一种二次颗粒人造石墨材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二次颗粒人造石墨材料及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：(1)将原料焦进行二次造粒，制得半成品1；半成品1的D

【技术实现步骤摘要】
一种二次颗粒人造石墨材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种二次颗粒人造石墨材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]人造石墨材料因其应用领域和使用要求不同，按照结构的差异分为一次颗粒和二次颗粒，其中二次颗粒一直以来存在一些问题，振实密度低就是其中一个比较突出的问题，在实际使用中，由于人造石墨材料的振实密度低，对后续制作电池时的合浆造成不利的影响，因此电池厂商希望提升振实密度来改善材料本身的加工特性。
[0003]目前市场上对于提升人造石墨材料振实密度的方法有限，而针对“人造石墨二次颗粒”振实密度的提升更少，一般通过对原料、半成品或成品进行整形或混合高振实密度的一次颗粒来实现，但其作用有限，且副作用明显。例如，一般一次颗粒的振实密度高于二次颗粒，但由于一次颗粒存在能量密度低和比表面大等诸多问题，将一次颗粒和二次颗粒混合，虽然能够提高振实密度，但同时会损失一定的能量密度。因此如何大幅度提升人造石墨二次颗粒的振实密度，变得尤为迫切和重要。
[0004]CN112758921B通过混合物料提高混合物的振实密度，并非提高人造石墨本身的振实密度，且提升幅度有限。CN112713264A公开了一种再利用石墨碎制备人造石墨负极材料的方法，虽然提及振实密度高的效果，但其重点在于如何将石墨碎进行再利用，且振实密度均在1g/cm3以下。

技术实现思路

[0005]本专利技术所解决的问题是克服了现有技术中二次颗粒人造石墨材料的振实密度低的缺陷，提供了一种二次颗粒人造石墨材料及其制备方法。本专利技术的制备方法有效提高二次颗粒人造石墨材料的振实密度，改善了后续作为负极材料的加工性能；且制备方法简便、易操作、收率高、成本低，易实现工业化生产，无需添加其他组分。
[0006]在制备人造石墨材料的领域中，技术人员通常会根据实际粒径范围的需求，进行解聚的操作。在研究过程中，专利技术人发现，由于二次颗粒人造石墨在发生粘接的过程中存在较多空隙，对物料进行解聚分级会使得空隙暴露；专利技术人创造性地通过控制不同中间品的粒径，有效提高颗粒的暴露率，进而可以提高振实密度。
[0007]本专利技术主要通过以下技术方案解决上述问题。
[0008]本专利技术提供了一种二次颗粒人造石墨材料的制备方法，其包括以下步骤：
[0009](1)将原料焦进行二次造粒，制得半成品1；所述半成品1的D
v
50为7～100μm；
[0010](2)将半成品1解聚分级，制得半成品2；所述半成品2和所述半成品1的粒径比D为0.3～0.7；
[0011](3)将半成品2石墨化处理，制得二次颗粒人造石墨材料。
[0012]步骤(1)中，所述原料焦可为针状焦和/或石油焦。
[0013]步骤(1)中，所述原料焦的振实密度可为大于0.40g/cm3，优选为0.40～0.70g/cm3，
例如0.60g/cm3。
[0014]步骤(1)中，所述原料焦的粒径可为7～15μm，例如9μm。
[0015]步骤(1)中，所述二次造粒前还可进行本领域常规的粉碎的操作。
[0016]步骤(1)中，所述二次造粒的操作可为本领域常规，优选为将原料焦与粘结剂混合、热处理。其中，所述粘结剂可为沥青和/或树脂。
[0017]其中，所述原料焦和所述粘结剂的用量比可为本领域常规；优选地，所述粘结剂的用量为2～40％，例如10％或16.7％，％是指粘结剂占原料总量的质量百分数。
[0018]其中，所述粘结剂的D
v
50可为1～10μm，例如1.5μm、3μm、7μm或9μm。
[0019]其中，所述热处理的温度优选为400～600℃，例如600℃。
[0020]其中，所述热处理的时间优选为500～700min，例如600min。
[0021]步骤(1)中，所述半成品1的D
v
50优选为20～60μm，例如26μm、30μm、40μm或48μm。本领域技术人员均知晓，D
v
50越大越容易生产，但实际操作中，为了使得性能更优，往往采用D
v
50小于30μm的物料，本申请的方案可以提高物料粒径的上限，拓宽了实际加工应用。
[0022]步骤(2)中，所述解聚分级的操作可为本领域常规；优选地，采用机械磨进行解聚分级。
[0023]步骤(2)中，所述半成品2和所述半成品1的粒径比D优选为0.3～0.5，例如0.3、0.4或0.5。D是指半成品2的D
v
50与半成品1的D
v
50的比值。
[0024]步骤(2)中，所述半成品2的D
v
50优选为10
‑
30μm，例如12μm、13μm、15μm、16μm、20μm、24μm或28μm。
[0025]步骤(3)中，所述石墨化处理的操作可为本领域常规。
[0026]其中，所述石墨化处理的温度优选为3000～3400℃，例如3200℃。
[0027]其中，所述石墨化处理的时间优选为24～72h，例如48h。
[0028]在一些优选实施例中，所述二次颗粒人造石墨材料的制备方法包括以下步骤：
[0029](1)将原料焦与粘结剂混合、热处理，制得半成品1；所述原料焦的振实密度为0.40～0.70g/cm3；所述粘结剂的用量为2～40％；所述半成品1的D
v
50为20～60μm；所述热处理的温度为400～600℃；所述热处理的时间为500～700min；
[0030](2)将半成品1解聚分级，制得半成品2；所述半成品2和所述半成品1的粒径比D为0.3～0.5；
[0031](3)将半成品2石墨化处理，制得二次颗粒人造石墨材料；所述石墨化处理的温度为3000～3400℃，所述石墨化处理的时间为24～72h。
[0032]本专利技术还提供了一种二次颗粒人造石墨材料，其由上述制备方法制得。
[0033]本专利技术中，所述二次颗粒人造石墨材料的振实密度可为1.0～1.35g/cm3，例如1.01g/cm3、1.19g/cm3、1.21g/cm3、1.22g/cm3、1.27g/cm3、1.29g/cm3或1.31g/cm3。
[0034]在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本专利技术各较佳实例。
[0035]本专利技术所用试剂和原料均市售可得。
[0036]本专利技术的积极进步效果在于：
[0037]本专利技术从调整石墨自身结构为出发点，通过控制中间物料的粒径，有效提高二次颗粒人造石墨材料的振实密度，改善了后续作为负极材料的加工性能；且制备方法简便、易
操作、收率高、成本低，易实现工业化生产，无需添加其他组分。本专利技术制得的二次颗粒人造石墨材料的振实密度较高，可达到1.0～1.35g/cm3。
具体实施方式
[0038]下面通过实施例的方式进一步说明本专利技术，但并不因此将本专利技术限制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二次颗粒人造石墨材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：(1)将原料焦进行二次造粒，制得半成品1；所述半成品1的D
v
50为7～100μm；(2)将半成品1解聚分级，制得半成品2；所述半成品2和所述半成品1的粒径比D为0.3～0.7；(3)将半成品2石墨化处理，制得二次颗粒人造石墨材料。2.如权利要求1所述的二次颗粒人造石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述半成品1的D
v
50为20～60μm，例如26μm、30μm、40μm或48μm。3.如权利要求1所述的二次颗粒人造石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述半成品2和所述半成品1的粒径比D为0.3～0.5，例如0.3、0.4或0.5；和/或，步骤(2)中，所述半成品2的D
v
50为10
‑
30μm，例如12μm、13μm、15μm、16μm、20μm、24μm或28μm。4.如权利要求1所述的二次颗粒人造石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述原料焦为针状焦和/或石油焦；和/或，步骤(1)中，所述原料焦的振实密度为大于0.40g/cm3，优选为0.40～0.70g/cm3，例如0.60g/cm3；和/或，步骤(1)中，所述原料焦的粒径为7～15μm，例如9μm。5.如权利要求1所述的二次颗粒人造石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二次造粒前还进行粉碎的操作；和/或，步骤(1)中，所述二次造粒的操作为将原料焦与粘结剂混合、热处理；所述粘结剂优选为沥青和/或树脂。6.如权利要求5所述的二次颗粒人造石墨材料的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：何坤，张秀云，孙文婷，李慧欣，
申请(专利权)人：云南杉杉新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：