【技术实现步骤摘要】
一种无白油正丁基锂的制备方法
[0001]本申请涉及化工领域,更具体地说,它涉及一种无白油正丁基锂的制备方法。
技术介绍
[0002]正丁基锂(n
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BuLi)是锂系聚合物生产中广泛使用的聚合引发剂,在工业上主要用于热塑性弹性体SBS、SIS、SEBS、低顺式聚丁二烯橡胶、溶聚丁苯橡胶、K
‑
树脂等产品的生产过程。此外,正丁基锂还广泛应用于精细化工、医药等行业。现阶段我国用正丁基锂作为引发剂的聚合物装置的生产能力超过21万t/a。
[0003]目前,正丁基锂的生产装置是在惰性气体的保护下,将金属锂在白油中加热至熔点以上使其全部熔融,然后再高速搅拌分散成为具有极高活性的细小锂砂,之后在环己烷或正己烷的溶剂体系中与氯代正丁烷反应,制得正丁基锂溶液,再将该溶液过滤分离得到正丁基锂。但是这种制备方法制得锂砂中通常存在较多的白油,而白油中包含一些难以处理的杂质,这些杂质导致制得的正丁基锂的杂质含量较高,生产收率较低,外观颜色较差,应用易受到限制,无法被广泛应用于液晶、医药、农药等领域。 />
技术实现思路
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种无白油正丁基锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.在惰性气体的保护下,将锂块投入分散溶剂中,然后在温度为190
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200℃,压力为6.5
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7.5MPa的条件下,高速搅拌10
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30min,之后降温至40
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50℃;其中,锂块和分散溶剂的重量比为1:(5.5
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6.1);S2.在35
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45℃的温度下,将步骤S1所得物和反应溶剂混合,然后缓慢滴加氯代正丁烷进行反应,生成正丁基锂溶液,之后过滤分离得到正丁基锂;所述分散溶剂和反应溶剂为同一种溶剂;所述分散溶剂和反应溶剂采用正己烷或环己烷。2.根据权利要求1所述的一种无白油正丁基锂的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述降温过程具体为:先以2
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3℃/min的速率降温至150
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160℃,然后停止搅拌,之后再继续降温至40
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50℃。3.根据权利要求1所述的一种无白油正丁基锂的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,高速搅拌的转速具体为2800
‑
2900...
【专利技术属性】
技术研发人员:李典正,赵大文,周振鸿,朱剑波,黄光亮,卢颖斌,
申请(专利权)人:绍兴上虞华伦化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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