本发明专利技术公开了一种锰稳定氧化锆薄膜的制备方法，制备过程为：以金属氧化物ＺｒＯ↓［２］粉末和ＭｎＯ↓［２］粉末为原料，按Ｚｒ↓［０．７５］Ｍｎ↓［０．２５］Ｏ↓［２］中阳离子的摩尔比为３∶１称量，混合、研磨、烧结；再次研磨、压片后重复烧结，并将烧结样品打磨后得到靶材，在一定的衬底温度、氩气分压、靶－衬距离下，入射到靶材表面的脉冲激光剥蚀靶体，形成羽辉后将掺杂氧化锆沉积到衬底钇稳定的氧化锆单晶基片上，制得锰稳定氧化锆薄膜。本发明专利技术工艺简单，所制备的锰稳定氧化锆薄膜具有很好的ｃ轴织构，表面光滑致密，锰稳定氧化锆薄膜与单晶衬底之间具有原子级的锐利界面。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，具体涉及一种在氧化物 半导体装置中的栅介质、磁性薄膜、高温超导涂层导体等领域中具有广泛应用潜力的锰稳定氧化锆Zr。.75Mn。.2502薄膜的制备方法。
技术介绍
氧化锆(Zr02)材料在氧探测器、高温燃料电池、催化技术和光导装 置中有着广泛的应用潜力。氧化锆(Zr02)也是一种高温结构陶瓷材料， 熔点高达2973K。在大气环境下，氧化锆存在三种同质异形体，即单斜晶 系(m-Zr02)、四方晶系(t-Zr02)和立方晶系(c-Zr02)。纯的Zr02在烧结后的 冷却过程中会发生四方相到单斜相的马氏体相变，同时伴随有体积变化， 导致制备的材料开裂，限制了氧化锆材料在工程上的应用。开发氧化锆(Zr02)薄膜材料对于氧化物半导体装置中的栅介质、磁 性薄膜、高温超导涂层导体等领域具有重要意义。针对半导体中的栅极材 料应用，理论计算表明，四方相的介电常数可以高达47，因此稳定高温四 方相成为氧化锆材料研究的重要方向，而制备出四方相单一取向薄膜甚至 单晶薄膜就成为半导体中新型栅极材料研究的热点。通常情况下，纯的氧 化锆(Zr02)薄膜不易呈现单一的四方相，少量单斜相会伴生在氧化锆薄 膜中，而且在衬底/薄膜的界面处会出现第二相氧化物。在过渡金属氧化物 中引入磁性元素可以获得铁磁性半导体，这种材料将极大地影响未来的信 息技术。这些铁磁性半导体材料的应用首先依赖于它们薄膜的性质，然而 磁性元素掺杂的氧化锆薄膜的研究鲜有报道。在高温超导涂层导体中，处 在金属基带与超导层之间的缓冲层的关键作用是化学阻隔和织构传递。结构稳定和结构匹配是选择缓冲层的重要依据。在稳定氧化锆(铪)材料中， 仅有钇稳定的氧化锆(YSZ)薄膜被应用在涂层导体缓冲层中，然而利用磁控溅射沉积的YSZ不能应用在缓冲层的种子层中，因为随着YSZ薄膜 厚度的增加，YSZ薄膜容易发生开裂。因此，探索新型缓冲层材料及其制 备技术也是目前高温超导涂层导体领域的努力方向之一。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提出一种锰 稳定氧化锆薄膜的制备方法，稳定体材氧化锆所采用的稳定剂是Mn02， 制备锰稳定氧化锆薄膜所釆用的方法是脉冲激光沉积法。本方法可以克服 现有技术在制备氧化锆薄膜时存在的单斜相与高温相混存、衬底/薄膜界面 处易出现第二相氧化物的问题，而且制备工艺简单及重复性好，该方法制 备的锰稳定氧化锆薄膜与单晶衬底之间具有原子级的锐利界面。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是 一种锰稳定氧化锆 薄膜的制备方法，其特征在于制备过程为(1 )按照Zr。.75Mn。.2502中Zr : Mn的摩尔比为3 : 1称取金属氧化物 Zr02粉末和Mn02粉末，混合研磨后在1400°C温度下恒温处理12-24小时 后取出；(2) 再仔细研磨，混合充分，在压片机上用硬质钢模具将混合粉末 压制成圆片；(3) 将步骤(2)中的圆片放在刚玉坩埚里，在硅碳管发热体管式高 温炉内烧结，在氩气气氛中于140(TC温度下烧结12-24小时，然后随炉冷 却至室温，得到相应的稳定氧化锆样品；(4) 对步骤(3)中的稳定氧化锆样品表面进行打磨制备成靶材；(5) 将沉积室预抽真空，以清洗后的YSZ单晶基片作为衬底，在氩 气气氛中、压力为5-10Pa的沉积气压和800-90(TC衬底温度下，用能量为 550mJ和频率为5-10Hz的脉冲激光剥蚀步骤(4)中所述靶材15-30分钟以获得薄膜，并在一个大气压氩气中将所述薄膜冷却至室温，即制得锰稳 定氧化锆薄膜，其中，所述YSZ是指钇稳定的氧化锆。上述步骤(2)中所述压片机的压力为10Mpa。上述步骤(5)中所述沉积室的真空度为2xl(T4Pa。本专利技术与现有技术相比具有以下优点本专利技术在较高衬底温度和氩气 气氛条件下制备，有利于消除衬底/薄膜界面非晶态层和第二相氧化物的形 成，制备出的锰稳定氧化锆薄膜具有良好c轴织构而且平整的表面；本发 明可实现在较宽衬底温度范围内快速制备锰稳定氧化锆薄膜。下面通过实施例，对本专利技术做进一步的详细描述。具体实施例方式实施例1以Zr02粉末和Mn02粉末为原料，按Zr : Mn的摩尔比为3:1称量、 混合、研磨2h,在1400。C温度下恒温处理12-24小时后取出，再仔细研磨 2h，混合充分，称量5g—份，在压片机上用硬质钢模具，采用10MPa的 压力压制成直径为20mm、厚为2mm的圆片状样品。样品放在刚玉坩埚后 置于硅碳管发热体管式高温炉内，在氩气环境下，于140(TC温度下烧结 12-24小时后随炉冷却至室温，即制得了 Zr仏75Mno.2502稳定氧化锆块材， 将块材打磨后制得靶材。然后利用脉冲激光沉积技术制备锰稳定氧化锆薄 膜，实验中使用的激光器是德国Lambda Physik公司生产的COMPex205 型KrF准分子激光器，激光波长为248nm,脉冲宽度25ns，脉冲激光能 量是550mJ，脉冲频率为5-10Hz，靶-衬距离为60-65mm，激光经聚焦后 以45度角入射到靶材表面。选择单面抛光单晶YSZ (钇稳定的氧化锆) 为衬底，清洗后放入沉积室中。沉积室的背底真空是2xl(^Pa,工作氩气 压是5-10Pa,衬底温度80(TC。沉积15-30min后样品在1大气压氩气气氛 中慢冷至室温，即制得了具有良好c轴织构和界面锐利的锰稳定氧化锆薄 膜。实施例2以Zr02粉末和Mn02粉末为原料，按Zr : Mn的摩尔比为3:1称量、 混合、研磨2h，在140(TC温度下恒温处理12-24小时后取出，再仔细研磨 2h,混合充分，称量5g—份，在压片机上用硬质钢模具，釆用10MPa的 压力压制成直径为20mm、厚为2mm的圆片状样品。样品放在刚玉坩埚后 置于硅碳管发热体管式高温炉内，在氩气环境下，于140(TC温度下烧结 12-24小时后随炉冷却至室温，即制得了 Zro.75Mn。.2502稳定氧化锆块材， 将块材打磨后制得靶材。然后利用脉冲激光沉积技术制备锰稳定氧化锆薄 膜，实验中使用的激光器是德国Lambda Physik公司生产的COMPex205 型KrF准分子激光器，激光波长为248nm,脉冲宽度25ns,脉冲激光能 量是550mJ，脉冲频率为5-10Hz,靶-衬距离为60-65mm,激光经聚焦后 以45度角入射到靶材表面。选择单面抛光单晶YSZ (钇稳定的氧化锆) 为衬底，清洗后放入沉积室中。沉积室的背底真空是2xl(^Pa，工作氩气 压是5-10Pa，衬底温度850°C。沉积15-30min后样品在1大气压氩气气氛 中慢冷至室温，即制得了具有良好c轴织构和界面锐利的锰稳定氧化锆薄 膜。实施例3以Zr02粉末和Mn02粉末为原料，按Zr : Mn的摩尔比为3:1称量、 混合、研磨2h，在1400。C温度下恒温处理12-24小时后取出，再仔细研磨 2h,混合充分，称量5g—份，在压片机上用硬质钢模具，釆用10MPa的 压力压制成直径为20mm、厚为2mm的圆片状样品。样品放在刚玉坩埚后 置于硅碳管发热体管式高温炉内，在氩气环境下，于140(TC温度下烧结 12-24小时后随炉冷却至室温，即制得了 Zro.7sMno.2502稳定氧化锆块材， 将块材打磨后制得靶材本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锰稳定氧化锆薄膜的制备方法，其特征在于制备过程为： （１）按照Ｚｒ↓［０．７５］Ｍｎ↓［０．２５］Ｏ↓［２］中Ｚｒ∶Ｍｎ的摩尔比为３∶１称取金属氧化物ＺｒＯ↓［２］粉末和ＭｎＯ↓［２］粉末，混合研磨后在１４００℃温度下恒温处理１２ －２４小时后取出； （２）再仔细研磨，混合充分，在压片机上用硬质钢模具将混合粉末压制成圆片； （３）将步骤（２）中的圆片放在刚玉坩埚里，在硅碳管发热体管式高温炉内烧结，在氩气气氛中于１４００℃温度下烧结１２－２４小时，然后随炉冷 却至室温，得到相应的稳定氧化锆样品； （４）对步骤（３）中的稳定氧化锆样品表面进行打磨制备成靶材； （５）将沉积室预抽真空，以清洗后的ＹＳＺ单晶基片作为衬底，在氩气气氛中、压力为５－１０Ｐａ的沉积气压和８００－９００℃衬底温度下 ，用能量为５５０ｍＪ和频率为５－１０Ｈｚ的脉冲激光剥蚀步骤（４）中所述靶材１５－３０分钟以获得薄膜，并在一个大气压氩气中将所述薄膜冷却至室温，即制得锰稳定氧化锆薄膜，其中，所述ＹＳＺ是指钇稳定的氧化锆。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：卢亚锋，白利锋，冯建情，李成山，闫果，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]
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