一种酚醛树脂复合阻燃材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种酚醛树脂复合阻燃材料及其制备方法，由以下重量份数的原料制备而成：酚醛树脂282～390份、脲醛树脂868～1155份、氢氧化铝8～15份、硼砂10～20份、纳米纤维素1～8份。本发明专利技术的酚醛树脂比例低于30％，最终材料为浅色，能够更好的适用于不同场景，且本发明专利技术的氧指数超过50，经处理后的胶合木阻燃性能达到GB 8624

【技术实现步骤摘要】
一种酚醛树脂复合阻燃材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及阻燃材料，具体涉及一种酚醛树脂复合阻燃材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]胶合木(glued laminated timber，GLT)是将三层或三层以上的木质层板沿顺纹方向叠层胶合而成的工程木制品。弥补了人工林木材径级小、强度低和材质不均等缺陷。进入21世纪以来，胶合木作为绿色建筑材料开始应用在体育馆、展览馆、游泳建筑等公共建筑和桥梁工程领域。由此可见，GLT在大型公共建筑不断地被广泛应用，满足我国建筑行业绿色发展要求，具有广泛的应用前景。但木材是一种可燃性材料，提升胶合木的防火阻燃性能具有重要意义。
[0003]胶合木阻燃主要有两种方式，一种是对木质原料进行预处理；另一种是对胶合木整体涂刷防火涂料。其中对使用防火涂料涂刷操作简便，效果显著，应用较多。胶合木防火涂料主要有有机非膨胀型防火涂料(通常由含有卤素及氮、磷等阻燃元素的有机树脂，以及各种阻燃剂和无机颜填料组成)、无机非膨胀型防火涂料(主要由水玻璃、硅溶胶、磷酸盐、水泥和如氧化铝、石棉粉、碳酸钙、氧化铸、钛白粉等组成)、膨胀型防火涂料(由成膜物质、发泡剂和高含碳量物组成)三大类。
[0004]现有技术中常用的阻燃剂，比如卤系阻燃剂、有机磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、硅系阻燃剂等，其中，卤系阻燃剂存在燃烧过程易产生卤化氢气体、危害人体健康和环境安全等缺点；硅系阻燃剂具有价格昂贵、需要与其他阻燃剂复配使用等缺点；磷系阻燃剂添加量大、会降低高分子材料性能等。
[0005]现有技术中的阻燃涂料颜色较深，使用时会影响最终成品胶合木的颜色，不美观，颜色的局限性较大。还会影响或遮盖木材本身的纹理，失去木材自身的美感。
[0006]因此，需要一种在保证阻燃性能的同时又能控制成本、不影响木材原有颜色的阻燃涂料。

技术实现思路

[0007]为了解决以上技术问题，本专利技术的目的是提供阻燃性能良好的酚醛树脂复合阻燃材料及其制备方法。
[0008]为了达到上述专利技术目的，本专利技术提供一种酚醛树脂复合阻燃材料，其特征在于，由以下重量份数的原料制备而成：酚醛树脂282～390份、脲醛树脂868～1155份、氢氧化铝8～15份、硼砂10～20份、纳米纤维素1～8份。
[0009]优选的技术方案，所述纳米纤维素为纤维素纳米纤丝、纤维素纳米晶体等。
[0010]该酚醛树脂复合阻燃材料制备方法，包括如下步骤：
[0011]步骤一、向反应釜中加入甲醛水溶液，用氢氧化钠溶液调节甲醛水溶液pH值至7.0～8.2，加入尿素，加热升温至90～96℃，并保温28～33min，得反应体系I；
[0012]步骤二、加入甲酸调节步骤一所得反应体系I的pH值至4.0～4.7，使体系温度下降
至40～45℃，再加入苯酚，在30
‑
40min内升温至90～95℃，在此温度下保温10～20min，得反应体系II；
[0013]步骤三、加入氢氧化钠溶液调节步骤二所得反应体系II的pH值至6.7～7.0，冷却至40℃，加入甲醛溶液，升温至90℃保温30min，得反应体系III；
[0014]步骤四、测定步骤三所得反应体系III样品粘度，冷却到30～40℃后加入氢氧化铝、硼砂和纳米纤维素，混合均匀后放料。
[0015]上述制备方法中，各原料的添加量以重量份数计为：步骤一中甲醛溶液896～1032份、尿素550～630份，步骤二中苯酚130～170份，步骤三中甲醛溶液224～258份，步骤四中氢氧化铝8～15份、硼砂10～20份、纳米纤维素1～8份。
[0016]进一步地，所述甲醛溶液的浓度为37wt％。
[0017]步骤四样品粘度为30℃下QND
‑
4粘度计20～70s。
[0018]另一该酚醛树脂复合阻燃材料的制备方法，包括如下步骤：
[0019]步骤一、合成脲醛树脂，取甲醛溶液，用氢氧化钠溶液调甲醛水溶液的pH值至7.0～8.2，第一次加入尿素，加热升温至90～96℃，保温28～33min，然后用甲酸调pH值至4.0～4.7，在90～96℃温度下反应20～30min，取反应液试样与水混合，出现白色沉淀时，此阶段结束；用氢氧化钠溶液调整反应液的pH值至6.7～7.0，冷却至70～72℃，脱水，脱水量为原料总量的22～25％，第二次加入尿素，在60～65℃下再缩聚25～30min，冷却到18～30℃放料；
[0020]步骤二、合成酚醛树脂，将苯酚、氢氧化钠和水依次加入反应釜后进行搅，保温40～46℃，第一次加入甲醛溶液，然后在50～60min内使反应液升温至92～95℃，保温13～16min，降温至40℃，第二次加入甲醛溶液，缓慢升温至92～95℃，保温25～33min，取样测定粘度，当粘度达到100
‑
500mPa
·
s，20℃后，迅速降温冷却至40℃以下放料；
[0021]步骤三、将步骤一合成的脲醛树脂、步骤二合成的酚醛树脂、氢氧化铝、硼砂、纳米纤维素混合均匀。
[0022]上述制备方法中，各原料的添加量以重量份数计为：步骤一中甲醛溶液965～1050份，尿素550～630份，步骤二中苯酚130～170份，甲醛溶液175～204份，步骤三中氢氧化铝8
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15份、硼砂10
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20份、纳米纤维素1
‑
8份。
[0023]进一步地，所述甲醛溶液的浓度为37wt％。
[0024]步骤一中第一次加入尿素的量为468～504份，第二次加入尿素的量为82～126份；步骤二中第一次加入甲醛溶液的量为140～163份，第二次加入甲醛溶液的量为35～41份。
[0025]本专利技术的优点是：
[0026]1、本专利技术的酚醛树脂比例低于30％，最终材料为浅色，能够更好的适用于不同场景；
[0027]2、本专利技术的氧指数超过50，经表面阻燃涂料涂刷后的胶合木阻燃性能达到GB 8624
‑
2012标准规定的B1(B)级要求。
[0028]3、常规酚醛树脂颜色较深，影响产品自身颜色，本专利技术获得的阻燃胶黏剂颜色浅，不会遮盖和影响木材自身颜色。
[0029]4、本专利技术通过多种材料的复配，可以起到协同增强作用，在控制阻燃剂成本的同时，保证了阻燃性。
具体实施方式
[0030]实施例一：
[0031]配料：按重量比计算，浓度为37wt％的甲醛溶液1120份，尿素550份，苯酚130份，氢氧化铝8份，硼砂10份，纤维素纳米纤丝2份。
[0032]按如下步骤进行反应合成酚醛树脂复合阻燃材料。
[0033]步骤一、向反应釜中加入甲醛水溶液896份，用氢氧化钠溶液调节甲醛水溶液pH值至7.1，加入尿素550份，加热升温至91℃)，并保温29min，得反应体系I；
[0034]步骤二、加入甲酸调节步骤一所得反应体系I的pH值至4.1，使体系本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酚醛树脂复合阻燃材料，其特征在于，由以下重量份数的原料制备而成：酚醛树脂282～390份、脲醛树脂868～1155份、氢氧化铝8～15份、硼砂10～20份、纳米纤维素1～8份。2.一种酚醛树脂复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、向反应釜中加入甲醛水溶液，用氢氧化钠溶液调节甲醛水溶液pH值至7.0～8.2，加入尿素，加热升温至90～96℃，并保温28～33min，得反应体系I；步骤二、加入甲酸调节步骤一所得反应体系I的pH值至4.0～4.7，使体系温度下降至40～45℃，再加入苯酚，在30
‑
40min内升温至90～95℃，在此温度下保温10～20min，得反应体系II；步骤三、加入氢氧化钠溶液调节步骤二所得反应体系II的pH值至6.7～7.0，冷却至40℃，加入甲醛溶液，升温至90℃保温30min，得反应体系III；步骤四、测定步骤三所得反应体系III样品粘度，冷却到30～40℃后加入氢氧化铝、硼砂和纳米纤维素，混合均匀后放料。3.根据权利要求2所述的一种酚醛树脂复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，各原料的添加量以重量份数计为：步骤一中甲醛溶液896～1032份、尿素550～630份，步骤二中苯酚130～170份，步骤三中甲醛溶液224～258份，步骤四中氢氧化铝8～15份、硼砂10～20份、纳米纤维素1～8份。4.根据权利要求2所述的一种酚醛树脂复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述甲醛溶液的浓度为37wt％。5.根据权利要求2所述的一种酚醛树脂复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，步骤四样品粘度为30℃下QND
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4粘度计20～70s。6.一种酚醛树脂复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、合成脲醛树脂，取甲醛溶液，用氢氧化钠溶液调甲醛水溶液的pH值至7.0～8.2，第一次加...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚迎春，汤正捷，任海青，田珩，
申请(专利权)人：中国林业科学研究院木材工业研究所，
类型：发明
国别省市：