一种浆料及其制备方法、石墨烯电极及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种浆料、该浆料的制备方法以及一种由该浆料制备而成的石墨烯电极及其制备方法。所述浆料，其包括下述组分：氧化石墨烯、还原剂、粘结剂和溶剂；所述的还原剂优选为抗坏血酸。所述浆料的制备方法，包括下述步骤：将所述氧化石墨烯、所述还原剂、所述粘结剂和所述溶剂混合，搅拌，即可。所述石墨烯电极的制备方法，包括下述步骤：将上述的浆料采用涂布工艺涂覆于集流体中的电极片上，经原位还原反应后即得所述石墨烯电极。本发明专利技术中石墨烯电极的制备方法简便易操作，能够有效防止石墨烯作为导电剂，制备电极材料时发生团聚。制备电极材料时发生团聚。制备电极材料时发生团聚。

【技术实现步骤摘要】
一种浆料及其制备方法、石墨烯电极及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种浆料及其制备方法、石墨烯电极及其制备方法。

技术介绍

[0002]石墨烯作为一种二维材料，具有高导电性、高导热性、高强度等优异性能，因而被广泛应用在各个领域。目前，石墨烯规模化制备是采用Hummer化学氧化还原法，先将石墨氧化成氧化石墨烯，再通过还原反应将氧化石墨烯还原为石墨烯。
[0003]在锂离子电池领域，石墨烯通常作为导电剂添加在正负极材料中形成导电网络增加正负极电极片的导电性能。目前石墨烯导电剂的添加方式是先在分散剂的作用下把石墨烯提前分散在有机溶剂或水中形成导电浆料，然后在电极材料搅拌过程中加入该石墨烯导电浆料，以此使得正负极活性材料、导电剂以及粘结剂在相应的溶剂中均匀混合。由于石墨烯比表面积大且分子间作用力强，分散在溶剂中容易发生团聚现象，团聚后的石墨烯无法在电极活性材料间形成导电网络从而降低电极导电性，影响电池性能，同时团聚的石墨烯还会导致正负极浆料粘度上升，流动性变差，影响电极片加工性能。
[0004]目前，解决石墨烯团聚的方式主要有：(1)、提前在石墨烯浆料中添加有机分散剂，但是添加分散剂的石墨烯浆料在经历长时间存放后依然会出现团聚现象；(2)正负极浆料搅拌时增加分散转速和时间，但是增加分散转速会增加设备损耗，增加分散时间会降低生产效率。
[0005]因此亟需一种可有效避免石墨烯团聚、降低电极制造成本以及防止三元正极浆料凝胶现象的简便方法。

技术实现思路

[0006]为了克服电极制备过程中石墨烯在溶剂中发生团聚影响电极导电性的问题，本专利技术提供了一种浆料及其制备方法、石墨烯电极及其制备方法，本专利技术的制备方法简便易操作，能够有效防止石墨烯作为导电剂而发生团聚。相比于传统的方法，本方法基于现有的湿法电极搅拌工艺和涂布干燥工艺，不需添加额外分散剂，不需要过高的分散速度和过长的分散时间。
[0007]本专利技术提供了一种浆料，其包括下述组分：氧化石墨烯、还原剂、粘结剂和溶剂。
[0008]本专利技术中，较佳地，所述的还原剂为抗坏血酸。
[0009]本专利技术中，较佳地，所述浆料还包括电化学活性物质，所述电化学活性物质可包括磷酸铁锂、三元材料粉末、石墨粉末，
[0010]其中，当所述电化学活性物质为石墨粉末时，所述浆料还可包括SBR。
[0011]本专利技术中，较佳地，所述氧化石墨烯包括水系氧化石墨烯浆料和/或油系氧化石墨烯浆料。
[0012]本专利技术中，较佳地，所述粘结剂为PVDF或CMC。
[0013]本专利技术中，较佳地，所述溶剂为NMP或水。
[0014]本专利技术中，较佳地，所述氧化石墨烯占浆料中所有固体物质的质量百分比为0.3～1％。
[0015]本专利技术中，较佳地，所述还原剂的用量占浆料中所有固体物质的质量百分比为0.18～0.66％。
[0016]本专利技术中，较佳地，所述粘结剂的用量占浆料中所有固体物质的质量百分比为1～2.5％。
[0017]本专利技术中，较佳地，所述电化学活性物质的用量占浆料中所有固体物质的质量百分比为93.4～98.5％。
[0018]本专利技术中，较佳地，所述SBR固体占浆料中所有固体物质的质量百分比优选为1.5～2.5％。
[0019]本专利技术还公开了一种前述浆料的制备方法，其包括下述步骤：将所述氧化石墨烯、所述还原剂、所述粘结剂和所述溶剂混合，搅拌，即可；
[0020]其中，当所述的浆料中还包括电化学物质时，将所述氧化石墨烯、所述还原剂、所述粘结剂、所述电化学活性物质和所述溶剂混合，搅拌，即可。
[0021]本专利技术中，较佳地，所述的浆料的制备方法中，包括以下步骤：
[0022]步骤S1:将所述还原剂溶于第一部分所述溶剂中，搅拌分散，形成溶液A；
[0023]步骤S2:将粘结剂通过搅拌设备分散在剩余部分所述溶剂中形成胶液B；
[0024]步骤S3:将氧化石墨烯、步骤S1中所述的溶液A和步骤S2中所述的胶液B进行混合，分散，形成浆料C；
[0025]步骤S4:将所述电化学活性物质加入至步骤S3所述浆料C中，继续混合，分散，使所述电化学活性物质、所述粘结剂、所述氧化石墨烯和所述还原剂搅拌均匀，即得所述浆料。
[0026]本专利技术中，较佳地，所述的浆料的制备方法中，所述步骤S1～S4中的所述搅拌或分散各自独立地采用磁力搅拌器或溶解式顶置搅拌器或采用双行星搅拌设备进行搅拌或分散。
[0027]本专利技术中，较佳地，所述的浆料的制备方法中，当采用双行星搅拌设备搅拌分散时：
[0028]其中，所述步骤S1中，公转转速为10～20rpm，较佳地，为15rpm；分散转速为800～1200rpm，较佳地，为1000rpm；搅拌时间为25～35min，较佳地，为30min。
[0029]本专利技术中，较佳地，所述的浆料的制备方法中，当采用双行星搅拌设备搅拌分散时：
[0030]其中，所述步骤S2中，公转转速为20～40rpm，较佳地，为30rpm；分散转速为1500～2000rpm，较佳地，为1800rpm；搅拌时间为180～300min，较佳地，为240min。
[0031]本专利技术中，较佳地，所述的浆料的制备方法中，当采用双行星搅拌设备搅拌分散时：
[0032]其中，所述步骤S3中，公转转速为15～35rpm，较佳地为25rpm；分散转速为1000～1500rpm，较佳地，为1300rpm；搅拌时间为40～80min，较佳地，为60min。
[0033]本专利技术中，较佳地，所述的浆料的制备方法中，当采用双行星搅拌设备搅拌分散时：
[0034]其中，所述步骤S4中，公转转速为15～35rpm，较佳地为25rpm；分散转速为1000～
1500rpm，较佳地，为1300rpm；搅拌时间为180～240min，较佳地，为200min。
[0035]本专利技术中，较佳地，所述的浆料的制备方法中，当采用溶解式顶置搅拌器搅拌分散时：
[0036]其中，所述步骤S2中，搅拌转速为750～1000rpm；搅拌时间为150～180min。
[0037]本专利技术中，较佳地，所述的浆料的制备方法中，当采用溶解式顶置搅拌器搅拌分散时：
[0038]其中，所述步骤S3中，搅拌转速为1300～1800rpm，较佳地，为1500rpm；搅拌时间为40～80min，较佳地，为60min。
[0039]本专利技术中，较佳地，所述的浆料的制备方法中，当采用溶解式顶置搅拌器搅拌分散时：
[0040]其中，所述步骤S4中，搅拌转速为1300～1800rpm，较佳地，为1500rpm；搅拌时间为100～140min，较佳地，为120min。
[0041]本专利技术还公开了一种石墨烯电极的制备方法，所述石墨烯电极的制备方法，采用前述的浆料进行，将前述的浆料涂覆于集流体中的电极片上，经原位还原反应后即得所述石墨烯电极，所述浆料包含所述电本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种浆料，其特征在于，其包括下述组分：氧化石墨烯、还原剂、粘结剂和溶剂。2.如权利要求1所述的浆料，其特征在于，所述的还原剂为抗坏血酸；和/或，所述浆料中还包括电化学活性物质，所述电化学活性物质可包括磷酸铁锂、三元材料粉末、石墨粉末；其中，当所述电化学活性物质为石墨粉末时，所述浆料还可包括SBR；和/或，所述氧化石墨烯包括水系氧化石墨烯浆料和/或油系氧化石墨烯浆料；和/或，所述粘结剂为PVDF或CMC；和/或，所述溶剂为NMP或水。3.如权利要求2所述的浆料，其特征在于，所述氧化石墨烯占浆料中所有固体物质的质量百分比为0.3～1％；和/或，所述还原剂的用量占浆料中所有固体物质的质量百分比为0.18～0.66％；和/或，所述粘结剂的用量占浆料中所有固体物质的质量百分比为1～2.5％；和/或，所述电化学活性物质的用量占浆料中所有固体物质的质量百分比为93.4～98.5％；和/或，所述SBR固体占浆料中所有固体物质的质量百分比为1.5～2.5％。4.一种如权利要求1～3任意一项所述的浆料的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：将所述氧化石墨烯、所述还原剂、所述粘结剂和所述溶剂混合，搅拌，即可；当所述的浆料中还包括电化学活性物质时，将所述氧化石墨烯、所述还原剂、所述粘结剂、所述电化学活性物质和所述溶剂混合，搅拌，即可。5.如权利要求4所述的浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1:将所述还原剂溶于第一部分所述溶剂中，搅拌分散，形成溶液A；步骤S2:将所述粘结剂通过搅拌设备分散在剩余部分所述溶剂中形成胶液B；步骤S3:将氧化石墨烯、步骤S1中所述的溶液A和步骤S2中所述的胶液B进行混合，分散，形成浆料C；步骤S4：将所述电化学活性物质加入至步骤S3所述浆料C中，继续混合，分散，使所述电化学活性物质、所述粘结剂、所述氧化石墨烯和所述还原剂搅拌均匀，即得所述浆料。6.如权利要求5所述的浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1～S4中的所述搅拌或分散各自独立地采用磁力搅拌器、溶解式顶置搅拌器或采用双行星搅拌设备进行搅拌或分散；(1)较佳地，当采用双行星搅拌设备搅拌分散时：其中，所述步骤S1中，公转转速为10～20rpm，较佳地，为15rpm；分散转速为800～1200rpm，较佳地，为1000rpm；搅拌时间为25～35min，较佳地，为30min；和/或，所述步骤S2中，公转转速为20～40rpm，较佳...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵肖肖，李送营，张亚萍，葛超，
申请(专利权)人：上海电气国轩新能源科技南通有限公司，
类型：发明
国别省市：