【技术实现步骤摘要】
一种噁草酮的连续流制备方法
[0001]本专利技术涉及农药除草剂原药的制备
，具体公开了一种噁草酮的制备方法。
技术介绍
[0002]噁草酮是一原卟啉原氧化酶抑制剂类选择性前芽、芽后除草剂品种，主要用于防除多种一年生单子叶和双子叶杂草，主要用于水田除草，对旱田的花生、棉花、甘蔗等亦有效；触杀性芽前、芽后除草剂，具有高效、长效、广谱、用量少、对人畜和环境安全、对昆虫天敌和有益生物温和等特点，市场前景广阔。
[0003]噁草酮目前工业化合成路线主要以2,4
‑
二氯苯酚为原料，经过酯化、硝化、水解、醚化、还原、重氮化、二次还原、碱化、酰化和环合，共10步反应得到。其中最后的两步是以2，4
‑
二氯
‑5‑
异丙氧基苯肼为原料，经酰化和环合得到噁草酮产物。
[0004][0005]目前，上述合成路线主要采用间歇工艺生产噁草酮，第一步酰化反应在反应釜中完成，特戊酰氯和苯肼都不是很稳定，相互反应剧烈；为保证生产安全，大部分间歇工艺的酰反应控制在低温下(例如，5～15...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种噁草酮的连续流制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将2，4
‑
二氯
‑5‑
异丙氧基苯肼溶液、三乙胺试剂、特戊酰氯试剂和三光气溶液连续的加入一体化反应器中，在所述一体化反应器的出料口不间断得到噁草酮的粗产物；以及将所述噁草酮的粗产物进行分离纯化，以得到所需的噁草酮产品。2.根据权利要求1所述的噁草酮的制备方法，其特征在于：所述一体化反应器包括多个温区的模块化结构，每个所述温区独立地包含至少一反应器模块和/或反应器模块组。3.根据权利要求1所述的噁草酮的连续流制备方法，其特征在于，先使所述2，4
‑
二氯
‑5‑
异丙氧基苯肼溶液与所述三乙胺试剂混合，经反应完全或反应不完全得到物料，所述物料再与所述特戊酰氯试剂进行酰化反应生产相应的酰肼，所述酰肼再与所述三光气溶液混合并进行环化反应生成相应的噁草酮。4.根据权利要求1所述的噁草酮的连续流制备方法，其特征在于，所述噁草酮的连续流的制备在包含第一温区、第二温区、第三温区和第四温区的所述一体化反应器中进行，包括以下步骤：将所述2，4
‑
二氯
‑5‑
异丙氧基苯肼溶液与所述三乙胺试剂在第一温区内混合预控温度，流经第一温区，将流经第一温区的物料和所述特戊酰氯试剂在第二温区中混合，流经第二温区，在第二温区中完成酰化反应；以及将所述三光气溶液经第三温区混合预控温度，流经第三温区，将流经第二温区的物料和经第三温区预控温度的原料在第四温区中混合，流经第四温区，在第四温区中完成环化反应，生成噁草酮。5.根据权利要求2所述的噁草酮的连续流制备方法，其特征在于：所述...
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