一种快速升温的碳纤维增强树脂复合材料热重分析实验方法技术

本发明专利技术涉及一种快速升温的碳纤维增强复合材料热重分析实验方法，涉及材料热重分析技术领域，包括以下步骤：将样品及夹持稳定装置安装在高温力学试验机上下加载端中间，为试样施加预载荷并保持载荷恒定；将电极与加载端连接；关闭舱门抽真空，开启气瓶阀门，充气至舱内压力与大气压相等，通过计算机控制使环境舱稳定在实验需要的气氛环境；开启直流加热电源对样品进行加热，到达目标温度后关闭加热电源，液氮喷射至样品表面使样品瞬间冷却；等待样品表面液氮完全挥发,样品温度恢复至室温开启舱门取出样品，再次称量反应后样品重量，计算样品的失重率,本发明专利技术具有升温速率快、温度上限高、实验温度测量精确以及适合大尺寸样品的优点。点。点。

【技术实现步骤摘要】
一种快速升温的碳纤维增强树脂复合材料热重分析实验方法


[0001]本专利技术涉及材料热重分析
，尤其涉及一种快速升温的碳纤维增强复合材料热重分析实验方法。

技术介绍

[0002]热重分析(TGA)是指测量分析材料质量变化和温度的依赖关系。通过获取材料在不同温度下的失重百分比、反应温度、终止温度、反应速率等响应信息，可以分析材料的热解特性、动力学机制和组分含量等。
[0003]碳纤维增强复合材料是现代航天和航空等国防工业的重要材料，其服役环境往往伴随严苛的高温环境，例如碳纤维增强可热解树脂复合材料被广泛应用于航天器和导弹的热防护结构。再入过程中，稠密大气对航天器的气动加热最高温度可达2000℃以上(端头)，升温速率每秒钟几十摄氏度甚至上百摄氏度。在高温和高热通量条件下，材料发生烧蚀衰退和质量损失。因此发展一种可快速升温的碳纤维增强树脂防热复合材料热重分析测试系统和实验方法十分必要。
[0004]目前，基于电阻加热炉和石英灯等加热方式难以实现样品的快速升温和超高温环境。专利技术专利(CN103712881B)公开了一种克级物料热重与产气特性研究实验装置，通过升降支架将反应管和反应管内通过金属丝悬挂的坩埚放入加热炉实现对物料的加热；该装置电阻加热炉隔着反应管对坩埚非接触辐射加热，坩埚进一步加热物料，该方式升温速率缓慢，温度上限较低(1450℃)；同时坩埚内物料堆积，温度不均匀。
[0005]专利技术专利(CN108007809B)公开了一种快速升温宽量程热重分析仪，该仪器通过升降装置将样品送入加热炉，高温加热炉采用硅碳棒加热，尽管硅碳棒自身能够实现快速升温，但并不能根本解决实验样品升温速率慢和温度易过冲的问题，硅碳棒1500℃的最高工作温度也限制了热重分析的温度上限。
[0006]同时，以上专利技术专利还存在共同缺点：热电偶远离样品，测量误差大；样品尺寸或重量较小不能代表材料的典型结构特征。
[0007]因此，针对以上不足，需要提供一种快速升温的碳纤维增强复合材料热重分析实验方法。

技术实现思路

[0008](一)要解决的技术问题
[0009]本专利技术要解决的技术问题是解决传统热重分析装置升温速率慢、温度上限低、温度测量误差大以及实验样品尺寸小等的问题。
[0010](二)技术方案
[0011]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种快速升温的碳纤维增强复合材料热重分析实验方法，包括以下步骤，
[0012]Ⅰ.将实验室半微量天平放置在操作位置，并使水平仪的水平泡位于中央位置，对
天平预热并使天平归零；
[0013]Ⅱ.将样品放在秤盘上，关闭防风罩玻璃门，30秒后读取并记录样品重量；
[0014]Ⅲ.将样品及夹持稳定装置安装在测试装置上下加载端中间，为试样施加50N预载荷并在实验过程中保持载荷恒定；同时将电极与加载端相连接以对样品进行通电加热；
[0015]Ⅳ.关闭舱门，开启真空泵抽真空至舱内压力低于20Pa，开启气瓶阀门和减压阀，充气至舱内压力与大气压相等，通过计算机控制流入管路与流出管路的流量计，以使环境舱稳定在实验需要的气氛环境；
[0016]Ⅴ
.开启直流加热电源对样品进行加热，到达目标温度后控制计算机关闭加热电源，开启液氮冷却系统流量阀，液氮喷射至样品表面使样品瞬间冷却；
[0017]Ⅵ
.等待样品表面液氮完全挥发并且样品温度恢复至室温，开启舱门取出样品，再次称量反应后样品重量，计算样品的失重率；
[0018]Ⅶ
.更换同规格的试样改变加热温度，重复以上步骤获取材料在不同温度下的失重率，最后拟合出材料的热重曲线。
[0019]作为对本专利技术的进一步说明，优选地，在计算机内设置升温速率为50
‑
200℃/s，目标温度100
‑
2000℃，升温至目标温度的过程中，通过比色测温计获取样品表面温度变化曲线。
[0020]作为对本专利技术的进一步说明，优选地，氮气汽化导致舱内气体高于大气压力时，气体通过单向阀排出。
[0021]作为对本专利技术的进一步说明，优选地，间隔喷淋时，暂停2
‑
3s进行下次喷淋，且单次喷淋时间为1
‑
1.5s，直至样品温度降至100℃以下停止喷淋。
[0022]作为对本专利技术的进一步说明，优选地，夹持稳定装置包括底座、连接杆和固定杆，底座和四根连接杆通过紧定螺钉连接，连接杆设有螺纹孔，四根固定杆的螺纹端螺纹连接在螺纹孔内，四根固定杆位于同一平面，相邻固定杆之间呈90
°
并指向样品中心。
[0023]作为对本专利技术的进一步说明，优选地，测试装置为高温力学试验机，加载端处设有水冷管路为加载端降温。
[0024](三)有益效果
[0025]本专利技术的上述技术方案具有如下优点：
[0026]本专利技术利用碳纤维导电特性对样品通入大电流实现快速升温，并采用比色测温计记录监测样品表面温度，达到目标温度后，液氮辅助冷却子系统向样品表面喷射液氮实现瞬间冷却，记录不同目标温度实验前后样品质量变化拟合获取材料的热重曲线，具有升温速率快、温度上限高、实验温度测量精确以及适合大尺寸样品等优点。
附图说明
[0027]图1是本专利技术的测试系统结构简图；
[0028]图2是本专利技术的环境舱内部实验样品夹持状态图；
[0029]图3是本专利技术的比色测温计和液氮喷头位置分布图；
[0030]图4是本专利技术的实验样品在1600℃下样品表面温度历程曲线图；
[0031]图5是本专利技术的实验样品材料在1600℃内热重曲线图。
[0032]图中：1、环境舱；11、观察窗口；2、加载端；21、连接杆；22、固定杆；3、实验样品；4、
机体；5、真空泵；6、高压气瓶；7、循环水冷系统；8、比色测温计；9、液氮喷头；91、液氮储罐；92、流量阀。
具体实施方式
[0033]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0034]一种快速升温的碳纤维复合材料热重分析实验方法，结合图1
‑
图3，是基于一种材料热重分析的测试系统的实验方法，该测试系统由样品夹持稳定装置、液氮辅助冷却系统、环境控制子系统和高温加载子系统组成。
[0035]结合图2、图3，样品夹持稳定装置布置在力学试验机的机体4上，样品夹持稳定装置主要由位于环境舱1内的两个上下分置的加载端2组成，实验样品3放置在两个加载端2之间，其中加载端2与实验样品3的接触面上设有底座，位于下方的加载端2的底座上呈环状间隔固连有四根连接杆21，四根连接杆21上均螺纹连接有固定杆22，四根本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速升温的碳纤维增强复合材料热重分析实验方法，其特征在于：包括以下步骤，Ⅰ.将实验室半微量天平放置在操作位置，并使水平仪的水平泡位于中央位置，对天平预热并使天平归零；Ⅱ.将样品放在秤盘上，关闭防风罩玻璃门，30秒后读取并记录样品重量；Ⅲ.将样品及夹持稳定装置安装在测试装置的上下加载端中间，为试样施加50N预载荷并在实验过程中保持载荷恒定；同时将电极与加载端相连接以对样品进行通电加热；Ⅳ.关闭舱门，开启真空泵抽真空至舱内压力低于20Pa，开启气瓶阀门和减压阀，充气至舱内压力与大气压相等，通过计算机控制流入管路与流出管路的流量计，以使环境舱稳定在实验需要的气氛环境；
Ⅴ
.开启直流加热电源对样品进行加热，到达目标温度后控制计算机关闭加热电源，开启液氮冷却系统流量阀，采用间隔喷淋的方式，将液氮喷射至样品表面使样品瞬间冷却；
Ⅵ
.等待样品表面液氮完全挥发并且样品温度恢复至室温，开启舱门取出样品，再次称量反应后样品重量，计算样品的失重率；
Ⅶ
.更换同规格的试样改变加热温度，重复以上步骤获取材料在不同温度下的失重率，最后拟合出材料的热重曲线。2.根据权利要求1所述的一种快速升温的碳纤维增强复合...

【专利技术属性】
技术研发人员：许承海，王琨杰，戴新航，林晓初，孟松鹤，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：