一种偏钒酸铵的提纯方法技术

一种偏钒酸铵的提纯方法，包括以下步骤：（1）将氯化镁溶液加入石墨烯分散液中，再加入乙醇，超声下搅拌，得氯化镁石墨烯分散液还原剂，再加入乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌以进行改性，得改性氯化镁石墨烯分散液还原剂；（2）将原料偏钒酸铵和石墨烯混合球磨，再溶于热水中，调pH值为8

【技术实现步骤摘要】
一种偏钒酸铵的提纯方法


[0001]本专利技术属于化工
，具体涉及一种偏钒酸铵的提纯方法。

技术介绍

[0002]偏钒酸铵，分子式为NH4VO3，白色或略带淡黄色的结晶粉末，相对密度2.326，分子量116.98，微溶于冷水、热乙醇和乙醚，溶于热水及稀氢氧化铵。空气中灼烧时变成五氧化二钒。
[0003]偏钒酸铵是提炼钒的中间产品，主要用于制取五氧化二钒（粉状或片状），再进一步生产金属钒、钒铁合金或其它钒基合金。也可用做化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等。陶瓷工业广泛用作釉料。随着偏钒酸铵在各行业中的广泛应用，对偏钒酸铵纯度的要求越来越高。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种偏钒酸铵的提纯方法，所得偏钒酸铵纯度高。
[0005]本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是，一种偏钒酸铵的提纯方法，包括以下步骤：（1）制备还原剂：将石墨烯溶于去离子水中，超声分散，得石墨烯分散液；另将氯化镁溶于去离子水中，得氯化镁溶液；将所得氯化镁溶液加入石墨烯分散液中，再加入乙醇，超声下搅拌，得氯化镁石墨烯分散液还原剂，再加入乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌以进行改性，得改性氯化镁石墨烯分散液还原剂；进一步，步骤（1）中，石墨烯溶于去离子水中超声分散，所述超声分散的频率为1.6～1.8kHz，超声分散的时间为10～20分钟。若所述超声分散时间过短，石墨烯不能均匀分散，容易引起材料团聚；若所述分散时间过长，容易损坏石墨烯形貌。
[0006]进一步，步骤（1）中，所述石墨烯分散液的浓度为5～10 mg/mL。上述浓度过低或过高都不利于后续除杂。
[0007]进一步，步骤（1）中，所述氯化镁溶液的浓度为30
‑
40g/L。上述浓度过低或过高都不利于后续除杂。
[0008]进一步，步骤（1）中，氯化镁溶液加入石墨烯分散液中，氯化镁溶液与石墨烯分散液的质量比为1
‑
10：1。
[0009]进一步，步骤（1）中，乙醇的加入量为相当于所加入的石墨烯分散液的质量的1
‑
10%。
[0010]进一步，步骤（1）中，乙烯基三甲氧基硅烷的加入量为相当于所加入的石墨烯分散液的质量的0.1
‑
0.5%。
[0011]进一步，步骤（1）中，将所得氯化镁溶液加入石墨烯分散液中，再加入乙醇，超声下搅拌，所述超声搅拌的频率为1.5～1.6kHz，超声搅拌的时间为5～10分钟。若所述超声搅拌时间过短，混合液不能均匀分散，容易引起材料团聚；若所述超声搅拌时间过长，容易损坏化合物形貌。
[0012]进一步，步骤（1）中，加入乙烯基三甲氧基硅烷后搅拌20分钟以上（优选30
‑
60分钟）。
[0013]本步骤中，氯化镁和石墨烯、乙醇均可作为还原剂，氯化镁溶液与石墨烯分散液更容易均匀分散且结合，所制得的纳米材料颗粒形貌一致且均匀分散，具有较高的杂质元素负载量，有利于对杂质的吸附，还原和吸附一步完成。但将其单独用于还原偏钒酸铵中的杂质离子，效果有限，所得偏钒酸铵的纯度并不令人满意。研究表明，本专利技术制备的还原剂，能较好的除去偏钒酸铵中的杂质离子，对偏钒酸铵的吸附较少。乙醇可挥发除去，石墨烯等不溶性的杂质可过滤除去。
[0014]采用乙烯基三甲氧基硅烷对氯化镁石墨烯分散液还原剂进行改性，可以提高还原剂的还原性能，并且可以提高石墨烯的选择性吸附性能，提高所得偏钒酸铵的纯度。
[0015]（2）将原料偏钒酸铵和石墨烯混合球磨，再溶于热水中（优选50
‑
60℃），再加入碱调pH值为8
‑
9，得偏钒酸铵石墨烯溶液；进一步，步骤（2）中，所述原料偏钒酸铵为纯度95
‑
99%的偏钒酸铵（一般为纯度小于98%的偏钒酸铵）。原料偏钒酸铵与热水的质量比为0.03
‑
0.08：1；所加入的碱为氢氧化钠或氨水。所加入的石墨烯为偏钒酸铵质量的1
‑
5%。
[0016]进一步，步骤（2）中，球磨转速为12—18r/min，球磨20
‑
60分钟。球磨过程中，对偏钒酸铵进行活化，有利于后续过程中的除杂。如果球磨机转速过高，球的离心力会太大，到一定程度后，钢球会一直随着球磨机转动，达不到活化的效果。如果球磨机转速过低，也不利于后续的除杂过程。球磨的时间过短，无法充分活化，球磨的时间过长，对效果提升有限，降低生产效率。
[0017]球磨过程中，既是一个活化的过程，也是一个球磨减小原料粒径的过程，因此，需要控制球磨的速度和时间，球磨速度太快或时间太长，可能使得偏钒酸铵尺寸偏小，当球磨后的偏钒酸铵尺寸偏小时，后续反应过程中可能会团聚，导致粉剂组分分散不均匀，不利于溶解和除杂；球磨速度太慢或时间太短，可能使得偏钒酸铵尺寸偏大，当球磨后的偏钒酸铵尺寸太大时，会影响石墨烯的渗透，导致反应不充分，同样不利于溶解和除杂。
[0018]（3）往步骤（2）所得偏钒酸铵石墨烯溶液中滴加步骤（1）所得改性氯化镁石墨烯分散液还原剂，反应30分钟以上，直至无沉淀产生，反应结束，过滤，取滤液。
[0019]进一步，步骤（3）中，滴加改性氯化镁石墨烯分散液还原剂的滴加速度为每分钟25～35滴。滴加速度过快，除杂反应不完全。滴加速度过慢，效率低。
[0020]（4）往步骤（3）所得滤液中加入偏钒酸铵晶体重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离、烘干，即得偏钒酸铵。
[0021]本专利技术步骤（4）沉钒时通过加入偏钒酸铵晶种破坏溶液过饱和度，可以缩短沉钒时间，减少偏钒酸铵与杂质的接触时间，提高偏钒酸铵的产品纯度，且不会对产品纯度产生不良影响。
[0022]本专利技术所得偏钒酸铵的纯度≥99.9％。本专利技术所得偏钒酸铵产品质量稳定，生产
效率高。
[0023]本专利技术将粗品偏钒酸铵经过提纯，分离出其中的硅、铝、硫、磷、砷等有害元素，加入特制的还原剂，使粗品偏钒酸铵中的高价位有害元素被还原为低价位，然后生成相应化合物，经过滤后除杂获得高纯度的偏钒酸钠溶液，进一步重结晶即得高纯偏钒酸铵。
[0024]本专利技术特制的还原剂中的氯化镁和石墨烯、乙醇均可作为还原剂，氯化镁溶液与石墨烯分散液更容易均匀分散且结合，所制得的纳米材料颗粒形貌一致且均匀分散，具有较高的杂质元素负载量，有利于对杂质的吸附。但将其单独用于还原偏钒酸铵中的杂质离子，效果有限，所得偏钒酸铵的纯度并不令人满意。研究表明，本专利技术制备的还原剂，能较好的除去偏钒酸铵中的杂质离子，对偏钒酸铵的吸附较少。乙醇可挥发除去，石墨烯等不溶性的杂质可过滤除去。
[0025]采用乙烯基三甲氧基硅烷对氯化镁石墨烯分散液还原剂进行改性，可以提高还原剂的还原性能，并且可以提高石墨烯的选择性吸附性能，提高所得偏钒酸铵的纯度。
实施方式
[0026]以下结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。
实施例
[0027]本实施例之偏钒酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种偏钒酸铵的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备还原剂：将石墨烯溶于去离子水中，超声分散，得石墨烯分散液；另将氯化镁溶于去离子水中，得氯化镁溶液；将所得氯化镁溶液加入石墨烯分散液中，再加入乙醇，超声下搅拌，得氯化镁石墨烯分散液还原剂，再加入乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌以进行改性，得改性氯化镁石墨烯分散液还原剂；（2）将原料偏钒酸铵和石墨烯混合球磨，再溶于热水中，再加入碱调pH值为8
‑
9，得偏钒酸铵石墨烯溶液；（3）往步骤（2）所得偏钒酸铵石墨烯溶液中滴加步骤（1）所得改性氯化镁石墨烯分散液还原剂，反应30分钟以上，直至无沉淀产生，反应结束，过滤，取滤液；（4）往步骤（3）所得滤液中加入偏钒酸铵晶体重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离、烘干，即得偏钒酸铵。2.根据权利要求1所述的偏钒酸铵的提纯方法，其特征在于，步骤（1）中，石墨烯溶于去离子水中超声分散，所述超声分散的频率为1.6～1.8kHz，超声分散的时间为10～20分钟；步骤（1）中，所述石墨烯分散液的浓度为5～10 mg/mL。3.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵的提纯方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氯化镁溶液的浓度为30
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40g/L；步骤（1）中，氯化镁溶液加入石墨烯分散液中，氯化镁溶液与石墨烯分散液的质量比为1
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10：1。4.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵的提纯方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：张春雨，
申请(专利权)人：湖南众鑫新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：