一种在泡沫镍上生长的NiCo2S4并包覆PPy的复合材料电极(PPy@NiCo2S4@NF)材料的制备，本发明专利技术属于超级电容器的技术领域。其发明专利技术的主要原因主要是用来解决碳基材料作为超级电容器的相关缺陷即由于材料储存电荷的机制的原因，因此具有较低的比容量等问题。本发明专利技术主要采用水热法在泡沫镍表面生长NiCo2S4纳米线阵列，通过设置不同的实验参数探究试验因素对材料形貌及其性能的影响。然后用静置法在镍钴双金属硫化物表面进行包覆聚吡咯，目的于制备一种核壳结构的材料来存储更多的电荷，其壳内部的纳米线阵列形成了分散均匀的三维结构，在增大比表面积提供了高额比容量的同时，提供了为电子快速传输的纳米通道，提高其导电性。并且PPy的复合为材料提供了额外属于导电聚合物快速可逆的掺杂和去掺杂的氧化还原反应的比电容，进一步提升了材料的比电容。合成出来的相关材料具有大的比电容，良好的循环伏安特性，能量密度大等优点，同时该方法也可以用来合成其他相关材料。其他相关材料。
【技术实现步骤摘要】
泡沫镍上生长的NiCo2S4@PPy材料制备
[0001]本专利技术属于超级电容器领域，具体涉及一种在泡沫镍上生长NiCo2S4并包覆PPy的复合材料(PPy@NiCo2S4@NF)的制备。
技术介绍
[0002]随着科技发展，以往的储能设备已经慢慢淡出了时代的视线，超级电容器作为新型高性能储能设备备受关注。例如用于混合动力电动汽车、便携式电子设备和备用电源等需要具有对能源快速存储和转换能力的实际应用中。最先被使用的碳基材料双电层超级电容器虽然具有极其优异的循环稳定性，但是材料存储电荷机制原因，具有较低的比容量，而根据数据显示，具有赝电容特性的过渡金属硫化物材料具有高理论容量，作为法拉第赝品电容器的一种最有前途的电极材料被广泛研究。通过对比双金属镍钴复合材料与单金属氧化物具有更多的活性位点，并且离子扩散速率快、导电性强，表现出高能量密度和高功率密度的优势。并且镍钴金属复合材料拥有造价低廉、超高活性位点、环境友好等优点。Fan等通过水热法在泡沫镍上制备了钴酸镍和氢氧化镍的复合材料，其具有2356F/g的比电容(电流密度为0.67A/cm2)。在20mA/cm2的电流密度下，具有64.0％的高倍率性能和循环5000次保留94.1％比容量的高循环稳定性。然而，金属氧化物的固有缺点也在NiCo2O4材料的性能中体现。众所周知，金属氧化物避雷针的主要材料就是氧化锌，就是因为金属氧化物具有较高的内阻，从而获得较低的导电性，而基于这个问题很多人开展了许多研究。Mohamed等通过一步水热法制备了含碳的NiCo2S4中空纳米薄片材料，使用CS2作为硫化和碳化的单一来源。基于双(二硫代氨基甲酸酯)
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金属配合物的形成和溶剂热合成过程中的柯肯德尔效应，探索了具有碳残基的空心结构的反应机理。NiCo2S4纳米片电极在1A/g的电流密度下表现出1722F/g的高比电容，通过10 000次循环后容量保持率为98.8％。组装成非对称超级电容器具有38.3W h/kg的能量密度和8.0kW/kg的功率密度，突出了其在实际超级电容器领域巨大的应用前景。
技术实现思路
[0003]本专利技术属于超级电容器
，其目的主要是为了解决现存的碳基电极材料比电容不高、倍率性能低和赝电容电极材料循环稳定性差且导电性差等问题，本专利技术提供了一种制备过程安全无毒、复合材料形貌规则且导电性能良好的混合超级电容器电极材料，所设计的电极材料具有良好的循环稳定性和超高的比电容，同时材料制备过程安全无毒且成本低廉易于产业化。
[0004]本专利技术涉及一种在泡沫镍上生长NiCo2S4并包覆PPy的复合材料(PPy@NiCo2S4@NF)的制备。其特点在于用泡沫镍作为模板，在上面用水热法得到NiCo2S4纳米线阵列，最后通过静置法在镍钴双金属硫化物表面包覆吡咯。
[0005]所述的在泡沫镍上生长NiCo2S4并包覆PPy的复合材料(PPy@NiCo2S4@NF)主要的模板为泡沫镍。
[0006]所述的在泡沫镍上生长NiCo2S4并包覆PPy的复合材料(PPy@NiCo2S4@NF)利用水热法在泡沫镍模板上制备的镍钴双金属氢化物。
[0007]所述的在泡沫镍上生长NiCo2S4并包覆PPy的复合材料(PPy@NiCo2S4@NF)根据计算得来的C2H5NS和前驱体在水中搅拌，于高温下在反应釜进行反应，后处理后得到NiCo2S4@NF
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x。
[0008]所述的在泡沫镍上生长NiCo2S4并包覆PPy的复合材料(PPy@NiCo2S4@NF)称取P
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TSA于干净烧杯里，于油浴锅里搅拌直到样品溶解，得到目标溶液。
[0009]所述的在泡沫镍上生长NiCo2S4并包覆PPy的复合材料(PPy@NiCo2S4@NF)向上述溶液里加入Py，APS和去离子水。剧烈搅拌后加入NiCo2S4@NF纳米材料，放置在黑暗中。
[0010]所述的在泡沫镍上生长NiCo2S4并包覆PPy的复合材料(PPy@NiCo2S4@NF)待上述反应完全的材料，用乙醇和去离子水冲洗，在真空条件下下烘干，得到PPy@NiCo2S4@NF复合材料。
[0011]本专利技术的有益成果：与现有超级电容器电极材料相比，本专利技术合成的在泡沫镍上生长NiCo2S4并包覆PPy的复合材料(PPy@NiCo2S4@NF)很好的解决了现有羰基电极材料的碳基电极材料比电容量低、可逆性差和过渡金属氧化物电极材料循环稳定性差等问题，且本专利技术合成的相应的材料同时具有更大的比表面积和比容量，并且导电性更强等优点。
附图说明：
图1为验证试验中合成的PPy@NiCo2S4@NF材料和NiCo2S4@NF材料的XRD对比图并且在不同温度下的PPy@NiCo2S4@NF的XRD对比图。
[0013]图2为验证试验中合成的PPy@NiCo2S4@NF和没有吡咯包覆的NiCo2S4@NF材料的FT
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IR图谱的对比图
[0014]图3验证试验中合成的PPy@NiCo2S4@NF不同价键轨道的复合材料的XPS能谱图。
[0015]图4为没有吡咯包覆的NiCo2S4@NF不同反应时间下的扫描电子显微镜SEM图谱。
[0016]图5为试验合成的PPy@NiCo2S4@NF不同反应时间下的扫描电子显微镜SEM图谱。
[0017]图6为4和5两者结合对比的扫描电子显微镜SEM图谱。
[0018]图7为试验合成的PPy@NiCo2S4@NF在不同放大倍数条件下的透射电镜TEM图谱。
[0019]图8(8
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1和8
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2)为试验合成的PPy@NiCo2S4@NF不同扫描速率的循环伏安CV图谱。
[0020]图8(8
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3和8
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4)为试验合成的PPy@NiCo2S4@NF在不同电流密度下的CP图。
[0021]图9为试验合成的PPy@NiCo2S4@NF和没有吡咯包覆的NiCo2S4@NF倍率性能曲线对比图。
[0022]图10(10
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1)为试验合成的PPy@NiCo2S4@NF和没有吡咯包覆的NiCo2S4@NF的循环伏安曲线对比图。
[0023]图10(10
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2)为试验合成的PPy@NiCo2S4@NF不同温度下的CP对比图谱。图11为试验合成的PPy@NiCo2S4@NF和没有吡咯包覆的NiCo2S4@NF对比的EIS图。
[0024]图12为试验合成的PPy@NiCo2S4@NF//AC电化学性能测试图。
具体实施方式
[0025]具体实施方式：泡沫镍上生长NiCo2S4并包覆PPy的复合材料(PPy@NiCo2S4@NF)按照如下方法实施。
[0026]一、NiCo2S4@NF的制备
①
称量0.29gNi(NO3)2·
6H2O和0.58g Co(NO3)2·
6H2O,加入本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种在泡沫镍上生长的 NiCo2S
4 并包覆 PPy 的复合材料的 PPy@NiCo2S4@NF 电极材 料制备，其特征在于泡沫镍上生长的 NiCo2S4并包覆 PPy 的复合材料的 PPy@NiCo2S4@NF 电极材料制备以泡沫镍为模板且该模板去除方法简单，并且在该模板上生长 vNiCo2S
4 纳米线 阵列，此步主要采用水热法。接着通过静置法在镍钴双金属硫化物表面包覆 PPy。从而合成相应的具有高比容的复合电极材料。2.根据权利要求 1 所述的，其特征在于一种泡沫镍上生长的 NiCo2S
4 并包覆 PPy 的复合电 极材料PPy@NiCo2S4@NF 的制备，主要的模板为泡沫镍。3.根据权利要求 1 所述的，其特征在于一种泡沫镍上生长的 NiCo2S
4 并包覆 PPy 的复合电 极材料 PPy@NiCo2S4@NF 的制备，利用水热法在泡沫镍模板上制备的镍钴双金属氢化物。4.据权利要求 1 所述的，其特征在于一种泡沫镍上生长的 NiCo2S4并包覆 PPy 的复合电极 材料 ...
【专利技术属性】
技术研发人员：谭立超，魏磊，宋秀梅，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：
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