本发明专利技术公开了一种ｐ－ｎ结空心球ＮｉＯ－ＣｄＳ纳米复合材料的制备及在光催化分解水制氢中的应用，该方法利用廉价的镍源和镉源，采用水热法合成法，四步浸渍法将ｎ－ＮｉＯ半导体与ｐ－ＣｄＳ半导体复合，制备出一种ｐ－ｎ结空心球ＮｉＯ－ＣｄＳ复合纳米材料，该制备工艺过程简单易行，可实现规模化生产。将该ｐ－ｎ结空心球ＮｉＯ－ＣｄＳ复合材料作为太阳能可见光催化分解水制氢的光催化剂，加速了光生电子的输送速率，大幅度提高了制氢产率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米复合材料的制备及其在新能源领域中的应用。具体涉及 一种p-n结空心球NiO-CdS纳米复合材料的制备方法及其制备的p_n结空心 球NiO-CdS纳米复合材料作为光催化剂应用于太阳能可见光催化分解水制氢。
技术介绍
近年来，由于能源短缺及使用化石能源引起的温室效应给全球经济的可 持续发展带来了新的挑战。因此，加强能源科技创新，开发新能源，不仅影 响人类当今的生存环境，更关乎于人类的未来发展。开发清洁能源、提高能 源效率，促进节约能源、减少排放，正成为各国的共同目标。太阳能是人类 取之不尽，用之不竭的永久性能源，氢能以其清洁燃烧、绿色环保，可再生 无污染而成为国际社会关注的焦点。将太阳能最大限度的转化为氢能有诸多 途径，利用太阳能光催化分解水制氢是循环经济，绿色制氢的最有效途径之利用太阳能光催化分解水制氢的关键技术是光催化剂。 CdS以其 窄带隙(Eg = 2.3 eV)，理想的可见光吸收谱带，是太阳能可见光催化分解 水制氢不可或缺的光催化剂。但由于CdS的光腐蚀性而限制了它的发展，人 们利用多种方法对其进行修饰，以改善其光稳定性。而将CdS包覆于NiO 中制成p-n结空心球Ni0-CdS纳米复合材料是改善CdS光稳定性的一种新尝 试。经对国内外专利的系统査新，检索到较多的有关纳米空心球制备的专利 报导，而直接的p-n结空心球NiO-CdS纳米复合材料的制备以及将该复合空心球用于太阳能光催化分解水制氢未见文献及专利报导。以下是专利技术人给出的参考文献 M Matsuoka ， M. Kitano ， M. Takeuchi ， K. Tsujimaru， M. A叩o ， J.M.Thomas， Photocatalysis for new energy production recent advances in photocatalytic water splitting reactions for hydrogen production, Catalysis Today 122 (2007)51 -61。 J. R. Bolton， Solar photoproduct ion of hydrogen: a review, Solar Energy 57(1996)37-50。 Buhler N， Meier K， Reber J. Photochemical hydrogen production with cadmium sulfide suspensions. J Phy Chem 1984; 88:3261—8。 Fox MA， Pettit TL.Photoactivity of zeolite-supported cadmium sulfide:hydrogen evolution in the presence of sacrificial donors.Langmuir 1989; 5:1056-61。 Hirai T， Nanba M， Komasawa L Dithiol-mediated incorporation of CdS nanoparticles from reverse micellar system into Zn-doped SBA-15 mesoporous silica and their photocatalytic properties. J Colloid Interface Sci 2003; 268:394-9。 Hirai T， Bando Y. Immobilization of CdS nanoparticles formed in reverse micelles onto aluminosilicate supports and their photocatalytic properties.J Colloid .Interface Sci 2005;288(2):513-6。GuanG， KidaT， Kusakabe K， KimuraK， FangX， MaT， Abe E， Yoshida A. Photocatalytic H2 evolution under visible light irradiation on CdS/ETS-4 composite. Chem Phy Lett 2004:385:319-22。 Guan G， Kida T， Kusakabe K， Kimura K， Abe E， Yoshida A. Photocatalytic activity of CdS nanoparticles incorporated in titanium silicatemolecular sieves of ETS-4 and ETS-IO. Appl Catal A Gen 2005;295(1):71-8。 .李亚栋，彭卿，董亚杰， 一种微米级硒化锌空心球的合成方法，公开号 CN1424248。.廖川平，顾明元，碳纳米空心球及其制备方法，公开号CN143S174。 .刘会洲，羊彬，郭晨，十二烷基磺酸钠调控合成具有介孔孔道的二氧化硅空心球的方法，公开号CN101143724。 .郭奋，庞利萍， 一种纳米氧化铝空心球的制备方法，公开号CN101134586。.刘小鹤，吴泓毅，邱冠周，导电聚吡咯纳米空心球的制备方法，公开 号CN101165092。.李春忠，刘杰，胡彦杰， 一种空心球结构二氧化钛的制备方法，公开 号CN101215004。.王霞，杨光智，杨俊和，陈敏，徐日升，以聚甲基丙烯酸甲酯/聚丙烯腈核壳聚合物为前驱体制备炭纳米空心球的方法，公开号CN101219785。.谢荣国，李东升，杨德仁，制备单分散硫化镉空心球的方法，公开号 CN1559911。.寇华敏，王静，潘裕柏，郭景坤， 一种以湿化学法为基础的氧化铝空心球的制备方法，公开号CN1673085。 .贾殿赠，曹亚丽，刘浪， 一种固相化学反应制备草酸锌纳米空心球及空心链的方法，公开号CN1493559。 .寇华敏，王静，潘裕柏，郭景坤，以锌粉为原料的氧化锌空心球的制备方法，公开号CN1706774。 .夏兴华，丁娅，碳纳米空心球负载金属纳米粒子催化剂的制备方法，公开号CN172術5。 .包建春，张杰，戴志晖，纳米级硫化镉空心球的制备方法，公开号 CN1792811。.邱介山，孙天军，赵宗彬，氧化锌纳米/微米空心球的批量合成方法，公开号CN1803624。 .俞书宏，万勇， 一种二氧化硅空心球的制备方法，公开号CN1931718。 .俞书宏，闵宇霖， 一种内含贵金属纳米颗粒的二氧化硅空心球的合成方法，公开号CN19機7。 .曹艳霞，王经武，王万杰，二氧化锡空心球的制备方法，公开号CN101012067。.朱俊杰，缪建军，姜立萍， 一种CdTe纳米空心球或CdTe纳米管的制备方法，公开号CN101049916。 .朱海涛，王继鑫，张灿英， 一种硫化铜空心球的制备方法，公开号CN101054197。.李村，吴振玉，徐洪耀， 一种纳米硫化镉空心球的液相制备方法，公开号CN101058437本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种ｐ－ｎ结空心球ＮｉＯ－ＣｄＳ纳米复合材料的制备方法，其特征在于，该方法采用水热法合成法及四步浸渍法制备ｐ－ｎ结空心球ＮｉＯ－ＣｄＳ纳米复合材料，具体包括下列步骤： １）称取适量蔗糖配制成蔗糖水溶液，放入高压反应釜中，适宜的温度下水热合成纳米碳球，作为硬模板剂； ２）称取适量Ｃｄ（ＮＯ↓［３］）↓［２］.４Ｈ↓［２］Ｏ配制成水溶液； ３）称取适量Ｎａ↓［２］Ｓ.９Ｈ↓［２］Ｏ配制成水溶液； ４）在室温下，将步骤１）的碳纳米球分散在无水乙醇中，进行超声波分散，烘干；将步骤２）中的Ｃｄ（ＮＯ↓［３］）↓［２］.４Ｈ↓［２］Ｏ的水溶液浸渍于步骤１）所制备的纳米碳球中，室温晾干，制得镉离子包裹的纳米碳球Ｃ－Ｃｄ↑［２＋］，其中，纳米碳球用量为０．８３ｍｏｌ，Ｃｄ（ＮＯ↓［３］）↓［２］.４Ｈ↓［２］Ｏ用量为０．０２３ｍｏｌ； ５）在室温下，将步骤３）中的Ｎａ↓［２］Ｓ.９Ｈ↓［２］Ｏ的水溶液缓慢滴加至步骤４）所制备的Ｃ－Ｃｄ↑［２＋］中，浸渍，洗涤，烘干，得到硫化镉包裹的碳纳米球Ｃ－ＣｄＳ，其中，所述的Ｎａ↓［２］Ｓ.９Ｈ↓［２］Ｏ用量０．０２８ｍｏｌ； ６）称取适量的Ｎｉ（ＮＯ↓［３］）↓［２］.６Ｈ↓［２］Ｏ配制成水溶液； ７）将步骤６）制得的Ｎｉ（ＮＯ↓［３］）↓［２］.６Ｈ↓［２］Ｏ水溶液缓慢滴加至步骤５）所制备的Ｃ－ＣｄＳ中，浸渍，室温晾干，制得镍离子包覆的硫化镉碳纳米球Ｃ－ＣｄＳ－Ｎｉ↑［２＋］。其中，Ｎｉ（ＮＯ↓［３］）↓［２］.６Ｈ↓［２］Ｏ用量０．０１２ｍｏｌ； ８）称取适量ＮａＯＨ配制成水溶液，缓慢滴加至步骤７）所制备的镍离子包覆的硫化镉碳纳米球Ｃ－ＣｄＳ－Ｎｉ↑［２＋］中，其中，ＮａＯＨ用量０．０２９ｍｏｌ，浸渍过夜，洗涤，烘干，即制得碳核上依次包裹硫化镉和ＮｉＯＨ核壳结构的复合材料Ｃ－ＣｄＳ－ＮｉＯＨ； ９）将步骤８）所制备的核壳结构复合材料Ｃ－ＣｄＳ－ＮｉＯＨ，在马弗炉中于４００℃焙烧２ｈ，得到ｐ－ｎ结空心球ＮｉＯ－ＣｄＳ纳米复合材料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张耀君，李学进，闵超，王亚超，李圣，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]
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