Ni掺杂片状ZnO/MXene纳米复合丙酮气敏传感材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种Ni掺杂片状ZnO/MXene纳米复合丙酮气敏传感材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取二水乙酸锌、六水合二氯化镍和聚乙烯吡咯烷酮溶于水中，边搅拌边逐滴加入MXene溶液，再滴加碱溶液，得到反应前驱体溶液；(2)将反应前驱体溶液转移至反应釜内进行水热反应，所得反应产物烘干、煅烧，得到Ni掺杂片状ZnO/MXene纳米复合材料。与现有技术相比，本发明专利技术具有工艺简单、合成温度低等优点，且对丙酮气体具有良好敏感性能。具有良好敏感性能。

【技术实现步骤摘要】
Ni掺杂片状ZnO/MXene纳米复合丙酮气敏传感材料的制备方法


[0001]本专利技术属于纳米复合气敏传感器材料领域，涉及一种Ni掺杂片状ZnO/MXene纳米复合丙酮气敏传感材料的制备方法。

技术介绍

[0002]丙酮(C3H6O)无色透明，有辛辣气味，易燃，溶于水和其它有机溶剂，作为最简饱和酮可以溶解很多难溶的物质，是工业上常见的一种化学溶剂和有很多种用途的原料。由于其价格低廉，化学性质活泼，在物理、化学、涂料、黏结剂、萃取剂和制药等很多领域有着非常广泛的用途。
[0003]但是，丙酮易挥发、易燃且遇到明火易爆炸，同时具有一定的毒性。当丙酮浓度小于500ppm时，吸入丙酮的毒性相对较低；在500
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1000ppm范围内，人的鼻子和喉咙会感到不适；当浓度达到1000ppm以上，头痛和头晕的症状都会相继出现，浓度进一步达到2000
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10000ppm时，会出现困倦、恶心、呕吐、麻痹人体甚至死亡。长期暴露于丙酮气氛中也会对眼睛、鼻子以及中枢神经系统造成创伤甚至是永久性伤害。由此可见，丙酮的检测无论对于工业生产的安全保障还是人们身体健康的保护都具有非常重要意义。
[0004]目前半导体氧化物是制作气敏元件最常用的材料，对丙酮灵敏度比较高的单一氧化物，如SnO2、In2O3、NiO、WO3、ZnO、Co3O4和Fe2O3等材料，它们在对丙酮气体的检测方面有非常优秀的表现，但是在检测过程中还存在监测灵敏度较低、选择性和稳定性较差等问题，不能满足实际应用所要求的条件。/>
技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就是为了提供一种Ni掺杂片状ZnO/MXene纳米复合材料丙酮气敏传感器的制备方法，以解决现有技术中丙酮气敏传感器存在的敏度较低、选择性和稳定性较差等缺点。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0007]一种Ni掺杂片状ZnO/MXene纳米复合丙酮气敏传感材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)取二水乙酸锌、六水合二氯化镍和聚乙烯吡咯烷酮溶于水中，边搅拌边逐滴加入MXene溶液，再滴加碱溶液，得到反应前驱体溶液；
[0009](2)将反应前驱体溶液转移至反应釜内进行水热反应，所得反应产物烘干、煅烧，得到Ni掺杂片状ZnO/MXene纳米复合材料
[0010]进一步的，步骤(1)中，二水乙酸锌、六水合二氯化镍的摩尔比为1：0.01
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0.2。
[0011]进一步的，步骤(1)中，聚乙烯吡咯烷酮添加质量为二水乙酸锌质量的2
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6倍。
[0012]进一步的，步骤(1)中，MXene溶液的添加量满足：MXene用量为二水乙酸锌质量的0.1％
‑
0.5％。
[0013]进一步的，步骤(1)中，MXene溶液中的MXene为Ti3C2。
[0014]进一步的，步骤(1)中，所述碱溶液为尿素溶液，且其添加量满足：尿素的量为二水乙酸锌的物质的量的5
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25倍。
[0015]进一步的，步骤(2)中，水热反应的温度为100
‑
120℃，时间为5
‑
8h。
[0016]进一步的，步骤(2)中，煅烧温度为400℃，时间为1
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3小时。
[0017]在二水乙酸锌溶液、六水合二氯化镍中加入尿素溶液，会生成沉淀。最初会形成大量的非晶粒子或小晶体，即每个金属的氢氧化物；当氢氧化物被水热反应加热时，金属氢氧化物的混合物会在较高的温度下反应形成掺杂金属氧化物；水热反应温度影响气敏材料的纯度和产物形貌，合适水热反应温度下的气敏材料粒径较小且均匀。水热反应温度较低时，难以获得纯产物，形貌不规则；水热反应温度过高时，材料粒径增大，不利于气体吸附。反应时间也会影响气敏材料的产物形貌，反应时间过低，产物不纯，发育不完全；反应时间过高，产物粒径增大，对材料吸附性能不利。适量的分散剂有利于促进反应物在水中的分散，过少的分散剂不利于分散剂对反应物的分散，但过高的分散剂会阻碍反应物之间的反应，而且产物不太容易清洗干净分散剂。
[0018]现有丙酮传感器存在监测灵敏度较低、选择性和稳定性较差等缺点，本专利技术提供的一种Ni掺杂片状ZnO/MXene纳米复合材料丙酮气敏传感器的制备方法，具有工艺简单、合成温度低等优点，且对丙酮气体具有良好敏感性。
具体实施方式
[0019]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。本实施例以本专利技术技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。
[0020]以下各实施例中，如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。
[0021]实施例1
[0022]按照摩尔比为1：0.01称取二水乙酸锌和六水合二氯化镍，其中，二水乙酸锌0.4390g，六水合二氯化镍0.0048g。聚乙烯吡咯烷酮称取1.0000g，将上述原料溶于30ml去离子水中，边搅拌边逐滴加入MXene(Ti3C2)溶液，其用量为乙酸锌用量的0.1％(质量比)；称取一定量尿素，其用量为二水乙酸锌物质的量的5倍，加入10ml去离子水充分溶解，再缓慢滴入溶有原料的溶液中，与之混合，将溶液在磁力搅拌器上室温搅拌；之后移入不锈钢反应釜里进行水热反应，水热反应温度为120℃，时间为8小时，获得纳米复合材料，烘箱中烘干；将烘干的固相产物400℃煅烧1h，得到纳米复合气敏传感材料，其响应值达到17.8，最佳工作温度320℃。
[0023]对比例1
[0024]与实例1相比，绝大部分相同，只是水热温度为80℃，时间为5小时，得到纳米复合气敏传感材料，其响应值达到14.0，最佳工作温度320℃。
[0025]对比例2
[0026]与实例1相比，绝大部分相同，只是水热温度为140℃，时间为5小时，得到纳米复合气敏传感材料，其响应值达到15.6，最佳工作温度320℃。
[0027]实施例2
[0028]按照摩尔比为1：0.05称取二水乙酸锌和六水合二氯化镍，其中，二水乙酸锌0.4390g,六水合二氯化镍0.0238g。聚乙烯吡咯烷酮2.0000g。溶于30ml去离子水中，边搅拌边逐滴加入MXene(Ti3C2)溶液，其用量为二水乙酸锌用量的0.1％(质量比)；称取一定量尿素，其用量为乙酸锌物质的量的5倍，加入10ml去离子水充分溶解，再缓慢滴入溶有原料的溶液中，与之混合，将溶液在磁力搅拌器上室温搅拌；之后移入不锈钢反应釜里进行水热反应，水热反应温度为100℃，时间为8小时，获得纳米复合材料，烘箱中烘干；将烘干的固相产物400℃煅烧2h，得到纳米复合气敏传感材料，其响应值达到22.1，最佳工作温度320℃。
[0029]对比例3
[0030]与实例2相比，绝大部分相同，除了水热温度为100℃，时间为5小时，得到纳米复合气敏传感材料，其响应值达到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Ni掺杂片状ZnO/MXene纳米复合丙酮气敏传感材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取二水乙酸锌、六水合二氯化镍和聚乙烯吡咯烷酮溶于水中，边搅拌边逐滴加入MXene溶液，再滴加碱溶液，得到反应前驱体溶液；(2)将反应前驱体溶液转移至反应釜内进行水热反应，所得反应产物烘干、煅烧，得到Ni掺杂片状ZnO/MXene纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的一种Ni掺杂片状ZnO/MXene纳米复合丙酮气敏传感材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，二水乙酸锌、六水合二氯化镍的摩尔比为1：0.01
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0.2。3.根据权利要求1所述的一种Ni掺杂片状ZnO/MXene纳米复合丙酮气敏传感材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，聚乙烯吡咯烷酮添加质量为二水乙酸锌质量的2
‑
6倍。4.根据权利要求1所述的一种Ni掺杂片状ZnO/MXene纳米复合丙酮气敏传感材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，MXene溶液的添加量满足：MXene用量为二水乙酸锌质量的0.1％
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0.5％。5.根据权利要求1所述的一种Ni掺杂片状...

【专利技术属性】
技术研发人员：江国健，黄文轩，朱芸菁，梁爽，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：