一种PVA/TBABr3诱导的大层间距MoS2电极材料的制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种PVA/TBABr3诱导的大层间距MoS2电极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将诱导剂、钼酸盐、硫脲溶解在去离子水中得到反应液；(2)将反应液转移至反应容器中进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温；(3)取出反应容器内的固体沉淀物，依次经过洗涤、干燥后得到固体粉末，即MoS2电极材料。本发明专利技术采用简单的一步水热法制备得到了具有优异电化学性能的电极材料，该电极材料作为超级电容器电极材料应用时，具有高比电容值、较高循环稳定性等性能。本发明专利技术使用的原料易得，反应温度低，环境无污染，产物容易分离，所得产物纯度高，形貌好且均一，制备工序简单，适用工业化推广应用。用。用。

【技术实现步骤摘要】
一种PVA/TBABr3诱导的大层间距MoS2电极材料的制备方法和应用


[0001]本专利技术属于电化学材料
，尤其涉及一种PVA/TBABr3诱导的大层间距MoS2电极材料的制备方法和应用。

技术介绍

[0002]MoS2作为过渡金属硫化物代表性成员，由于其导电性高、亲水性好、活性位点多、制备简单等特点，成为超级电容器电极的理想材料。MoS2按照晶体结构的不同可以分为2H
‑
MoS2、1T
‑
MoS2、3R
‑
MoS2，其中3R相与1T相均为亚稳态相在受到压力、辐照、热量的影响下会向稳态的2H相转变。
[0003]2H
‑
MoS2层间距为且储存电荷能力较差，而2H
‑
MoS2较小的层间距导致其电解液离子在其层间的插入与脱出的速率慢，限制了2H
‑
MoS2的电化学性能。2H
‑
MoS2由三个原子层(共价结合的S
–
Mo
–
S三层)组成，三层通过弱范德华相互作用堆叠并保持在一起。层间较弱的范德华力，可以实现调控2H
‑
MoS2的层间距。因此研究开发出具有大层间距、高比容的2H
‑
MoS2有潜力成为性能优异的超级电容器电极材料很有必要。
[0004]聚乙烯醇(polyvinyl alcohol PVA)是一种水溶性聚合物对人体无毒、无味、无害，与自然环境具有良好的亲和性，不累积，无污染。聚合物在纳米材料的合成中，通过分子间或分子内相互作用力形成具有某些结构特征的聚集体。使用这些聚集体作为模板合成方法将无机物种沉积在这些模板的表面或内部，形成具有一定形状和尺寸的颗粒。聚合物可以选用不同分子量来调控材料的大小且具有良好可重复性等优点，因此在纳米材料合成中具有发展前景。关于MoS2的制备之前也有一定的报道，但是合成的纳米材料层间距小，电荷储存能力差。
[0005]四正丁基溴化铵(Tetrabutylammoniumbromide TBABr3)是一种季铵盐，烃基取代铵根离子中的四个氢离子而生成的化合物，是一种阳离子表面活性剂，能在水热合成中辅助纳米材料的制备，通过分子间或分子内相互作用力化学键形成具有某些结构特征的聚集体。使用这些聚集体作为模板，诱导材料的成核与结晶，也可以作为插层剂调控层状材料的层间距，使得TBABr3在水热反应中具有重要作用。
[0006]目前有许多改进制备电极材料的方法，但现有电极材料的制备仍存在原料不易得、反应温度高、制备工艺复杂、制备过程添加毒性试剂的问题。因此亟需一种层间距大、储电荷能力强、制备方法简单的电极材料。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提供一种PVA/TBABr3诱导的大层间距MoS2电极材料的制备方法和应用，采用PVA或TBABr3诱导，通过一步水热法制备具有大层间距和优异电荷储存性能的PVA或TBABr3诱导纳米花球状MoS2，且获得的产物样品纯，产量大可重复性高。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供了一种PVA/TBABr3诱导的大层间距MoS2电极材料的
制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)将诱导剂、钼酸盐、硫脲溶解在去离子水中得到反应液；
[0010](2)将反应液转移至反应容器中进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温；
[0011](3)取出反应容器内的固体沉淀物，依次经过洗涤、干燥后得到固体粉末，即MoS2电极材料。
[0012]优选的，步骤(1)中，所述去离子水为45
‑
80mL；所述诱导剂、硫脲与钼酸盐的质量比为(1
‑
4)：(6
‑
13)：5；所述钼酸盐为钼酸纳、钼酸钾、四水合钼酸铵中的任一种；所述诱导剂为PVA、TBABr3中的任一种。
[0013]优选的，步骤(2)中，所述反应液体积与反应容器体积比为(2
‑
4)：5，所述反应容器为具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜，所述水热反应的温度为190
‑
240℃，时间为15
‑
24h。
[0014]优选的，步骤(3)中，所述洗涤的方法为采用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次；所述干燥是在真空干燥箱中进行，干燥的温度为45
‑
70℃，时间为24
‑
48h。
[0015]一种PVA/TBABr3诱导的大层间距MoS2电极材料的制备方法制得的PVA/TBABr3诱导的大层间距MoS2电极材料。
[0016]一种PVA/TBABr3诱导的大层间距MoS2电极材料在一种电极的制备方法中的应用。
[0017]一种PVA/TBABr3诱导的大层间距MoS2电极材料在一种电极的制备方法中的应用，应用于制备一种电极。
[0018]优选的，一种电极的制备方法，包括以下步骤：
[0019]S1、将粘结剂、导电剂、MoS2电极材料分散在有机溶剂中得到浆料；
[0020]S2、将浆料涂覆在集流体上并干燥得到电极；
[0021]优选的，步骤S1中，所述粘结剂为PVDF，导电剂为乙炔黑，有机溶剂为NMP溶液；步骤S2中，所述集流体为碳纸，浆料涂敷面积为1cm
×
1cm，涂敷质量为1.5mg。
[0022]一种电极在一种超级电容器中的应用。
[0023]本专利技术所述的一种PVA/TBABr3诱导的大层间距MoS2电极材料的制备方法和应用的优点和有益效果如下：
[0024]1、通过PVA诱导制备具有大层间距，优异电荷储存性能的纳米花球状MoS2电极材料，该材料具有优异的电化学性能，当其作为超级电容器电极材料应用时，具有高比电容值、较高循环稳定性等性能。
[0025]2、通过TBABr3诱导制备的MoS2同样具有较大的层间距和略高于PVA所诱导MoS2的倍率性能。
[0026]3、本专利技术使用的原料易得，反应温度低，环境无污染，产物容易分离，所得产物纯度高，形貌好且均一，制备工序简单，可重复性高，适用工业化推广应用。
[0027]下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述
附图说明
[0028]图1是本专利技术实施例1制备得到的纳米花球状的、大层间距MoS2电极材料的X射线衍射图；
[0029]图2是本专利技术实施例1得到PVA诱导制备纳米花球状的大层间距MoS2电极材料的扫描电子显微电镜图；
[0030]图3是本专利技术实施例1得到TBABr3诱导制备纳米花球状的大层间距MoS2电极材料的扫描电子显微电镜图；
[0031]图4是本专利技术应用例1制备得到的电极在不同扫描速率下的循环伏安曲线图；
[0032]图5是本专利技术应用例1制备得到的电极在不同电流密度下的恒流充放电曲线图。
具体实施方式
[0033]下面结合实施例对本专利技术作更进一步的说明，以使本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种PVA/TBABr3诱导的大层间距MoS2电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将诱导剂、钼酸盐、硫脲溶解在去离子水中得到反应液；(2)将反应液转移至反应容器中进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温；(3)取出反应容器内的固体沉淀物，依次经过洗涤、干燥后得到固体粉末，即MoS2电极材料。2.根据权利要求1所述的一种PVA/TBABr3诱导的大层间距MoS2电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述去离子水为45
‑
80mL；所述诱导剂、硫脲与钼酸盐的质量比为(1
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4)：(6
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13)：5；所述钼酸盐为钼酸纳、钼酸钾、四水合钼酸铵中的任一种；所述诱导剂为PVA、TBABr3中的任一种。3.根据权利要求1所述的一种PVA/TBABr3诱导的大层间距MoS2电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述反应液体积与反应容器体积比为(2
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4)：5，所述反应容器为具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜，所述水热反应的温度为190
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240℃，时间为15
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24h。4.根据权利要求1所述的一种PVA/TBABr3诱导的大层间距MoS2电极材料的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王昕，马明珠，王伟新，张永兴，
申请(专利权)人：淮北师范大学，
类型：发明
国别省市：