共聚化合物启动剂的合成方法技术

本申请涉及一种共聚化合物启动剂的合成方法，其包括以下步骤：对DPE无水及无氧提纯处理；将DPE加入到环己烷中；将正丁基锂溶液加入到环己烷中，使其与DPE产生反应，生成DPHI；减压蒸馏，并封装备用。本申请所合成的启动剂储存时间长，能够稳定引发聚合反应，且反应速率保持稳定，聚合过程不出现残渣和结块，在低温、低浓度下能高效引发聚合。低浓度下能高效引发聚合。低浓度下能高效引发聚合。

【技术实现步骤摘要】
共聚化合物启动剂的合成方法


[0001]本申请涉及一种启动剂，特别是涉及一种共聚化合物启动剂的合成方法。

技术介绍

[0002]启动剂是能引发单体进行共聚反应的物质，目前工业中应用最多的是自由基型，丁基锂作为聚合烃化剂，能够引发阴离子聚合，但其相结合使之在低温环境下无法引发聚合反应。因此急需设计一种能够在低温环境下引发聚合反应的启动剂，提高反应速率。

技术实现思路

[0003]本申请实施例提供一种共聚化合物启动剂的合成方法，解决现有启动剂无法在低温环境下引发聚合反应的问题。
[0004]为解决上述技术问题，本申请是这样实现的：
[0005]第一方面，提供一种共聚化合物启动剂的合成方法，其包括以下步骤：对DPE无水及无氧提纯处理；将DPE加入到环己烷中；将正丁基锂溶液加入到环己烷中，使其与DPE产生反应，生成DPHI；减压蒸馏，并封装备用。
[0006]在第一方面的第一种可能实现方式中，通过向DPE中加入CaH2对DPE无水提纯处理。
[0007]在第一方面的第二种可能实现方式中，在氩气保护下对DPE搅拌，排出DPE中的氧气。
[0008]结合第一方面的第二种可能实现方式，在第一方面的第三种可能实现方式中，搅拌时间为24小时。
[0009]在第一方面的第四种可能实现方式中，正丁基锂溶液为DPE物质量的8％。
[0010]在第一方面的第五种可能实现方式中，正丁基锂溶液采用逐滴方式加入到环己烷中，且待溶液中出现红色之后，再将其余的正丁基锂溶液。
>[0011]在第一方面的第六种可能实现方式中，正丁基锂溶液加入到DPE后，让正丁基锂溶液与DPE在室温下反应24小时，溶液颜色变为深红色。
[0012]在第一方面的第七种可能实现方式中，DPE的重量为5.866g，环己烷的重量为30.444g，正丁基锂的重量为14.438g。
[0013]在第一方面的第八种可能实现方式中，在氩气保护下对DPHI溶液减压蒸馏。
[0014]在第一方面的第九种可能实现方式中，当DPE在环己烷出现沉淀现象时，先使用温水加热或在常温下放置一段时间增加其在环己烷中的溶解性。
[0015]本申请与现有技术相比具有的优点有：
[0016]本申请的共聚化合物启动剂的合成方法，其所合成的启动剂储存时间长，能够稳定引发聚合反应，且反应速率保持稳定，聚合过程不出现残渣和结块，在低温、低浓度下能高效引发聚合。
附图说明
[0017]此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
[0018]图1是本申请一实施例的共聚化合物启动剂的合成方法的步骤流程图；
[0019]图2是本申请一实施例的合成DPHI的化学公式。
具体实施方式
[0020]为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本申请实施方式作进一步地详细描述。
[0021]请参阅图1，其是本申请一实施例的共聚化合物启动剂的合成方法的步骤流程图。如图所示，共聚化合物启动剂的合成方法1包括以下步骤101至步骤104。首先，由于正丁基锂具有强碱性，遇水遇氧易发生放热反应，因此需要先执行步骤101，对DPE无水及无氧提纯处理。具体而言，向DPE中加入CaH2，通过CaH2对DPE无水提纯处理，然后在氩气保护下对DPE搅拌24小时，排出DPE中的氧气，最后将DPE减压蒸出备用。在本实施例中，DPE的重量为5.866g，但不以此为限。
[0022]接着执行步骤102，将DPE加入到环己烷中。环己烷作为溶剂，使DPE溶解于其中，方便后续DPE与正丁基锂产生化学反应。由于DPE在环己烷中长期放置会有沉淀出现，主要为析出晶体DPE，会对DPE浓度造成影响，可使用度温水加热或在常温下放置一段时间增加其在环己烷中的溶解性。在本实施例中，环己烷的重量为30.444g，但不以此为限。
[0023]请一并参阅图2，其是本申请一实施例的合成DPHI的化学公式。如图所示，在步骤103中，将正丁基锂溶液加入到环己烷中，使其与DPE产生反应，生成DPHI。具体而言，向环己烷中逐滴DPE物质量的8％的正丁基锂溶液，待溶液中出现红色之后，再将其余的正丁基锂溶液，让正丁基锂溶液与DPE在室温下反应24小时，溶液颜色变为深红色。在本实施例中，正丁基锂的重量为14.438g，但不以此为限。需要说明的是，反应后的溶液红色要深，不深说明浓度不够，原料杂质较多。最后执行步骤104，减压蒸馏，并封装备用，完成共聚化合物启动剂的制备。
[0024]本实施例的共聚化合物启动剂的合成方法1以环己烷作为溶剂，正丁基锂作为底物，与DPE合成共聚化合物启动剂，使之能在较低温度下引发聚合反应，提高反应速率，降低能耗。
[0025]综上所述，本申请提供了一种共聚化合物启动剂的合成方法。本申请所合成的启动剂储存时间长，能够稳定引发聚合反应，且反应速率保持稳定，聚合过程不出现残渣和结块，在低温、低浓度下能高效引发聚合。
[0026]需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。
[0027]上面结合附图对本申请的实施例进行了描述，但是本申请并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员
在本申请的启示下，在不脱离本申请宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本申请的保护之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种共聚化合物启动剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：对DPE无水及无氧提纯处理；将所述DPE加入到环己烷中；将正丁基锂溶液加入到所述环己烷中，使其与所述DPE产生反应，生成DPHI；减压蒸馏，并封装备用。2.根据权利要求1所述的共聚化合物启动剂的合成方法，其特征在于，通过向所述DPE中加入CaH2对所述DPE无水提纯处理。3.根据权利要求1所述的共聚化合物启动剂的合成方法，其特征在于，在氩气保护下对所述DPE搅拌，排出所述DPE中的氧气。4.根据权利要求3所述的共聚化合物启动剂的合成方法，其特征在于，搅拌时间为24小时。5.根据权利要求1所述的共聚化合物启动剂的合成方法，其特征在于，所述正丁基锂溶液为所述DPE物质量的8％。6.根据权利要求1所述的共聚化合物启动剂的合成方法，其特征在于，所述正丁...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴贲华，袁厚呈，汤娴，丁金伟，李玮，严凯，储青山，万能，
申请(专利权)人：江苏铁锚玻璃股份有限公司，
类型：发明
国别省市：