粉表面接枝的基团暴露于滑石粉表面并紧紧覆盖在滑石粉表面，形成更为紧密的包覆结构，本专利技术通过上述方法，各步骤相互配合，获得的超细滑石粉，将其应用到聚丙烯掺杂过程中，可有效提升聚丙烯的拉伸强度和冲击强度。
具体实施方式
[0028]提供下述实施例是为了更好地进一步理解本专利技术，并不局限于所述最佳实施方式，不对本专利技术的内容和保护范围构成限制，任何人在本专利技术的启示下或是将本专利技术与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本专利技术相同或相近似的产品，均落在本专利技术的保护范围之内。
[0029]实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
[0030]实施例1
[0031]本实施例提供一种超细滑石粉的制备方法，包括如下步骤：
[0032]1)将10g滑石粉、1.2g乙烯基三乙氧基硅烷和150g乙醇混合，在70℃下反应3h，反应结束后过滤，干燥，得到乙烯基三乙氧基硅烷改性滑石粉；
[0033]2)将10g乙烯基三乙氧基硅烷改性滑石粉、5g烯丙基丙二酸二乙酯、1g甲基丙烯酸、0.5g烯丙基磺酸钠和40g水进行混合，然后在氮气气氛下加入5g过硫酸钾水溶液(过硫酸钾水溶液的浓度为5％)和2g碳酸氢钠，在60℃下搅拌反应80min，反应结束后降温至室温，过滤，依次用水、乙醇洗涤，干燥，得到二次改性滑石粉；
[0034]3)将10g质量分数5％的硫酸溶液和100g乙醇混合配置得到硫酸乙醇溶液；将5g二次改性滑石粉置于50g上述配置的硫酸乙醇溶液中，在40℃下加热搅拌15min，过滤，干燥，然后对干本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超细滑石粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将滑石粉、乙烯基三乙氧基硅烷和有机溶剂混合，加热反应，反应结束后过滤，干燥，得到乙烯基三乙氧基硅烷改性滑石粉；2)将乙烯基三乙氧基硅烷改性滑石粉、烯丙基丙二酸二乙酯、甲基丙烯酸、乳化剂和水进行混合，然后在惰性气氛下加入引发剂水溶液和碳酸氢钠，加热搅拌反应，反应结束后降温，过滤，洗涤，干燥，得到二次改性滑石粉；3)将二次改性滑石粉置于硫酸乙醇溶液中，加热搅拌，过滤，干燥，然后对干燥后的物料进行湿法研磨，湿法研磨结束后，干燥，得到所述超细滑石粉。2.根据权利要求1所述的超细滑石粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中滑石粉、乙烯基三乙氧基硅烷和有机溶剂的质量比为10：(1.0
‑
2.0)：(120
‑
200)；所述有机溶剂为乙醇。3.根据权利要求1或2所述的超细滑石粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中加热反应温度为60
‑
72℃，反应时间为2
‑
5h。4.根据权利要求1所述的超细滑石粉的制备方法，其特征在于，步骤2)中乙烯基三乙氧基硅烷改性滑石粉、烯丙基丙二酸二乙酯、甲基丙烯酸、乳化剂和水的质量比为10：(5
‑
7)：(0.8
‑
2)：(0.3
‑
1)：(20
‑
60)。5.根据权利要求4所述的超细滑石粉的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：盘鑫，陈向波，
申请(专利权)人：桂林桂广滑石开发有限公司，
类型：发明
国别省市：