一种用于高纯石墨中杂质元素含量测定的样品前处理方法技术

本发明专利技术提出了一种用于高纯石墨中杂质元素含量测定的样品前处理方法，所述方法包括以下步骤：将高纯石墨样品置于高纯石英坩埚中，再将高纯石英坩埚置于高纯石英垫板上进行高温灰化，得到灰化残渣；向高纯石英坩埚内加入硝酸，浸泡预分解灰化残渣，得到预处理残渣酸液；将预处理残渣酸液从高纯石英坩埚转移至聚四氟乙烯烧杯中，然后加入氢氟酸和高氯酸，并加热至白烟冒尽；取下烧杯，室温冷却至约50℃加入硝酸、水，加热至微沸后冷却。本发明专利技术大大降低了器皿对样品的污染，避免了转移灰化残渣时造成的质量损失、以及对残渣的接触性污染，样品前处理方法简单、快捷，成本较传统方法使用铂锅大大降低，测定结果稳定，准确度高。准确度高。

【技术实现步骤摘要】
一种用于高纯石墨中杂质元素含量测定的样品前处理方法


[0001]本专利技术涉及高纯石墨
，特别是指一种用于高纯石墨中杂质元素含量测定的样品前处理方法。

技术介绍

[0002]高纯石墨作为优异的功能材料和基础材料被广泛用于机械工业、电子工业、航天工业、核工业等高新
，其中，杂质元素对高纯石墨深加工产品的性能有很大影响，不同行业对高纯石墨中杂质元素的含量有不同的要求。比如，高纯石墨是半导体多晶硅生产中重要的、必不可少的材料，高纯石墨中杂质在高温下会和氯硅烷发生副反应，对产品的品质造成影响；高纯石墨作为核纯石墨的基体材料，对中子吸收截面大的杂质元素B、Li、Cd等元素限制很严。因此，准确测定高纯石墨中杂质元素含量尤为重要。
[0003]高纯石墨中杂质元素含量测定的重点、难点是样品在前处理过程中易受到环境、器皿等的污染，且高温灰化后的残渣在转移至另一个器皿的过程中易损失。所以，尽量减少或避免高温灰化过程中对样品的污染和实现灰化残渣的定量、无损失转移是影响测定结果准确度的重点和难点之一。
[0004]对高纯石墨中杂质元素含量的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于高纯石墨中杂质元素含量测定的样品前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将5～10g高纯石墨样品置于高纯石英坩埚中，并将高纯石英坩埚放在高纯石英垫板上，进行高温灰化，得到灰化残渣；(2)向高纯石英坩埚内加入5～10mL硝酸，浸泡预分解灰化残渣，得到预处理残渣酸液；(3)将预处理残渣酸液从高纯石英坩埚转移至聚四氟乙烯烧杯中，然后加入5～10mL氢氟酸和1mL高氯酸，并加热至白烟冒尽；(4)取下聚四氟乙烯烧杯，室温冷却至45～55℃，然后加入1mL硝酸、5～10mL的水，加热至微沸后冷却。2.根据权利要求1所述的一种用于高纯石墨中杂质元素含量测定的样品前处理方法，其特征在于，高纯石英坩埚和高纯石英垫板的纯度均为99.9999％以上。3.根据权利要求1所述的一种用于高纯石墨中杂质元素含量测定的样品前处理方法，其特征在于，步骤(1)中，高温灰化的方法如下：将高纯石英坩埚放在高纯石英垫板上，置于850℃～1100...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖芳，刘磊，倪文山，毛香菊，张宏丽，高小飞，张丽萍，
申请(专利权)人：中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所，
类型：发明
国别省市：