一种调节二氧化硅微球孔径、比表面积和孔容的处理方法技术

本发明专利技术公开了一种调节二氧化硅微球孔径、比表面积和孔容的处理方法，对平均体积粒径为50um左右、孔径(P.D.)为100nm、比表面积(S.A.)为30

【技术实现步骤摘要】
一种调节二氧化硅微球孔径、比表面积和孔容的处理方法


[0001]本专利技术涉及二氧化硅微球
，具体为一种调节二氧化硅微球孔径、比表面积和孔容的处理方法。

技术介绍

[0002]二氧化硅微球分离目标物质效率有一个决定因素是微球孔径的大小，微球孔径的大小限制了微球能分离多大的目标物质和分离效率。蛋白质、抗体药物、糖类、核酸、核苷酸、以及天然物、中草药中有效成分的分离都需要大孔径微球。因此将二氧化硅微球扩孔成为了一种增加微球粒径的有效手段。大孔径微球被用于分离、提纯、分析、催化剂载体和药物载体等。
[0003]大孔径微球提高了目标物质的扩散速度、分离流速、分离效率，有望分离装置实现产业化，大批量生产。基于上述提到的四种增加微球粒径方式，氢氟酸对环境、人身健康不友善首先排除，磷酸法和加盐煅烧两种方式对热能需求大，与节能减排政策相背离，因此我们选择碱蚀方式来增加二氧化硅微球孔径、孔容和比表面积，并且保持微球形貌不变。
[0004]基于此，本专利技术设计了一种调节二氧化硅微球孔径、比表面积和孔容的处理方法，以解决上述问题。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种调节二氧化硅微球孔径、比表面积和孔容的处理方法，其步骤如下：在增加了微球孔径(P.D.)的同时增加细孔容积(P.V.)、以及比表面积S.A.)，或者微增微球孔径或保持孔径不变的情况下，增加孔容和比表面积。采用压汞法测量微球孔径、孔容和比表面积。S1、二氧化硅在高浓度碱液中能够被溶解，为了保持微球完整性，氢氧化钠浓度最好低于2mol/l，氢氧化钠浓度0.01～2mol/l，优先氢氧化钠浓度在0.1～1mol/l。S2、二氧化硅颗粒的外表面发生不均匀溶解，在其表面形成凹凸，比表面积增加，同样，由于与侵入细孔内的碱溶液接触，细孔内部的壁面溶解，因此细孔直径增大，细孔容积增大。S3、碱溶后，需用酸调节PH＝1～3，时间为0.1～2小时，然后才开始洗涤、过滤和烘干。碱处理后，微球孔径增加范围在0.5％～50％，孔容增加在0.2～5倍，比表面积增加在0.1～4倍。S4、氢氧化钠浓度0.01～2mol/l，最优选在0.1～1mol/l。碱液浓度不足时，二氧化硅被细孔被溶解的量过少，细孔径不怎么变化，碱液浓度过高时，可能出现微球形貌严重腐蚀，或者将微球部分溶解，致使微球破碎。碱液溶解时间最优先为1～20小时。溶解温度在5～80℃，优先20～50℃。S5、二氧化硅微球要求孔径30～3500nm(优选：50～1000nm)，孔容：0.5～3ml/g，比表面积：15`2000
㎡
/g。本专利使用的微球为本公司采用乳化后制备的大孔径二氧化硅微球。微球平均体积粒径为50um，孔径在100nm左右，孔容为0.56ml/g，比表面积为30
㎡
/g。2.根据权利要求1所述的一种调节二氧化硅微球孔径、比表面积和孔容的处理方法，其中压汞法操作方法如下：水银压入法可测量多孔材料的孔径大小、孔隙体积，从而计算出孔径分布和比表面积。它是基于水银对固体表面具有不可润湿性，只有在压力的作用下，水银才能挤入多孔材料的孔隙中，孔径越小，所需的压力就越大。3.根据权利要求2所述的一种调节二氧化硅微球孔径、比表面积和孔容的处理方法，其特征在于：假设多孔材料是由大小不一的圆筒形毛细管组成，根据毛细管内液体升降原理，水银所受的压力P和毛细管半径r的关系是：r＝2σcosθ/P，水银的表面张力和水银的润湿角已知，根据施加的压力P，可求出对应的孔径，水银压入量可求出对应尺寸的孔体积，根据一系列不同压力下压入多孔材料的水银体积可求出总孔隙体积和孔径分布。4.根据权利要求2所述的一种调节二氧化硅微球孔径、比表面积和孔容的处理方法，其特征在于：孔的表面积与将汞注满相应孔隙的所有空间所需压力的关系式为：S＝PΔVcosθ/σ，根据孔径、施加的压力和孔容等即可推算出比表面积。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的一种调节二氧化硅微球孔径、比表面积和孔容的处理方法，给予二氧化硅微球性能经氢氧化钠处理前后变化对比操作如下：(1)0.05mol/l的碱处理称量10g二氧化硅微球，将二氧化硅微球分散200ml在0.05mol/l的碱液中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖胜利，黄慧诚，陈晓凌，许颖斌，邢郁明，
申请(专利权)人：无锡萃纯生物材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：