一种微通道反应器连续化制备亚磷酸三甲酯的装置及工艺制造方法及图纸

本发明专利技术涉及亚磷酸三甲酯制备技术领域，尤其涉及IPC C07F9领域，更具体的，涉及一种微通道反应器连续化制备亚磷酸三甲酯的的装置及工艺。所述装置包括甲醇罐(1)，三氯化磷罐(2)，溶剂罐(3)，碱罐(4)，微通道反应器(5)，水洗釜(6)，精馏系统(7)，换热器(8)。通过在连续化装置中设置微通道反应器，可提高反应产物的含量(99.46％)；所述甲醇的进料速率为40

【技术实现步骤摘要】
一种微通道反应器连续化制备亚磷酸三甲酯的装置及工艺


[0001]本专利技术涉及亚磷酸三甲酯制备
，尤其涉及IPC C07F9领域，更具体的，涉及一种微通道反应器连续化制备亚磷酸三甲酯的装置及工艺。

技术介绍

[0002]亚磷酸三甲酯作为烯磷酸酯类杀虫剂的主要原料需求量很大，而且用于制造塑料、木材工业中的增塑剂、阻燃剂和稳定剂，也具有很好的开发应用前景。在传统工艺中，亚磷酸三甲酯的制备通常采用以三氯化磷和甲醇为原料的连续化生产工艺，伴随一定程度的副反应，降低产品质量，同时蒸馏过程采用先粗蒸、再精蒸的方法，且回流系统采用下回流，使产品蒸馏时间长，真空损耗大，增加生产成本。
[0003]CN102838632B公开了一种N,N
‑
二甲基苯胺法连续化生产亚磷酸三甲酯的工艺，通过合成、水洗、分层、干燥、蒸馏、废水回收等步骤，污水处理费用低，保证了亚磷酸三甲酯的产品质量和生产量，但传统反应釜一定程度增加l副反应，使得收率降低，同时还增加了塔釜焦油。

技术实现思路

[0004]本专利技术第一方面提供了一种微通道反应器连续化制备亚磷酸三甲酯的装置，所述装置包括甲醇罐，三氯化磷罐，溶剂罐，碱罐，微通道反应器，水洗釜，精馏系统，换热器。
[0005]所述甲醇罐通过管道与微通道反应器连接，所述三氯化磷罐通过管道与微通道反应器连接，所述溶剂罐经换热器通过管道与微通道反应器连接，所述碱罐经换热器通过管道与水洗釜连接，所述水洗釜通过管道与精馏系统连接，所述微通道反应器包括预冷模块和反应模块。
[0006]所述反应模块的个数为3
‑
5个。
[0007]优选的，所述反应模块的个数为3个，以串联进行连接。
[0008]所述精馏系统包括精馏塔、焦油罐、地下罐，切断阀，螺杆泵，所述精馏塔和焦油罐通过管道连接，并在管道上设置2个切断阀，所述焦油罐顶部设置切断阀，并与氮气源相连接，所述地下罐通过管道与焦油罐相连接，并在管道上设置1个切断阀，所述地下罐顶部设置螺杆泵。
[0009]所述精馏系统可实现液位自控，当液位高关闭切断阀
①②
，打开切断阀
④③
。当液位低关闭切断阀
③④
，打开切断阀
②①
，所述地下罐中焦油用螺杆泵输送到后续装置处理。
[0010]本专利技术第二方面提供了一种微通道反应器连续化制备亚磷酸三甲酯的工艺，包括以下步骤：
[0011]S1，将溶剂罐中的溶剂经换热器通过管道泵入微通道反应器的反应模块；
[0012]S2，将甲醇罐中的甲醇通过管道泵入微通道反应器，甲醇依次进入预冷模块，反应模块；
[0013]S3，将三氯化磷罐中的三氯化磷通过管道泵入微通道反应器，三氯化磷依次进入
预冷模块，反应模块；
[0014]S4，反应后，将S3得到的反应产物泵入水洗釜，同时将碱罐中的碱液经换热器通过管道泵入水洗釜，进行水洗，在上层得到粗亚磷酸三甲酯；
[0015]S5，将粗亚磷酸三甲酯干燥后泵入精馏系统进行精馏，即得。
[0016]所述溶剂包括有机溶剂和缚酸剂，所述有机溶剂和缚酸剂重量比为(4
‑
8)：1。
[0017]优选的，所述溶剂包括有机溶剂和缚酸剂，所述有机溶剂和缚酸剂重量比为5：1。
[0018]所述有机溶剂包括苯，甲苯，二甲苯中的至少一种。
[0019]优选的，所述有机溶剂包括苯。
[0020]所述缚酸剂包括吡啶、三乙基胺、碱金属碳酸盐、碱土金属碳酸盐中的至少一种。
[0021]优选的，所述缚酸剂包括三乙基胺。
[0022]所述碱液包括氢氧化钠水溶液，氢氧化钾水溶液中的至少一种。
[0023]优选的，所述碱液包括氢氧化钠水溶液。
[0024]所述氢氧化钠水溶液的浓度为5
‑
20wt％。
[0025]优选的，所述氢氧化钠水溶液的浓度为5wt％。
[0026]所述三氯化磷和甲醇摩尔进料速率比为1：(3
‑
3.05)。
[0027]优选的，所述三氯化磷和甲醇摩尔进料速率比为1：3。
[0028]微通道反应器反应通道微米级，使反应物之间的扩散距离大大缩短，且比表面积更大，质的传递速度加快，反应物在流动过程中短时间内即可充分混合，物料可以根据精确配比迅速均匀混和，从而极大地降低了副产物产生的可能性，但本专利技术中三氯化磷与甲醇反应较为迅速，且为放热反应，在微通道反应器中易发生剧烈聚合而堵塞管壁，本申请人研究发现，通过限定溶剂以及反应原料间的进料速率，并将甲醇的进料速率为40
‑
55g/min，控制反应物料在在反应模块停留的时间为3
‑
7s，可降低副反应的发生，提高了亚磷酸三甲酯收率，本申请人为了进一步提高收率控制塔釜焦油的产生，研究发现，将微通道反应器中预冷模块的温度为0
‑
15℃，反应模块的温度为50
‑
70℃，效果最佳，可能是较低温度的预冷模块，物料在进入反应模块时，由于反应模块自身具有的温度以及反应放热带来的温升，可将物料的温度逐步提升，在提高反应效率的同时进一步降低了副产物的发生。
[0029]所述甲醇的进料速率为40
‑
55g/min。
[0030]优选的，所述甲醇的进料速率为47.1g/min。
[0031]所述三氯化磷和溶剂质量进料速率比为1：(2
‑
2.5)。
[0032]优选的，所述三氯化磷和溶剂质量进料速率比为1：2.33。
[0033]所述三氯化磷和碱液质量进料速率比为1：(3.5
‑
4.5)。
[0034]优选的，所述三氯化磷和碱液质量进料速率比为1：4.16。
[0035]所述微通道反应器中物料在反应模块停留的时间为3
‑
7s。
[0036]优选的，所述微通道反应器中物料在反应模块停留的时间为5.3s。
[0037]所述微通道反应器中预冷模块的温度为0
‑
15℃，反应模块的温度为50
‑
70℃。
[0038]优选的，所述微通道反应器中预冷模块的温度为10℃，反应模块的温度为65℃。
[0039]所述反应产物在水洗釜中停留时间为25
‑
38min。
[0040]优选的，所述反应产物在水洗釜中停留时间为30min。
[0041]所述水洗釜的温度为为0
‑
12℃。
[0042]优选的，所述水洗釜的温度为为10℃。
[0043]有益效果
[0044]1.通过在连续化装置中设置微通道反应器，可提高反应产物的含量(99.46％)。
[0045]2.所述甲醇的进料速率为40
‑
55g/min，控制反应物料在在反应模块停留的时间为3
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微通道反应器连续化制备亚磷酸三甲酯的装置，其特征在于，所述装置包括甲醇罐(1)，三氯化磷罐(2)，溶剂罐(3)，碱罐(4)，微通道反应器(5)，水洗釜(6)，精馏系统(7)，换热器(8)。2.根据权利要求1所述的一种微通道反应器连续化制备亚磷酸三甲酯的装置，其特征在于，所述甲醇罐(1)通过管道与微通道反应器(5)连接，所述三氯化磷罐(2)通过管道与微通道反应器(5)连接，所述溶剂罐(3)经换热器(8)通过管道与微通道反应器(5)连接，所述碱罐(4)经换热器(8)通过管道与水洗釜(6)连接，所述水洗釜(6)通过管道与精馏系统(7)连接，所述微通道反应器(5)包括预冷模块和反应模块。3.一种根据权利1所述的微通道反应器连续化制备亚磷酸三甲酯的工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1，将溶剂罐(3)中的溶剂经换热器(8)通过管道泵入微通道反应器(5)的反应模块；S2，将甲醇罐(1)中的甲醇通过管道泵入微通道反应器(5)，甲醇依次进入预冷模块，反应模块；S3，将三氯化磷罐(2)中的三氯化磷通过管道泵入微通道反应器(5)，三氯化磷依次进入预冷模块，反应模块；S4，反应后，将S3得到的反应产物泵入水洗釜(6)，同时将碱罐(4)中的碱液经换热器(8)通过管道泵入水洗釜(6)，进行水洗，在上层得到粗亚磷酸三甲酯；S5，将粗亚磷酸三甲酯干燥后泵入精馏系统(7)进行精馏，即得。4.根据权利要求3所述的一种微通道反...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈康，瞿峰，王谦，潘风春，丁伟，
申请(专利权)人：南通江山农药化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：