一种超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，包括以下步骤：(1)准备丙二醇甲醚和醋酸作为原料，原料分别通过离子交换树脂的吸附柱，去除金属离子；(2)原料通入酯化塔进行酯化反应；将步骤(2)的反应液依次经过普通精馏塔、高纯精馏塔，从普通精馏塔的塔釜收集丙二醇甲醚醋酸酯粗品，从普通精馏塔的塔顶收集轻组分，轻组分回流至步骤(2)的酯化塔；将收集的丙二醇甲醚醋酸酯粗品送入高纯精馏塔，从高纯精馏塔的塔顶收集丙二醇甲醚醋酸酯纯品，从塔釜收集到的组分回流至步骤(2)的酯化塔继续循环提纯；(4)将步骤(3)得到的丙二醇甲醚醋酸酯纯品经过滤芯过滤，得到超净高纯的丙二醇甲醚醋酸酯。甲醚醋酸酯。

【技术实现步骤摘要】
一种超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法


[0001]本专利技术涉及酯化反应的实施方法，尤其涉及丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法。

技术介绍

[0002]丙二醇甲醚醋酸酯是一类性能优良的精细化学品，是性能优良的低毒高级工业溶剂，由于其具有三个化学功能很强的溶解力因子或基团——醚键、羟基和酯基，对极性和非极性的物质均有很强的溶解能力，素有“万能”溶剂之称。在半导体加工的感光树脂中，电子级丙二醇甲醚醋酸酯可用来代替乙烯丙烯酸乙酯，还可作为液晶显示屏和光刻胶生产过程中TFT
‑
LCD光阻稀释剂、光阻去除液、剥离剂、工业用清洗剂、去光阻缓冲液等及其他特需规格之化学产品。
[0003]丙二醇甲醚醋酸酯的市场需求量越来越大，纯度要求越来越高。现有技术中通常以工业级丙二醇甲醚醋酸酯为原料对其进行深加工和提纯，以满足越来越高的纯度要求。对粗品提纯存在得率低、副产品多、消耗高的缺陷。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种以丙二醇甲醚和醋酸为原料制备超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的方法，依据该方法可以直接获得纯净的产品。
[0005]本专利技术解决上述问题所采用的技术方案为：一种超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)准备丙二醇甲醚和醋酸作为原料，原料分别通过离子交换树脂的吸附柱，将原料中的金属离子去除至含量＜10ppb；
[0007](2)将经过步骤(1)处理后的原料通入酯化塔，进行酯化反应；
[0008](3)将步骤(2)的反应液依次经过普通精馏塔、高纯精馏塔，其中，从所述普通精馏塔的塔釜收集丙二醇甲醚醋酸酯粗品，从所述普通精馏塔的塔顶收集轻组分，并将轻组分回流至步骤(2)的酯化塔继续反应；
[0009]将收集的丙二醇甲醚醋酸酯粗品送入高纯精馏塔，从所述高纯精馏塔的塔顶收集丙二醇甲醚醋酸酯纯品，从所述高纯精馏塔的塔釜收集到的组分回流至步骤(2)的酯化塔继续循环提纯；
[0010](4)将步骤(3)得到的丙二醇甲醚醋酸酯纯品经过滤芯过滤，得到超净高纯的丙二醇甲醚醋酸酯。
[0011]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
[0012]1)从源头控制了丙二醇甲醚和乙酸两种原料的金属离子，大大降低后续处理产品金属离子的复杂程度。
[0013]2)从源头控制原料质量，可以大大缩减产品成本，提高副产物的回收率。
[0014]依据上述方法可以达到如下目标：
[0015]1.通过原料吸附、普通精馏塔和高纯精馏塔，直接控制高纯丙二醇甲醚醋酸酯的
质量，使目标产品的含量＞99.99％，水分＜50ppm，各单项金属离子＜0.1ppb。
[0016]2.通过三级过滤，使目标产品的颗粒(＞0.1um)＜5pcs/mL。
附图说明
[0017]图1为本专利技术实施例中超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备装置示意图；
[0018]图中，1大孔强酸性阳离子交换树脂的吸附柱、2大孔强碱性阴离子交换树脂的吸附柱、3酯化塔、4普通精馏塔、5第一回流管路、6高纯精馏塔、7第二回流管路、8过滤器。
具体实施方式
[0019]以下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0020]超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，包括以下步骤：
[0021](1)准备丙二醇甲醚和醋酸作为原料，原料分别通过离子交换树脂的吸附柱，将原料中的金属离子去除至含量＜10ppb；
[0022](2)将经过步骤(1)处理后的原料通入酯化塔，进行酯化反应；
[0023](3)将步骤(2)的反应液依次经过普通精馏塔、高纯精馏塔，其中，从所述普通精馏塔的塔釜收集丙二醇甲醚醋酸酯粗品，从所述普通精馏塔的塔顶收集轻组分，并将轻组分回流至步骤(2)的酯化塔继续反应；
[0024]将收集的丙二醇甲醚醋酸酯粗品送入高纯精馏塔，从所述高纯精馏塔的塔顶收集丙二醇甲醚醋酸酯纯品，从所述高纯精馏塔的塔釜收集到的组分回流至步骤(2)的酯化塔继续循环提纯；
[0025](4)将步骤(3)得到的丙二醇甲醚醋酸酯纯品经过滤芯过滤，得到超净高纯的丙二醇甲醚醋酸酯。
[0026]进一步地，步骤(1)中，所述离子交换树脂包括大孔强酸性阳离子交换树脂和大孔强碱性阴离子交换树脂，两类离子交换树脂串联。例如采用大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，使原料中的金属离子＜10ppb。
[0027]进一步地，步骤(1)中，原料每小时通过离子交换树脂的量为离子交换树脂体积的5
‑
15倍。离子交换树脂柱的高径比为5
‑
10，丙二醇甲醚和乙酸从上方进料，从下方出料。
[0028]进一步地，步骤(2)中，酯化反应采用均相催化剂，选自钛酸四丁酯、对甲苯磺酸中的一种或多种，酯化反应采用带水剂，选自乙酸仲丁酯、乙酸丁酯、甲苯、苯中的一种或多种。
[0029]进一步地，步骤(3)中，普通精馏塔的材质为304不锈钢或316L不锈钢，高纯精馏塔的材质采用316L不锈钢或内衬聚四氟乙烯的304不锈钢。避免设备因素给反应体系引入杂质，或导致反应产生预料不到的副产物。
[0030]进一步地，步骤(3)中，普通精馏塔的总理论塔板数为50
‑
70块，回流比为1.2
‑
5，塔顶温度为100
‑
140℃，塔釜温度为120
‑
155℃；所述高纯精馏塔的总理论塔板数为25
‑
40块，回流比为1.2
‑
5，塔顶温度为30
‑
80℃，塔釜温度为50
‑
100℃。
[0031]进一步地，步骤(3)中，所述普通精馏塔采用微真空操作，塔顶和塔釜的压差为10
‑
20kPa，高纯精馏塔采用高真空操作，塔顶和塔釜的压差为5
‑
10kPa。
[0032]进一步地，步骤(3)中，丙二醇甲醚醋酸酯粗品从高纯精馏塔的第15
‑
20块理论板进料，提纯。从塔顶收集纯品，从塔釜收集剩品，并将剩品继续回流提纯。
[0033]进一步地，步骤(4)中，采用滤芯孔径逐渐递减的多级过滤器，多级过滤器依次串联，滤芯孔径范围：0.05
‑
1um，滤芯置于过滤器中。
[0034]进一步地，步骤(4)中，过滤器的滤芯采用PTFE或PFA材质的膜，采用三级过滤器，按照过滤次序三级过滤器的滤芯孔径依次为0.5um、0.2um、0.1um。
[0035]进一步地，高纯精馏塔出来的成品经过过滤器的速度为10
‑
35m3/h。
[0036]实施例1：
[0037]本实施例的丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，包括：将原料丙二醇甲醚和乙酸分别2000L/h的速度经过离本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)准备丙二醇甲醚和醋酸作为原料，原料分别通过离子交换树脂的吸附柱，将原料中的金属离子去除至含量＜10ppb；(2)将经过步骤(1)处理后的原料通入酯化塔，进行酯化反应；(3)将步骤(2)的反应液依次经过普通精馏塔、高纯精馏塔，其中，从所述普通精馏塔的塔釜收集丙二醇甲醚醋酸酯粗品，从所述普通精馏塔的塔顶收集轻组分，并将轻组分回流至步骤(2)的酯化塔继续反应；将收集的丙二醇甲醚醋酸酯粗品送入高纯精馏塔，从所述高纯精馏塔的塔顶收集丙二醇甲醚醋酸酯纯品，从所述高纯精馏塔的塔釜收集到的组分回流至步骤(2)的酯化塔继续循环提纯；(4)将步骤(3)得到的丙二醇甲醚醋酸酯纯品经过滤芯过滤，得到超净高纯的丙二醇甲醚醋酸酯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述离子交换树脂包括大孔强酸性离子交换树脂和大孔强碱性离子交换树脂，两类离子交换树脂串联。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，原料每小时通过离子交换树脂的量为离子交换树脂体积的5
‑
15倍。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，酯化反应采用均相催化剂，选自钛酸四丁酯、对甲苯磺酸中的一种或多种，酯化反应采用带水剂，选自乙酸仲丁酯、乙酸丁酯、甲苯、苯中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述普通精馏塔的材质为304不锈钢或316L不锈钢，高纯精馏塔的材质采用316L不锈钢或内衬聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘涌，蔡建，张虎，郑玉婷，曹慧，李晓楠，胡金峰，苏小伟，
申请(专利权)人：江苏怡达化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：