一种提高MAQ收率的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种提高MAQ收率的方法及装置，所述方法包括：以HPPA、硫酸、甲醇为原料，依次经配料、酯化、清洗、结晶和烘干工序制得所述MAQ，其中HPPA与甲醇按重量比为0.8~1.2：0.8~1.2。本发明专利技术通过改进配料以及工艺参数的方式，以使得直接反应达到99%以上转化率，省去水洗，省去反应时冷凝回流，大大节省了成本。大大节省了成本。大大节省了成本。

【技术实现步骤摘要】
一种提高MAQ收率的方法及装置


[0001]本专利技术涉及化工
，特别涉及一种提高MAQ收率的方法及装置。

技术介绍

[0002]MAQ是一种化学物质，具体是R
‑
（+）
‑2‑
（4
‑
羟基苯氧基）丙酸甲酯，分子式为C
10
H
12
O4，表现为白色粉末状，其应用包括但不限于用于合成苯氧基丙酸类除草剂的重要中间体。
[0003]现有技术MAQ的生产工艺是采用HPPA（R
‑
（+）
‑2‑
（4
‑
羟基苯氧基）丙酸）、甲醇、硫酸、甲苯作为原材料，在常压条件下，超过甲醇沸点的条件下（80℃）进行酯化反应，反应后，负压脱出系统里的水、甲醇、甲苯，通过三次重复过程，达到98%左右的物料转化率。具体的方法是HPPA:甲醇=3：2（重量比），硫酸比例1%，甲苯适量，分三次加入，反应在常压，80℃条件下进行，反应结束后，加入1:2甲苯进行碱洗、水洗，检测合格后，脱溶后，降温、结晶、离心（离心母液需清洗）、烘本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高MAQ收率的方法，其特征在于，所述方法包括：以HPPA、硫酸、甲醇为原料，依次经配料、酯化、清洗、结晶和烘干工序制得所述MAQ，其中HPPA与甲醇按重量比为0.8~1.2：0.8~1.2。2.如权利要求1所述的提高MAQ收率的方法，其特征在于，配料工序包括：在常压条件下，将HPPA和硫酸混合溶解得到配料。3.如权利要求2所述的提高MAQ收率的方法，其特征在于，酯化工序包括：在所述配料中加入硫酸，进行酯化反应，所述酯化反应包括：氮气吹扫后升温至100
±
5℃，反应完全后，降温至40
±
5℃，调整压力至常压，并升温至70
±
5℃，压力调整至
‑
0.08mpa，将未反应甲醇脱出并进行精馏；再次加入甲醇和硫酸，重复进行2次所述酯化反应，其中加入的甲醇包括将未反应甲醇脱出并进行精馏得到的甲醇，脱出甲醇后降温至40
±
5℃，并加入适量甲苯，得到第一物料。4.如权利要求3所述的提高MAQ收率的方法，其特征在于，清洗工序包括：向所述第一物料中加入甲苯，并降温至40℃以下后，调pH，搅拌分层，分离下层水溶液；加水冲洗，升温脱除甲苯，最高温度不超过95℃，压力设置为
‑
0.08mpa，脱除一定量甲苯后，降温至40
±
5℃，得到第二物料。5.如权利要求4所述的提高MAQ收率的方法，其特征在于，结晶工序包括：将第二物料的温度降温至5℃以下，离心进行固液分离，固态物料进入烘干工序，液态物料为甲苯溶液，过滤后作为酯化工序和清洗工序的投料。6.如权利要求5所述的提高MAQ收率的方法，其特征在于，烘干工序包括：真空环境下，加固态物料温...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖才根，
申请(专利权)人：安徽安和生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：