一种白炭黑造孔工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种白炭黑造孔工艺，具体包括以下步骤：S1、反应沉淀；S2、溶液压滤；S3、浆化处理；S4、喷雾干燥；本发明专利技术涉及材料制备技术领域。该白炭黑造孔工艺，通过利用沉淀法进行白炭黑的制备，其中在制备出白炭黑滤饼后，利用碳酸氢铵溶液对白炭黑滤饼进行浆化处理，配合喷雾干燥方式，使碳酸氢铵在喷雾干燥机中以氨气、水和二氧化碳的方式析出，提高白炭黑孔径的同时，有效避免了白炭黑中的杂质残留，有效保障了制备出白炭黑的质量，在为沉淀法制备白炭黑的孔径扩增提供帮助的同时，还将白炭黑制备过程中的最终烘干和性能提升进行关联，进一步扩展了大孔径、高性能和高质量制备白炭黑的思路。的思路。的思路。

【技术实现步骤摘要】
一种白炭黑造孔工艺


[0001]本专利技术涉及材料制备
，具体为一种白炭黑造孔工艺。

技术介绍

[0002]炭黑是白色粉末状X
‑
射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等，白炭黑是多孔性物质，其组成可用SiO2
·
nH2O表示，其中nH2O是以表面羟基的形式存在，能溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于水、溶剂和酸(氢氟酸除外)，耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。
[0003]白炭黑为多孔性物质，其孔径大小以及孔径结构是影响白炭黑的物理化学性质的重要因素之一，一般而言，白炭黑的孔径越大，越有利于扩大白炭黑的应用领域，例如，大孔白炭黑的消光性能远优于常规孔径的白炭黑。
[0004]白炭黑的传统制造方法分三类：气相法、沉淀法和离解法。
[0005]沉淀法如申请号为201911400253.7所述的一种大孔径白炭黑及其制备方法与应用，其利用水玻璃溶液与硫酸反应制得悬浮液，过程中加入碳酸盐添加剂，实现大孔径白炭黑的制作。
[0006]基于对上述资料的检索，可以看出硅酸盐添加剂由于受热易分解，随着反应时间的延长，导致制得的白炭黑悬浮液中含有的较多的杂质，洗涤繁琐的同时，无法保证最终制得白炭黑的纯度，使大孔径白炭黑的制作工艺存在缺陷，为此，特提出一种白炭黑造孔工艺，利用喷雾干燥的方式对白炭黑滤饼进行干燥处理，并且干燥处理前，利用扩孔溶液对白炭黑滤饼进行浆化处理，便于得到粉末状白炭黑的同时，实现白炭黑的孔径增大。

技术实现思路

[0007](一)解决的技术问题
[0008]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种白炭黑造孔工艺，解决了常规大孔径白炭黑的制作中含有较多杂质，清理繁琐的同时，降低白炭黑质量的问题。
[0009](二)技术方案
[0010]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种白炭黑造孔工艺，具体包括以下步骤：
[0011]S1、反应沉淀：将硅源与无机酸滴加倒入反应釜中，过程中持续搅拌，搅拌转速为400r/min
‑
800r/min，完成硅源添加后，持续滴加无机酸，调节溶液PH值，得到水合二氧化硅沉淀；
[0012]S2、溶液压滤：将S1中的水合二氧化硅沉淀投入到辊筒压滤机中，进行过滤、洗涤，除去多余的水分和反应副产物，得到白炭黑滤饼；
[0013]S3、浆化处理：将S2中得到的白炭黑滤饼导入到搅拌罐中，再向搅拌罐中加入扩孔溶液，经过搅拌后，得到浆料，其中搅拌时间为15min
‑
20min，搅拌转速为1000r/min
‑
1500r/
min；
[0014]S4、喷雾干燥：将浆料导入到喷雾干燥机中雾化喷出，与喷雾干燥机中的热空气直接接触，进行换热干燥后，得到白炭黑。
[0015]通过采用上述技术方案，利用沉淀法进行白炭黑的制备，其中在制备出白炭黑滤饼后，利用扩孔溶液对白炭黑滤饼进行浆化处理，配合喷雾干燥方式，提高白炭黑孔径的同时，有效避免了白炭黑中的杂质残留，有效保障了制备出白炭黑的质量，在为沉淀法制备白炭黑的孔径扩增提供帮助。
[0016]本专利技术进一步设置为：所述S1、反应沉淀中硅源的滴加速度与无机酸的滴加速度比包括：2
‑
3：3
‑
5。
[0017]本专利技术进一步设置为：所述S1、反应沉淀中的硅源包括硅酸钠溶液。
[0018]本专利技术进一步设置为：所述S1、反应沉淀中的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种，为了提高加工效率，优选硫酸。
[0019]其中硅酸钠溶液与硫酸的反应式为：
[0020]Na2O
·
mSiO2+H2SO4+nH2O＝Na2SO4+mSiO2·
(n+1)H2O；
[0021]硅酸钠溶液与盐酸的反应式为：
[0022]Na2SiO3+HC12＝NaC1+H2SiO3，
[0023]H2SiO3＝SiO2·
nH2O。
[0024]本专利技术进一步设置为：所述S1、反应沉淀持续搅拌过程中的反应温度为80℃
‑
85℃，时间为30min
‑
40min。
[0025]本专利技术进一步设置为：所述S3、浆化处理中的扩孔溶液由碳酸氢铵溶液组成。
[0026]其中水溶液呈碱性，性质不稳定，36℃以上分解为二氧化碳、氨和水，60℃可分解完，其反应的化学方程式为：
[0027]NH4HCO3＝NH3↑
+H2O+CO2↑
。
[0028]本专利技术进一步设置为：所述S3、浆化处理中扩孔溶液和白炭黑滤饼按重量比分包括：3:1。
[0029]本专利技术进一步设置为：所述S4、喷雾干燥中的热空气温度恒定为80℃，热空气流速为30L/min，浆料的雾化喷出速度为5
‑
8L/min。
[0030](三)有益效果
[0031]本专利技术提供了一种白炭黑造孔工艺。具备以下有益效果：
[0032]本专利技术通过利用沉淀法进行白炭黑的制备，其中在制备出白炭黑滤饼后，利用碳酸氢铵溶液对白炭黑滤饼进行浆化处理，配合喷雾干燥方式，使碳酸氢铵在喷雾干燥机中以氨气、水和二氧化碳的方式析出，提高白炭黑孔径的同时，有效避免了白炭黑中的杂质残留，有效保障了制备出白炭黑的质量，在为沉淀法制备白炭黑的孔径扩增提供帮助的同时，还将白炭黑制备过程中的最终烘干和性能提升进行关联，进一步扩展了大孔径、高性能和高质量制备白炭黑的思路。
附图说明
[0033]图1为本专利技术的工艺流程示意图。
具体实施方式
[0034]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0035]请参阅图1，本专利技术实施例提供以下两种技术方案：
[0036]实施例一、
[0037]一种白炭黑造孔工艺，具体包括以下步骤：
[0038]S1、反应沉淀：将硅酸钠溶液与硫酸滴加倒入反应釜中，其中硅酸钠溶液的滴加速度与硫酸的滴加速度比为2：4，过程中按照800r/min的转速持续搅拌，持续搅拌过程中反应温度为85℃，时间为30min，完成硅酸钠溶液的添加后，持续滴加硫酸，调节溶液PH值为3，需要说明的是，在持续滴加硫酸的过程中，按照400r/min的转速进行搅拌，得到水合二氧化硅沉淀；
[0039]S2、溶液压滤：将S1中的水合二氧化硅沉淀投入到辊筒压滤机中，进行过滤、洗涤，得到白炭黑滤饼；
[0040]S3、浆化处理：将S2中得到的白炭黑滤饼导入到搅拌罐中，再向搅拌罐中加入碳酸氢铵溶液，其中碳酸氢铵溶液和白炭黑滤饼按重量比分为3:1，按照1200r/min的转速搅拌15min后，得到浆料；
[0041]S4、喷雾干燥：将浆料导入到喷雾干燥机中雾化喷出，浆料的雾化喷出速度为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种白炭黑造孔工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：S1、反应沉淀：将硅源与无机酸滴加倒入反应釜中，过程中持续搅拌，完成硅源添加后，持续滴加无机酸，调节溶液PH值，得到水合二氧化硅沉淀；S2、溶液压滤：将S1中的水合二氧化硅沉淀投入到辊筒压滤机中，进行过滤、洗涤，得到白炭黑滤饼；S3、浆化处理：将S2中得到的白炭黑滤饼导入到搅拌罐中，再向搅拌罐中加入扩孔溶液，经过搅拌后，得到浆料；S4、喷雾干燥：将浆料导入到喷雾干燥机中雾化喷出，与喷雾干燥机中的热空气直接接触，进行换热干燥后，得到白炭黑。2.根据权利要求1所述的一种白炭黑造孔工艺，其特征在于：所述S1、反应沉淀中硅源的滴加速度与无机酸的滴加速度比包括：2
‑
3：3
‑
5。3.根据权利要求1所述的一种白炭黑造孔工艺，其特征在于：所述S1、反应沉淀中的硅源...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡景华，邵艳群，
申请(专利权)人：福建硅纳金新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：