疏水型气相二氧化硅及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种疏水型气相二氧化硅，包括以下原料：20～40份气相法二氧化硅、40～80份硫酸溶液、10～20份双氧水、80～160份表面修饰剂、5～10份六甲基二硅氮烷、10～20份pH调节剂、200～400份有机溶剂以及去离子水。该疏水型气相二氧化硅的制备方法包括(1)将硫酸溶液与双氧水混合后加入气相法二氧化硅，水浴搅拌过滤，得酸处理气相二氧化硅；(2)将酸处理气相二氧化硅加入去离子水中超声清洗，过滤吹干，得清洗后的气相二氧化硅；(3)将清洗后的气相二氧化硅加入有机溶剂中，乳化后超声分散，得分散液；(4)将表面修饰剂、六甲基二硅氮烷加入分散液，并滴加pH调节剂，搅拌，得混合分散液；(5)将混合分散液抽滤洗涤烘干，研磨得疏水型气相二氧化硅。气相二氧化硅。

【技术实现步骤摘要】
疏水型气相二氧化硅及其制备方法


[0001]本专利技术涉及无机材料
，尤其涉及一种疏水型气相二氧化硅及其制备方法。

技术介绍

[0002]气相二氧化硅是一种精细，白色，无定型的粉体材料，具有粒径小，比表面积大，纯度高等特性，广泛应用于各种领域。气相二氧化硅一般采用四氯化硅或甲基三氯硅烷在氢氧焰中高温水解缩聚而成二氧化硅粒子；由于氯硅烷在水解之后的缩聚是不完全的，因此还残余许多硅羟基在二氧化硅的表面及聚集体内部，表现出亲水疏油性；在有机介质中难以浸润和分散，直接填充于材料中，很难充分发挥其作用，这就限制了气相二氧化硅的使用范围。针对上述问题，可以选用不同型号的气相二氧化硅作为原料，通过与合适的化合物反应，经过表面处理剂的处理，使其由亲水性变为亲油性，同时增大二氧化硅粒子之间的空间位阻，增强其在有机介质中的相容性和分散性，改善二氧化硅的工艺性能。目前气相二氧化硅的表面处理主要是用硅烷、硅氧烷或醇处理，但长链烷基醇是通过物理作用吸附在二氧化硅的表面，工艺复杂，二氧化硅的疏水性存在不稳定性，应用具有局限性。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术提供了一种疏水型气相二氧化硅及其制备方法以解决上述存在的问题。
[0004]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0005]一种疏水型气相二氧化硅，按重量份数计，包括以下原料：20～40份气相法二氧化硅、40～80份硫酸溶液、10～20份双氧水、80～160份表面修饰剂、5～10份六甲基二硅氮烷、10～20份pH调节剂、200～400份有机溶剂以及去离子水。
[0006]进一步地，所述气相法二氧化硅的平均粒径为5～40nm。
[0007]进一步地，所述硫酸溶液的质量分数为60～80％。
[0008]进一步地，所述表面修饰剂为全氟癸基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。
[0009]进一步地，所述pH调节剂为质量分数10～20％的氨水或质量分数10～20％的氢氧化钠溶液。
[0010]进一步地，所述有机溶剂包括无水乙醇、丙酮、甲苯以及石油醚中的至少一种。
[0011]上述疏水型气相二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
[0012](1)将硫酸溶液与双氧水混合后搅拌均匀，加入气相法二氧化硅，在40～60℃的水浴条件下搅拌处理1～3h，过滤，得酸处理气相二氧化硅；
[0013](2)将酸处理气相二氧化硅加入去离子水中，常温下超声清洗10～40min，过滤，采用氮气吹干，得清洗后的气相二氧化硅；
[0014](3)将清洗后的气相二氧化硅加入有机溶剂中，在乳化机乳化10～30min后再超声
分散30～40min，得分散液；
[0015](4)将表面修饰剂、六甲基二硅氮烷加入分散液，并缓慢滴加pH调节剂，在40～80℃的水浴条件下恒温搅拌反应2～12h，得混合分散液；
[0016](5)将混合分散液减压抽滤，滤饼用去离子水洗涤3～5次，置于60～80℃的条件下烘干，研磨分散，得疏水型气相二氧化硅。
[0017]进一步地，所述步骤(2)中超声清洗时的超声波功率为400～500W。
[0018]进一步地，所述步骤(3)中乳化机的剪切速率为2000～5000r/min。
[0019]进一步地，所述步骤(3)中超声分散时的超声波功率为500～700W。
[0020]本专利技术的有益效果是：
[0021]本专利技术采用硫酸溶液与双氧水的混合液先对气相二氧化硅的表面进行处理，硫酸与双氧水的混合液能有效去除气相二氧化硅表面的污染物，增加气相二氧化硅表面的粗糙度并使气相二氧化硅表面的活性羟基充分暴露而更容易与表面修饰剂相结合，同时本专利技术采用的表面修饰剂为硅烷偶联剂，硅烷偶联剂的结构相似，其通式(RO)3SiR
’
，其中，RO为烷氧基，R
’
为有机官能团，硅烷偶联剂对气相二氧化硅的表面改性时，首先是硅烷偶联剂上的RO水解得到硅羟基，然后是气相二氧化硅表面的硅羟基与硅烷偶联剂水解得到的硅羟基反应得到硅氧单键，从而使硅烷偶联剂的R
’
官能团被连接到气相二氧化硅的表面，进一步增加气相二氧化硅表面的粗糙度，从而有效提高气相二氧化硅的疏水性能。
具体实施方式
[0022]本专利技术的疏水型气相二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
[0023](1)按重量份数计，分别称量20～40份平均粒径为5～40nm的气相法二氧化硅、40～80份质量分数为60～80％的硫酸溶液、10～20份双氧水、80～160份表面修饰剂、5～10份六甲基二硅氮烷、10～20份pH调节剂、200～400份有机溶剂以及去离子水。
[0024](2)将硫酸溶液与双氧水混合后搅拌均匀，加入气相法二氧化硅，在40～60℃的水浴条件下搅拌处理1～3h，过滤，得酸处理气相二氧化硅。
[0025](3)将酸处理气相二氧化硅加入去离子水中，常温下以400～500W的功率超声清洗10～40min，过滤，采用氮气吹干，得清洗后的气相二氧化硅。
[0026](4)将清洗后的气相二氧化硅加入有机溶剂中，在乳化机下以2000～5000r/min的剪切速率乳化10～30min，再以500～700W的功率超声分散30～40min，得分散液。
[0027](5)将表面修饰剂、六甲基二硅氮烷加入分散液，并缓慢滴加pH调节剂，在40～80℃的水浴条件下恒温搅拌反应2～12h，得混合分散液。
[0028](6)将混合分散液减压抽滤，滤饼用去离子水洗涤3～5次，置于60～80℃的条件下烘干，研磨分散，得疏水型气相二氧化硅。
[0029]所述表面修饰剂为全氟癸基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种，所述pH调节剂为质量分数10～20％的氨水或质量分数10～20％的氢氧化钠溶液，所述有机溶剂包括无水乙醇、丙酮、甲苯以及石油醚中的至少一种。
[0030]实施例1
[0031]本实施例的疏水型气相二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
[0032](1)按重量份数计，分别称量20份平均粒径为5nm的气相法二氧化硅、40份质量分数为60％的硫酸溶液、10份双氧水、80份全氟癸基三甲氧基硅烷、5份六甲基二硅氮烷、10份质量分数10％的氨水、200份有机溶剂以及去离子水。
[0033](2)将硫酸溶液与双氧水混合后搅拌均匀，加入气相法二氧化硅，在40℃的水浴条件下搅拌处理1h，过滤，得酸处理气相二氧化硅。
[0034](3)将酸处理气相二氧化硅加入去离子水中，常温下以400W的功率超声清洗10min，过滤，采用氮气吹干，得清洗后的气相二氧化硅。
[0035](4)将清洗后的气相二氧化硅加入有机溶剂中，在乳化机下以2000r/min的剪切速率乳化10min，再以500W的功率超声分散30min，得分散液。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种疏水型气相二氧化硅，其特征在于，按重量份数计，包括以下原料：20～40份气相法二氧化硅、40～80份硫酸溶液、10～20份双氧水、80～160份表面修饰剂、5～10份六甲基二硅氮烷、10～20份pH调节剂、200～400份有机溶剂以及去离子水。2.根据权利要求1所述的疏水型气相二氧化硅，其特征在于，所述气相法二氧化硅的平均粒径为5～40nm。3.根据权利要求1所述的疏水型气相二氧化硅，其特征在于，所述硫酸溶液的质量分数为60～80％。4.根据权利要求1所述的疏水型气相二氧化硅，其特征在于，所述表面修饰剂为全氟癸基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。5.根据权利要求1所述的疏水型气相二氧化硅，其特征在于，所述pH调节剂为质量分数10～20％的氨水或质量分数10～20％的氢氧化钠溶液。6.根据权利要求1所述的疏水型气相二氧化硅，其特征在于，所述有机溶剂包括无水乙醇、丙酮、甲苯以及石油醚中的至少一种。7.一种如权利要求1所述的疏水型气相二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硫酸溶液与双氧水混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩后进，
申请(专利权)人：安徽载盛新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：