一种纳米二氧化钛分散液及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开一种纳米二氧化钛分散液及其制备方法和应用。包括如下步骤：对二氧化钛进行干燥、研磨，然后在惰性气氛中进行热处理，降至室温后加入到溶剂中，经超声处理20min～30min，形成稳定的纳米二氧化钛分散液。该制备方法不仅操作简便、成本低廉、环境友好，工业转化效果好，实验室或工业化生产中均可按步骤成功制备，实现了二氧化钛在各种极性或非极性溶剂中均能分散的目的，制备的纳米二氧化钛分散液的固含量能达到0.1％～5％，分散效果较好，保持稳定时间长，可稳定保持7d～14d。同时本发明专利技术还公开了一种采用上述纳米二氧化钛分散液作为分散相制备聚合物纳米复合材料的应用，赋予了复合材料更好的抗拉性能和耐热性能。予了复合材料更好的抗拉性能和耐热性能。予了复合材料更好的抗拉性能和耐热性能。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米二氧化钛分散液及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及无机纳米材料
更具体地，涉及一种纳米二氧化钛分散液及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]聚合物纳米复合材料(polymer nanocomposite，PNC)是以聚合物为基体连续相，以纳米级填充物的分散液为分散相的一种复合材料，具有易加工、摩擦和磨损率小、表面硬度高以及成本低廉等特点，在食品包装、工业设备、建材制造中具有广泛应用。其中，纳米级填充物主要包括金属、半导体、无机盐纳米粒子，纳米纤维，碳纳米管，石墨烯和粘土等等，这类纳米填充物的分散液均匀分散在聚合物基底中，形成聚合物纳米复合材料。
[0003]其中，纳米二氧化钛作为纳米级填充物在磁性、光学、电学等方面表现出独特的性能使之成为研究的热点，但由于纳米二氧化钛颗粒比表面积大、表面能较高，同时由于颗粒间的范德华引力和库仑力的共同作用，表面粒子相互靠在一起，使总表面积和表面自由能降低，纳米颗粒在聚合物基底中分散性差导致的团聚和沉降，易于形成二次颗粒，会使得原有的聚合物材料发生力学、光学等性能的下降。传统的纳米二氧化钛分散液的物理分散手段，例如搅拌和离心设备仅能一定程度减少团聚，并且稳定的分散体系能够保持的时间太短，以至于应用过程中就又会重新团聚和沉降。而实验室小试阶段对无机纳米粒子进行化学改性而获得更好的分散效果是目前较为有效的分散方式，但是这种分散方式所需要的表面改性化学试剂成本高昂，工艺流程多，操作复杂，固含量低，工业转化效果较差，对环境也会造成不可忽略的影响，所以设计一种操作简便、成本低廉、工业转化效果好，环境友好的长效分散方式来制备纳米二氧化钛分散液具有非常重要的意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的第一个目的在于提供一种纳米二氧化钛分散液的制备方法。该制备方法操作简便、成本低廉、环境友好，无需危险高成本的超高温处理，制备的纳米二氧化钛分散液稳定性较好，可稳定保持7d～14d，并且在实验室和工业生产中均可应用实现，工业转化效果好。
[0005]本专利技术的第二个目的在于提供一种利用如上方法制备的纳米二氧化钛分散液。
[0006]本专利技术的第三个目的在于提供一种利用如上纳米二氧化钛分散液在制备聚合物纳米复合材料中的应用。该复合材料在上述纳米二氧化钛分散液的添加下，赋予了复合材料更好的抗拉性能和耐热性能。
[0007]为达到上述第一个目的，本专利技术提供的技术方案为：
[0008]本专利技术提供一种纳米二氧化钛分散液的制备方法，包括如下步骤：
[0009]对二氧化钛进行干燥、研磨，然后在惰性气氛中进行热处理，降至室温后加入到溶剂中，经超声处理20min～30min，形成稳定的纳米二氧化钛分散液。
[0010]本专利技术中选用的初始原料二氧化钛为块状结构，需要先对块状二氧化钛进行处理
成较小的粉块，然后将粉块放入管式炉，在惰性气氛中进行热处理，目的是使二氧化钛表面的原来覆盖的结合水和污染物脱离，使亲水羟基和亲油桥氧基重新暴露出来，实现了对表面的充分清洁和活化，有利于二氧化钛与溶剂分子的有效吸附，为得到稳定的纳米二氧化钛分散液提供准备。
[0011]在本专利技术中，对二氧化钛的结构、物相没有特殊要求，在二氧化钛的来源上不做限定，实验室水解法制备得到不同晶型的二氧化钛或是常见的市售的二氧化钛均可以用于该专利技术中，在一个具体实施方式中，选用二氧化钛P25进行分散。
[0012]进一步，所述热处理的温度为180℃～400℃；所述热处理的时间为2～4h。示例性地，所述热处理的温度为180℃，190℃，200℃，250℃，300℃，350℃，400℃；所述热处理的时间为2h，2.5h，3h，3.5h，4h。
[0013]进一步，所述惰性气氛包括氮气或氦气。
[0014]进一步，所述溶剂包括但不限于水、丙酮、乙醇、THF、乙醚、MMA、DCM、正己烷、正庚烷、正己醇、正辛醇、正癸醇、甲苯或四氯化碳中的一种或多种。除了上述提及的溶剂，还可以选用其他常用的极性或非极性溶剂。
[0015]经过专利技术人大量实验研究，还发现如果将热处理后的二氧化钛先分散在醇体系中，离心收集二氧化钛再投入到其他溶剂体系中，可获得稳定性更优良的纳米二氧化钛分散液，增加预先分散在醇体系这一步，有利于更好地保证经热处理后刚刚暴露的亲水亲油基团被醇体系分子所包围，阻挡二氧化钛的二次吸附杂质的可能，更好地维持了热处理的效果。
[0016]进一步，所述纳米二氧化钛分散液的固含量为0.1％～5％。示例性地，所述纳米二氧化钛分散液的固含量为0.1％～0.5％，0.1％～1％，0.1％～2％，0.1％～3％，0.1％～4％，0.5％～1％，0.5％～2％，0.5％～3％，0.5％～4％，0.5％～5％，1％～2％，1％～3％，1％～4％，1％～5％，2％～3％，2％～4％，2％～5％，3％～4％，3％～5％，4％～5％。
[0017]为达到上述第二个目的，本专利技术提供一种利用如上方法制备的纳米二氧化钛分散液。
[0018]进一步，所述纳米二氧化钛分散液中纳米二氧化钛的平均粒径为74～165nm。
[0019]为达到上述第三个目的，本专利技术提供的技术方案为：
[0020]本专利技术提供一种纳米二氧化钛分散液作为分散相在制备聚合物纳米复合材料中的应用。
[0021]在本专利技术中，基于选用的通过热处理后的二氧化钛，其亲水亲油基团已完全暴露，制备出稳定的纳米二氧化钛分散液，再将纳米二氧化钛分散液作为分散相与聚合物进行混合，在亲水亲油基团和特定的分散液制备方法的共同作用下，使纳米粒子二氧化钛可以有效分散在聚合物中，减少团聚和沉降现象的出现，有利于提高原有的聚合物材料在力学、光学等方面的性能。
[0022]进一步，所述聚合物纳米复合材料由纳米二氧化钛分散液和环氧树脂按比例混合，加入固化剂，在烘箱中固化后即得。
[0023]进一步，所述聚合物纳米复合材料中纳米二氧化钛与环氧树脂的质量比为0.5～2％:1。
[0024]进一步，所述固化温度为60℃～80℃；所述固化时间为12～24h。
[0025]本专利技术采用的固化剂为本领域常规的固化剂，例如乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺。
[0026]本专利技术的有益效果如下：
[0027]本专利技术公开一种纳米二氧化钛分散液及其制备方法和应用。包括如下步骤：对二氧化钛进行干燥、研磨，然后在惰性气氛中进行热处理，降至室温后加入到溶剂中，经超声处理20min～30min，形成稳定的纳米二氧化钛分散液。该制备方法不仅操作简便、成本低廉、环境友好，工业转化效果好，实验室或工业化生产中均可按步骤成功制备，实现了二氧化钛在各种极性或非极性溶剂中均能分散的目的，制备的纳米二氧化钛分散液的固含量能达到0.1％～5％，分散效果较好，保持稳定时间长，可稳定保持7d～14d。同时本专利技术还公开了一种采用上述纳米二氧化钛分散液作为分散相制备聚合物纳米复合材料的应用，赋予了复合材料更好的抗拉性能和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化钛分散液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：对二氧化钛进行干燥、研磨，然后在惰性气氛中进行热处理，降至室温后加入到溶剂中，经超声处理20min～30min，形成稳定的纳米二氧化钛分散液。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为180～400℃；所述热处理的时间为2～4h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛包括氮气或氦气。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括水、丙酮、乙醇、THF、乙醚、MMA、DCM、正己烷、正庚烷、正己醇、正辛醇、正癸醇、甲苯或四氯化碳中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化钛分散液的固含量为0.1％～5％；优选地，所述纳米二氧化钛分散液的固含量为0.5％～5％；优选地，所述纳米二氧化钛分散液的固含量为1％～5％；优选...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨晓涛，田野，江雷，
申请(专利权)人：中国科学院理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：