一种盐析制备多孔二氧化硅微球的方法技术

本发明专利技术公开了一种盐析制备多孔二氧化硅微球的方法，属于二氧化硅微球制备，所述方法包括准备好水玻璃、无机盐、有机溶剂、乳化剂和乳化机，经过乳化工序、盐析工序、静置分离、熟化洗涤和烘干对多孔二氧化硅微球进行制备；采用盐析法制备多孔二氧化硅微球，极大的简化了工艺工序和工艺条件，以及使得多孔二氧化硅微球孔容孔径可控。球孔容孔径可控。

【技术实现步骤摘要】
一种盐析制备多孔二氧化硅微球的方法


[0001]本专利技术属于二氧化硅微球制备
，尤其涉及一种盐析制备多孔二氧化硅微球的方法。

技术介绍

[0002]二氧化硅微球目前在化妆品领域、色谱分析检测领域和生物医药制备分离工艺中占有很重要的地位。其在不同领域对二氧化硅微球要求各不相同，目前制备二氧化硅微球的主流方法为TEOS水解先形成一个核，然后继续水解在核的基础上长大，这种方法成本高，以及无法制备超过20um的微球。另一种二氧化硅微球制备方法为模板法，先制备聚合物微球，然后在将TEOS水解包裹在模板微球上，形成二氧化硅微球，这种工艺工序多、成本高，为此我们提出一种盐析制备多孔二氧化硅微球的方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种盐析制备多孔二氧化硅微球的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种盐析制备多孔二氧化硅微球的方法，包括以下步骤：
[0005]S1、准备好水玻璃、无机盐、有机溶剂、乳化剂和乳化机；
[0006]S2、乳化工序：量取160ml水玻璃和无机盐，先将水玻璃加热至45℃，然后缓慢加入无机盐，使得无机盐完全溶解，将320ml有机溶剂和3.2g乳化剂80混合均匀，同时加热至45℃，然后将含盐水玻璃溶液加入到有机溶剂中，乳化机600rpm转速下，乳化时长为60min；
[0007]S3、盐析工序：当S1步骤乳化完成后，快速降低乳化体系温度至10℃，乳液析出固体二氧化硅微球，然后将混合悬浮液加入500ml饱和无机盐溶液中，静置搅拌1小时，使得二氧化硅微球盐析完全和固化；
[0008]S4、静置分离：将混合溶液静置，溶液出现分层，有机溶剂在最上层，取底部二氧化硅微球水溶液进行抽滤；
[0009]S5、熟化洗涤：将二氧化硅微球分散在水溶液中，调节PH＝5，然后将溶液加热至80℃，保温4小时，然后趁热洗涤，开始采用乙醇水溶液洗涤，然后用水洗涤至电导率＜500us/cm；
[0010]S6、烘干：然后在烘箱中进行烘干。
[0011]进一步的，所述无机盐为氯化钠、硫酸钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁或硫酸镁中的其中一种。
[0012]进一步的，所述乳化剂为W/O型乳化剂，为司盘系列、季铵盐类、聚乙二醇单月桂酸酯类、烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠等中的其中一种。
[0013]进一步的，所述多孔二氧化硅微球通过控制乳化机转速来调节微球粒径大小，微球粒径大小通过激光粒度仪来测量制备二氧化硅微球的粒径分布和大小。
[0014]本专利技术的有益效果是：
[0015]本方法以水玻璃和无机盐为原料，采用盐析法制备多孔二氧化硅微球，极大的简化了工艺工序和工艺条件，以及使得多孔二氧化硅微球孔容孔径可控。
具体实施方式
[0016]为了能进一步了解本专利技术的内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合详细说明如下。
[0017]实施例一:
[0018]一种盐析制备多孔二氧化硅微球的方法，包括以下步骤；
[0019]S1、准备好水玻璃、无机盐、有机溶剂、乳化剂和乳化机；
[0020]S2、乳化工序：量取160ml水玻璃(SiO2＝20％，n＝3.3)和12g氯化钠，先将水玻璃加热至45℃，然后缓慢加入氯化钠，使得氯化钠完全溶解，将320ml癸烷和3.2g司盘80混合均匀，同时加热至45℃，然后将含盐水玻璃溶液加入到有机溶剂中，乳化机600rpm转速下，乳化时长为60min；
[0021]S3、盐析工序：当S1步骤乳化完成后，快速降低乳化体系温度至10℃，乳液析出固体二氧化硅微球，然后将混合悬浮液加入500ml饱和氯化钠溶液中，静置搅拌1小时，使得二氧化硅微球盐析完全和固化；
[0022]S4、静置分离：将混合溶液静置，溶液出现分层，癸烷在最上层，取底部二氧化硅微球水溶液进行抽滤；
[0023]S5、熟化洗涤将二氧化硅微球分散在水溶液中，调节PH＝5，然后将溶液加热至80℃，保温4小时，然后趁热洗涤，开始采用乙醇水溶液洗涤，然后用水洗涤至电导率＜500us/cm；
[0024]S6、烘干：然后在烘箱中进行烘干，洗涤烘干后，经粒度分析仪测量，微球平均体积粒径为47.32um。经BJH测量二氧化硅微球比表面积为210.23
㎡
/g，孔容为1.80cm3/g，孔径为18.93nm。
[0025]实施例二:
[0026]S1、准备好水玻璃、无机盐、有机溶剂、乳化剂和乳化机；
[0027]S2、乳化工序：量取137.6ml水玻璃(SiO2＝14％，n＝3.3)和32g氯化钠，先将水玻璃加热至45℃，然后缓慢加入氯化钠，使得氯化钠完全溶解，将320ml癸烷和3.2g司盘80混合均匀，同时加热至45℃，然后将含盐水玻璃溶液加入到有机溶剂中，乳化机400rpm转速下，乳化时长为60min；
[0028]S3、盐析工序：当S1步骤乳化完成后，快速降低乳化体系温度至10℃，乳液析出固体二氧化硅微球，然后将混合悬浮液加入500ml饱和氯化钠溶液中，静置搅拌1小时，使得二氧化硅微球盐析完全和固化；
[0029]S4、静置分离：将混合溶液静置，溶液出现分层，癸烷在最上层，取底部二氧化硅微球水溶液进行抽滤；
[0030]S5、熟化洗涤将二氧化硅微球分散在水溶液中，调节PH＝5，然后将溶液加热至80℃，保温4小时，然后趁热洗涤，开始采用乙醇水溶液洗涤，然后用水洗涤至电导率＜500us/cm；
[0031]S6、烘干：然后在烘箱中进行烘干，烘干后经粒度分析仪测量，微球平均体积粒径为45.56um。经BJH测量二氧化硅微球比表面积为96.68
㎡
/g，孔容为1.52cm3/g，孔径为36.11nm。
[0032]实施例3：
[0033]S1、准备好水玻璃、无机盐、有机溶剂、乳化剂和乳化机；
[0034]S2、乳化工序：量取160ml水玻璃(SiO2＝20％，n＝3.3)和12g硫酸钠，先将水玻璃加热至45℃，然后缓慢加入硫酸钠，使得硫酸钠完全溶解，将320ml癸烷和3.2g司盘80混合均匀，同时加热至45℃，然后将含盐水玻璃溶液加入到有机溶剂中，乳化机600rpm转速下，乳化时长为60min；
[0035]S3、盐析工序：当S1步骤乳化完成后，快速降低乳化体系温度至10℃，乳液析出固体二氧化硅微球，然后将混合悬浮液加入500ml饱和氯化钠溶液中，静置搅拌1小时，使得二氧化硅微球盐析完全和固化；
[0036]S4、静置分离：将混合溶液静置，溶液出现分层，癸烷在最上层，取底部二氧化硅微球水溶液进行抽滤；
[0037]S5、熟化洗涤：熟化洗涤将二氧化硅微球分散在水溶液中，调节PH＝5，然后将溶液加热至80℃，保温4小时，然后趁热洗涤，开始采用乙醇水溶液洗涤，然后用水洗涤至电导率＜500us/cm；
[0038]S6、烘干：然后在烘箱中进行烘本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种盐析制备多孔二氧化硅微球的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、准备好水玻璃、无机盐、有机溶剂、乳化剂和乳化机；S2、乳化工序：量取160ml水玻璃和无机盐，先将水玻璃加热至45℃，然后缓慢加入无机盐，使得无机盐完全溶解，将320ml有机溶剂和3.2g乳化剂80混合均匀，同时加热至45℃，然后将含盐水玻璃溶液加入到有机溶剂中，乳化机600rpm转速下，乳化时长为60min；S3、盐析工序：当S1步骤乳化完成后，快速降低乳化体系温度至10℃，乳液析出固体二氧化硅微球，然后将混合悬浮液加入500ml饱和无机盐溶液中，静置搅拌1小时，使得二氧化硅微球盐析完全和固化；S4、静置分离：将混合溶液静置，溶液出现分层，有机溶剂在最上层，取底部二氧化硅微球水溶液进行抽滤；S5、熟化洗涤：将二氧化硅微球分散在...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖胜利，黄慧诚，王贺，
申请(专利权)人：无锡萃纯生物材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：