一种电子级磷酸三乙酯的低排放制造装置及制造方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种电子级磷酸三乙酯的低排放制造装置及制造方法，该低排放制造装置按从进料到出料的顺序设置有原料处理组件、粗馏釜组件、预萃取组件、三联氮气保护精馏釜组件、三废回收处理装置；粗馏釜组件与预萃取组件之间设置有固液分离装置与粗制馏份检测装置；预萃取组件和三联氮气保护精馏釜组件之间设置有氮气保护萃取剂蒸离装置和预制馏份检测装置；粗馏釜组件与三联氮气保护精馏釜组件均设置有冷凝装置和回流控制装制；其中粗馏釜组件、三联氮气保护精馏釜组件排出的气体和固体均通入三废回收处理装置。本发明专利技术生产过程环保、原料种类简单、排放物少、产物纯度高。产物纯度高。产物纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种电子级磷酸三乙酯的低排放制造装置及制造方法


[0001]本专利技术涉及一种半导体用电子级材料的制造装置及其使用方法，尤其涉及一种电子级磷酸三乙酯的低排放制造装置及制造方法。

技术介绍

[0002]磷酸三乙酯（TEPO），无色透明液体。易溶于乙醇，溶于乙醚、苯等有机溶剂，也溶于水。熔点～56.4℃，沸点215℃，密度1.07 g/mL。正常状况下稳定，遇强碱、强氧化剂起剧烈反应。电子级的磷酸三乙酯（纯度7N以上）在晶圆制造过程中沉积生成磷硅玻璃（PSG）和硼磷硅玻璃（BPSG）。是半导体、分立器件、微机电系统（MEMS）制造所需的重要电子化学品。
[0003]现有技术中，由于磷酸三乙酯的生产大多会产生氯化氢等环境不亲和的气体副产物，还会有大量杂质浆液废渣，在体系中比较难以清理。出现这个问题的主要原因是现在磷酸三乙酯生产设备，尤其是电子级的高纯磷酸三乙酯生产设备整合度不高、工艺过程又过于复杂，因此导致排放物较多且难以处理。同时，由于生产技术和工艺的整合度不高，实际上的产品纯度难以达到更高品质半导体的需求。
[0004]因此，目前本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电子级磷酸三乙酯的低排放制造装置，其特征在于：该低排放制造装置按从进料到出料的顺序设置有原料处理组件、粗馏釜组件(1)、预萃取组件(4)、三联氮气保护精馏釜组件(7)、三废回收处理装置(10)；其中粗馏釜组件(1)与预萃取组件(4)之间设置有固液分离装置(2)与粗制馏份检测装置(3)；预萃取组件(4)和三联氮气保护精馏釜组件(7)之间依次设置有氮气保护萃取剂蒸离装置(8)和预制馏份检测装置(9)；预萃取组件还配置有和上层提取送出装置，该送出装置与粗馏釜组件(1)进料口匹配；粗馏釜组件(1)与三联氮气保护精馏釜组件(7)均设置有冷凝装置(5)和回流控制装制(6)；其中粗馏釜组件(1)、三联氮气保护精馏釜组件(7)排出的气体和固体均通入三废回收处理装置(10)；三废回收处理装置(10)由收集废气废液废渣的收集装置、处理液、物理搅拌装置、紫外线发生装置和出口燃烧装置组成；其中处理液为二氧化氢与二氧化钛按质量比200：1～2的质量比混合并维持搅拌均匀的混浊液；使用上述设备制备电子级磷酸三乙酯的工艺方法，包括以下阶段：S1：原料准备
①
原材料准备：准备足量三氯氧磷、乙醇；
②
辅材准备：准备足量碳酸二甲酯、足量氯化锂；S2：纯净制造粗制磷酸三乙酯
①
将反应容器抽真空至真空度1Pa～10Pa，然后重量比称取1：（1.35～1.38）的阶段S1步骤
①
准备的三氯氧磷和乙醇投入反应容器中，控制反应体系在10℃～15℃的温度范围内，反应45min～55min；然后升温至20℃～30℃，反应至反应体系稳定不再产生气体，获得粗反应物；反应过程中产生的气体通入三废回收处理装置(10)；
②
将步骤
①
获得的粗反应物，投入粗馏釜组件(1)，设置加热至70℃～75℃，脱除乙醇，回流时间4h～4.5h；然后通入氮气，增压至0.085MPa～0.095MPa，再在115℃～120℃温度段收集前馏份，121℃～135℃温度段收集后馏分；其中残余浆料通入三废回收处理装置(10)回收再利用；后馏分用于回收提取乙醇；前馏份送至预萃取组件(4)；S3：预提纯
①
在阶段S2步骤
②
注入预萃取组件(4...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭之军，蒋飚，祝飘，宋鸿睿，李能武，黄学芳，刘祥，欧才彰，
申请(专利权)人：贵州威顿晶磷电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：