本申请涉及高层间距球形石墨的制备方法及高层间距石墨、负极、锂电池。高层间距球形石墨的制备方法包括如下步骤：将球形石墨加入第一酸剂中进行反应，得到提纯石墨，所述第一酸剂为水溶液，包括盐酸、硝酸和氢氟酸；将所述提纯石墨加入第二温度下的第二酸剂进行反应，所述第二酸剂为水溶液，包括盐酸、硫酸和硝酸；向包含有所述提纯石墨的所述第二酸剂中加入双氧水进行反应，得到所述高层间距石墨。本申请提供的高层间距石墨的制备方法在保持天然球形石墨粒度和碳六角平面直径不显著改变的情况下，使层间距保持拉大状态，而且在天然球形石墨内部预留了膨胀空间，拓宽了锂离子扩散通道，降低了石墨嵌锂膨胀引起的石墨层结构塌裂。虽然石墨的可逆储锂容量变化不大，但是倍率放电性能和循环性能得到明显改善。率放电性能和循环性能得到明显改善。率放电性能和循环性能得到明显改善。
【技术实现步骤摘要】
高层间距石墨的制备方法及高层间距石墨、负极、锂电池
[0001]本申请涉及石墨材料领域，尤其涉及高层间距石墨的制备方法及高层间距石墨、相应的负极和锂电池。
技术介绍
[0002]现有锂离子二次电池的负极材料主要是石墨。球形石墨直接作为锂离子电池负极材料时，由于锂离子不断在石墨片层间嵌入脱出，导致石墨片层间结构结构产生变化，易发生石墨片层剥落，导致充放电比容量快速衰减，且充放电倍率越大，容量衰减现象就越明显。
技术实现思路
[0003]本申请实施例提供了一种高层间距石墨的制备方法及高层间距石墨，以解决石墨片层在锂离子嵌入和脱嵌过程中容易剥落的技术问题。
[0004]第一方面，本申请实施例提供一种高层间距石墨的制备方法，包括如下步骤：
[0005]将球形石墨加入第一酸剂中进行反应，得到提纯石墨，所述第一酸剂为水溶液，所述第一酸剂包括盐酸、硝酸和氢氟酸；
[0006]将所述提纯石墨加入第二温度下的第二酸剂进行反应，所述第二酸剂为水溶液，所述第二酸剂包括浓度不低于30％盐酸，浓度不低于80％的硫酸和浓度不低于68％的硝酸；
[0007]向包含有所述提纯石墨的所述第二酸剂中加入双氧水进行反应，得到所述高层间距石墨。
[0008]在本申请的一些实施例中，所述高层间距石墨的制备方法还包括如下步骤：
[0009]将所述高层间距石墨分散于氢氧化锂溶液中，取出所述高层间距石墨，去除溶剂。
[0010]在本申请的一些实施例中，所述氢氧化锂溶液的浓度为0.01
‑
0.03mol/L。
[0011]在本申请的一些实施例中，所述第一酸剂中，盐酸的浓度为10％
‑
15％，硝酸的浓度为6.8％
‑
13.6％，氢氟酸的浓度为6.6％
‑
10％；和/或，
[0012]所述第二酸剂中，盐酸的浓度为10
‑
15％，硫酸浓度为26.6
‑
32.6％，硝酸浓度为6.8％
‑
13.6％。
[0013]在本申请的一些实施例中，所述双氧水的浓度为35％，加入量为50kg/吨石墨。
[0014]在本申请的一些实施例中，所述第一温度为60
‑
80℃；和/或，
[0015]所述第二温度为45
‑
60℃。
[0016]在本申请的一些实施例中，所述以第一酸剂于第一温度下处理所述球形石墨，处理的时间不短于16h；和/或，
[0017]所述提纯石墨加入第二温度下的第二酸剂进行反应，反应的时间不短于14h；和/或，
[0018]所述向包含有所述提纯石墨的所述第二酸剂中加入双氧水进行反应，反应的时间
为15
‑
30min。
[0019]第二方面，本申请实施例提供一种高层间距石墨，所述高层间距石墨经上述高层间距石墨的制备方法制备得到。
[0020]第三方面，本申请实施例提供一种负极，所述负极包括前述的高层间距石墨。
[0021]第四方面，本申请实施例提供一种锂电池，所述锂电池包括前述的负极。
[0022]本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
[0023]本申请实施例提供高层间距石墨的制备方法及高层间距石墨、负极、锂电池，通过以硝酸、双氧水对球形石墨进行扩层处理，使得石墨片层间距增大，在锂离子嵌入脱出的过程中不易发生脱落，从而增大相应电极材料的倍率放电性能和循环性能。
附图说明
[0024]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
[0025]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0026]图1为本申请实施例提供的高层间距石墨的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
[0027]下面将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本申请，本申请的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本申请，而非限制本申请。
[0028]在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
[0029]除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
[0030]现有的石墨，在作为锂离子二次电池的负极时，石墨片层在锂离子嵌入和脱嵌过程中存在容易剥落的技术问题。
[0031]本申请实施例提供的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
[0032]第一方面，请参考图1，本申请实施例提供一种高层间距石墨的制备方法，包括如下步骤：
[0033]S1：将球形石墨加入第一酸剂中进行反应，得到提纯石墨，所述第一酸剂为水溶液，所述第一酸剂包括盐酸、硝酸和氢氟酸；
[0034]S2：将所述提纯石墨加入第二温度下的第二酸剂进行反应双氧水，所述第二酸剂为水溶液，所述第二酸剂包括盐酸、硫酸和硝酸；
[0035]S3：向包含有所述提纯石墨的所述第二酸剂中加入双氧水进行反应，得到所述高层间距石墨。
[0036]在本申请中，层间距指的是石墨片层间的间距。
[0037]在本申请中，第一酸剂包括盐酸、硝酸和氢氟酸，其中盐酸的作用是溶解球形石墨中Al、Ca、K等杂质，硝酸的作用是起强氧化剂作用，加快提纯反应速度，溶解球形石墨中Al、Ca、K等杂质，氢氟酸的作用是与球形石墨中的含Si类杂质反应，提高球形石墨纯度。
[0038]本领域技术人员可以根据各酸剂的作用和本领域的常规知识调整盐酸、硝酸、氢氟酸的比例。
[0039]本领域技术人员可以理解，步骤S1和步骤S2之间还包括取出所述提纯石墨、洗涤所述提纯石墨的步骤。取出所述提纯石墨的方法包括但不限于过滤、离心。
[0040]本领域技术人员可以理解，步骤S2和步骤S3之间还包括过滤出所述提纯石墨、洗涤所述提纯石墨的步骤。
[0041]在本申请中，第二酸剂包括盐酸、硫酸和硝酸，其中盐酸的作用是溶解一次提纯过程中产生的难溶物，硝酸起强氧化剂作用，有利于扩大石墨层间距，硫酸的作用是溶解杂质，作为强质子酸可进入石墨间隙。
[0042]本领域技术人员可以根据各酸剂的作用和本领域的常规知识调整盐酸和硫酸的比例。
[0043]在本申请中，向第二酸剂中加入双氧水的目的是加入强氧化剂，起扩大石墨层间距作用。
[0044]本领域技术人员可以根据双氧水的作用和本领域的常规知识调整双氧水的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高层间距石墨的制备方法，其特征在于，所述高层间距石墨的制备方法包括如下步骤：将球形石墨加入第一酸剂中进行反应，得到提纯石墨，所述第一酸剂为水溶液，所述第一酸剂包括盐酸、硝酸和氢氟酸；将所述提纯石墨加入第二温度下的第二酸剂进行反应，所述第二酸剂为水溶液，所述第二酸剂包括盐酸、硫酸和硝酸；向包含有所述提纯石墨的所述第二酸剂中加入双氧水进行反应，得到所述高层间距石墨。2.根据权利要求1所述的高层间距石墨的制备方法，其特征在于，所述高层间距石墨的制备方法还包括如下步骤：将所述高层间距石墨分散于氢氧化锂溶液中，取出所述高层间距石墨，去除溶剂。3.根据权利要求2所述的高层间距石墨的制备方法，其特征在于，所述氢氧化锂溶液的浓度为0.1
‑
0.5mol/L。4.根据权利要求1所述的高层间距石墨的制备方法，其特征在于，盐酸的浓度为10％
‑
15％，硝酸的浓度为6.8％
‑
13.6％，氢氟酸的浓度为6.6％
‑
10％；和/或，所述第二酸剂中，盐酸的浓度为10
‑
15％，硫酸浓度为26.6<...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘军德，高洪国，王赛，吴彤，王其鹏，
申请(专利权)人：青岛洛唯新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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