高温碳化氮掺杂核壳结构活性炭复合电极的制备方法技术

本发明专利技术一种氮掺杂核壳结构活性炭电极材料的制备方法，采用如下技术方案：（1）将氧化石墨溶解在去离子水中，再将葡萄糖粉末直接加到氧化石墨烯溶液中；（2）将步骤（1）所得混合溶液置于反应釜中，160~190℃反应12~24 h；反应结束，冷却后，将圆柱状固体样品分离洗涤，烘干，得到前驱体，再将其在惰性气氛下以3℃/min

【技术实现步骤摘要】
高温碳化氮掺杂核壳结构活性炭复合电极的制备方法


[0001]本专利技术属于纳米复合材料制备领域，特指高温碳化氮掺杂核壳结构活性炭复合电极的制备方法。

技术介绍

[0002]手机、笔记本电脑、数码相机等便携式电子设备，以及电动汽车飞跃式的发展，非常依赖于储能装置的开发。在对高性能、廉价和环境友好型的能量存储装置的研究中，超级电容器由于其自身优异的表现，在储能设备中具有明显的优势。电极材料作为超级电容器的核心组成部分影响着超级电容器的电化学行为。其中，碳电极材料因其成本低、孔径结构可控、比表面积较大、高化学/热稳定性和优异的导电性而受到储能器件的青睐。尽管有着较为广泛的应用，碳材料的一些储能性质，如比电容、倍率性能、能量密度等还有待提高。因此，如何在不牺牲碳材料自身优异的双电层电容性能的前提下，提高碳材料的电化学性能显得尤为重要。
[0003]特殊气氛热处理法以其独特的技术优势（如低成本、高效率等）被广泛应用于制备原子掺杂型（氮、氮、硫）纳米材料，旨在在本体材料中引入赝电容，进而获得更优异的电化学性能。目前，杂原子掺杂在超级电容器、锂离子电池、锌离子电池、光催化、光电催化等多个领域具有广泛的应用。其中，氮原子掺杂是最为常见的原子性掺杂方式。
[0004]研究发现，氮掺杂可以有效改善碳电极材料单一的双电层电容，改变碳电极材料与电解质的润湿性。然而，关于氧化石墨和葡萄糖复合材料通过惰性气氛进行杂原子掺杂的研究还鲜见文献报道。葡萄糖作为常见的生物质原料简单易得。

技术实现思路

[0005]本专利技术以葡萄糖、改性的hummers法制备的氧化石墨烯原料，通过水热
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煅烧两步法制备出氮掺杂核壳结构活性炭电极材料，利用惰性气体氮气体作为煅烧气氛，同时作为氮源。复合材料中碳材料自身的双电层电容特性与氮元素的赝电容特性之间具有协同作用，可以提高单一材料的电容性能。作为超级电容器电极材料，在0.1 A/g时，其比电容高达389 F/g，表现出较高的电化学性能。
[0006]本专利技术目的在于提供一种氮掺杂核壳结构活性炭电极材料的制备方法，采用如下技术方案：（1）将氧化石墨溶解在去离子水中，再将葡萄糖粉末直接加到氧化石墨烯溶液中；（2）将步骤（1）所得混合溶液置于反应釜中，160~190 ℃反应12~24 h；反应结束，冷却后，将圆柱状固体样品分离洗涤，烘干，得到前驱体，再将其在惰性气氛下以3 ℃/min
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5 ℃/min的升温速率升温至800 ℃，煅烧3~6 h后得到氮掺杂核壳结构活性炭超级电容器电极材料。
[0007]步骤（1）中，氧化石墨烯溶液的浓度为0.3
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0.7 mg/mL，葡萄糖溶液的浓度为30
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350 mg/mL，氧化石墨和葡萄糖的质量比为1:100~1:300。
[0008]本专利技术的有益效果：（1）本方法操作工艺简单易行，无需调节PH，而且生物质葡萄糖原料易得，易于工业化实施。
[0009]（2）本专利技术制备的氮掺杂核壳结构活性炭超级电容器电极材料具有优异的电容性能，具有很好的应用前景。
附图说明
[0010]图1为本专利技术实施例1制备的氮掺杂核壳结构活性炭电极材料的X
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射线衍射（XRD）图谱，24.9
°
左右的衍射峰可以归属于石墨烯的（002）晶面。
[0011]图2为本专利技术实施例1制备的氮掺杂核壳结构活性炭电极材料的扫描电镜（SEM）照片（标尺1 μm），SEM图片清晰的表明了产物为细胞状物质。
[0012]图3为本专利技术实施例1制备的氮掺杂核壳结构活性炭电极材料的透射电镜（TEM）照片（标尺200 nm），TEM图片清晰的表明石墨烯包裹着葡萄糖在高温下衍生的碳材料，核壳结构十分清晰。
[0013]图4为本专利技术实施例1制备的氮掺杂核壳结构活性炭电极材料在1 M H2SO4电解液中测试的充放电曲线，电压区间为
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0.2
‑
0.8。
具体实施方式
[0014]下面结合实施例对本专利技术进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本专利技术，但本专利技术并不局限于以下实施例。
[0015]实施例1：（1）将300 mg葡萄糖加入30 ml 0.5 mg/ml的氧化石墨烯溶液中。
[0016]（2）将步骤（1）所得混合溶液置于反应釜中，160 ℃反应1 h；反应结束，冷却后，将圆柱状固体样品分离洗涤，烘干，得到前驱体，再将其在惰性气氛下以3 ℃/min的升温速率升温至800 ℃，煅烧3 h后得到氮掺杂核壳结构活性炭超级电容器电极材料。
[0017]图1为本施例制备的氮掺杂核壳结构活性炭电极材料的X
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射线衍射（XRD）图谱，24.9
°
左右的衍射峰可以归属于石墨烯的（002）晶面。
[0018]图2为本实施例制备的氮掺杂核壳结构活性炭电极材料的扫描电镜（SEM）照片（标尺1 μm），SEM图片清晰的表明了产物为细胞状物质。
[0019]图3为本实施例制备的氮掺杂核壳结构活性炭电极材料的透射电镜（TEM）照片（标尺200 nm），TEM图片清晰的表明石墨烯包裹着葡萄糖在高温下衍生的碳材料，核壳结构十分清晰。
[0020]图4为本实施例制备的氮掺杂核壳结构活性炭电极材料在1 M H2SO4电解液中测试的充放电曲线，电压区间为
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0.2
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0.8。
[0021]实施例2：（1）将300 mg葡萄糖加入30 ml 0.5 mg/ml的氧化石墨烯溶液中。
[0022]（2）将步骤（1）所得混合溶液置于反应釜中，180 ℃反应1 h；反应结束，冷却后，将圆柱状固体样品分离洗涤，烘干，得到前驱体，再将其在惰性气氛下以3 ℃/min的升温速率升温至800 ℃，煅烧3 h 后得到氮掺杂核壳结构活性炭超级电容器电极材料。
[0023]实施例3：（1）将450 mg葡萄糖加入30 ml 0.5 mg/ml的氧化石墨烯溶液中。
[0024]（2）将步骤（1）所得混合溶液置于反应釜中，180 ℃反应1 h；反应结束，冷却后，将圆柱状固体样品分离洗涤，烘干，得到前驱体，再将其在惰性气氛下以 3 ℃/min的升温速率升温至800 ℃，煅烧3 h 后得到氮掺杂核壳结构活性炭超级电容器电极材料。
[0025]实施例4：（1）将300 mg葡萄糖加入30 ml 0.5 mg/ml的氧化石墨烯溶液中。
[0026]（2）将步骤（1）所得混合溶液置于反应釜中，160 ℃反应1 h；反应结束，冷却后，将圆柱状固体样品分离洗涤，烘干，得到前驱体，再将其在惰性气氛下以 3 ℃/min的升温速率升温至800 ℃，煅烧3 h 后得到氮掺杂核壳结构活性炭超级电容器电极材料。
[0027]实施例5：（1）将450 mg葡萄糖加入30 ml 0.5 mg/ml的氧化石墨烯溶液中。
[0028]（2）将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.高温碳化氮掺杂核壳结构活性炭复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，（1）将氧化石墨溶解在去离子水中，制作氧化石墨烯溶液，再将葡萄糖粉末直接加到氧化石墨烯溶液中；（2）将步骤（1）所得混合溶液置于反应釜中，160~190 ℃反应12~24 h；反应结束，冷却后，将圆柱状固体样品分离洗涤，烘干，得到前驱体；（3）将前驱体置于惰性气氛下以3 ℃/min
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5 ℃/min的升温速率升温至800 ℃，煅烧3~6 h后得到氮掺杂核壳结构活性炭超级电容器电极材...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱俊，马强，陈泉润，戴建国，王程，
申请(专利权)人：淮阴工学院，
类型：发明
国别省市：