本发明专利技术公开了一种固液分离的方法，向纳米粉体固液混合相中加入沸点比水高的有机溶剂，粉体固液混合相与有机溶剂体积比为１∶０．５－１∶１，并放入超声清洗机中，超声频率２０－３０ｋＨｚ，然后在１００℃－１２０℃油浴条件下加热１－５小时，去除其中的水分，保留其中的有机溶剂与粉体的混合相；向粉体与有机溶剂的混合相中加入低沸点有机溶剂，重复搅拌并过滤，去除混合相中存在的杂质，置于４０℃－６０℃低温真空烘箱中干燥得到粒度小，分散效果优良的固体粉体材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于水相化学法制备超细粉体或纳米粉体材料工艺，特别涉及一 种固液分离的方法。
技术介绍
在制备超细粉体材料和纳米粉体材料时，现在流行的方法是水相化学还 原法、溶胶凝胶法等等，在该类方法制备的后期工艺中，都会遇到固液分离 的工序，由于粉体颗粒的粒度较小，表面能增加，粉体颗粒会悬浮于液体中， 导致固液分离困难。现在通常采用的固液分离的方法有离心分离法、压滤法、 抽滤法等等，以上几种方法都是将固体从液体中分离开来，然后进行烘干， 由于粉体表面能较大，在烘干过程中，颗粒与颗粒之间容易产生团聚的现象， 导致粉体粒度再次增加，得不到粒度小、分布均一的粉体材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术不足，提供， 该方法能够有效改善固液分离困难和粉体团聚的现象。 本专利技术的技术方案是这样实现的包括以下步骤向纳米粉体固液混合相中加入沸点比水高的有机溶剂，粉体固液混合相 与有机溶剂体积比为l: 0.5—1: 1,将加入有机溶剂的纳米粉体固液混合相 放入超声清洗机中，超声频率20-30KHz，使水和有机溶剂混合完全，然后在 10(TC—12(TC油浴条件下加热l一5小时，去除其中的水分，保留其中的有机 溶剂与粉体的混合相；向粉体与有机溶剂的混合相中加入低沸点有机溶剂，重复搅拌并过滤，重复搅拌过滤7—10次，去除混合相中存在的杂质，置于4(TC一6(TC低温真 空烘箱中干燥10—24小时，得到粒度小，分散效果优良的固体粉体材料。 有机溶剂选自丁醇、甘油或乙二醇。所述的低沸点有机溶剂选自丙酮、乙醇、甲醇其中的一种或其几种的 混合。本专利技术在固液分离过程中，首先根据沸点的不同，排除固液混合相中的 水，然后采用低沸点溶剂洗漆，在使用低温烘干方法排除无机成分，得到粒 度小、分布均一的粉体颗粒。 具体实施例方式本专利技术向纳米粉体固液混合相中加入沸点比水高的有机溶剂，粉体固液 混合相与有机溶剂体积比为1: 0.5—1: 1，将加入有机溶剂的纳米粉体固液 混合相放入超声清洗机中，超声频率20-30KHz，使水和有机溶剂混合完全， 然后在10(TC—12(TC油浴条件下加热l一5小时，去除其中的水分，保留其 中的有机溶剂与粉体的混合相 ，向粉体与有机溶剂的混合相中加入低沸点有机溶剂，重复搅拌并过滤， 重复搅拌过滤7—10次，去除混合相中存在的杂质，置于4(TC一6(TC低温真 空烘箱中干燥10—24小时，得到粒度小，分散效果优良的固体粉体材料。有机溶剂选自丁醇、甘油或乙二醇。所述的低沸点有机溶剂选自丙酮、乙醇、甲醇其中的一种或其几种的 混合。 实施例取液相化学还原法制备的纳米银粉混合液20毫升，量取10毫升甘油， 加入至混合液中，将混合液置于超声清洗机中，超声20分钟，使水与甘油充 分混合。将上述混合液在12(TC油浴锅内加热60分钟，除掉混合液中含有的 水。量取20毫升乙醇溶液，加入上面的甘油和银粉混合液中，充分搅拌混合。 静置30分钟，倒掉上层清液，重复上述过程8次，彻底去除混合液中的甘油 杂质。将最终得到的20毫升乙醇银粉混合液置于40真空烘箱中干燥15小时， 得到粒度小分散效果优良的银粉。 以上甘油可以是丁醇或乙二醇。其中乙醇可以是丙酮或甲醇其中的一种或其几种的混合。权利要求1、，其特征在于，包括以下步骤向纳米粉体固液混合相中加入沸点比水高的有机溶剂，粉体固液混合相与有机溶剂体积比为1∶0.5-1∶1，将加入有机溶剂的纳米粉体固液混合相放入超声清洗机中，超声频率20-30KHz，使水和有机溶剂混合完全，然后在100℃-120℃油浴条件下加热1-5小时，去除其中的水分，保留其中的有机溶剂与粉体的混合相；向粉体与有机溶剂的混合相中加入低沸点有机溶剂，重复搅拌并过滤，重复搅拌过滤7-10次，去除混合相中存在的杂质，置于40℃-60℃低温真空烘箱中干燥10-24小时，得到粒度小，分散效果优良的固体粉体材料。2、 根据权利要求1所述的，其特征在于，有机 溶剂选自丁醇、甘油或乙二醇。3、 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述 的低沸点有机溶剂选自丙酮、乙醇、甲醇其中的一种或其几种的混合。全文摘要本专利技术公开了，向纳米粉体固液混合相中加入沸点比水高的有机溶剂，粉体固液混合相与有机溶剂体积比为1∶0.5-1∶1，并放入超声清洗机中，超声频率20-30kHz，然后在100℃-120℃油浴条件下加热1-5小时，去除其中的水分，保留其中的有机溶剂与粉体的混合相；向粉体与有机溶剂的混合相中加入低沸点有机溶剂，重复搅拌并过滤，去除混合相中存在的杂质，置于40℃-60℃低温真空烘箱中干燥得到粒度小，分散效果优良的固体粉体材料。文档编号C09C3/08GK101549216SQ200910021780公开日2009年10月7日 申请日期2009年3月31日 优先权日2009年3月31日专利技术者佟丽国 申请人:彩虹集团公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种固液分离的方法，其特征在于，包括以下步骤： 向纳米粉体固液混合相中加入沸点比水高的有机溶剂，粉体固液混合相与有机溶剂体积比为１∶０．５－１∶１，将加入有机溶剂的纳米粉体固液混合相放入超声清洗机中，超声频率２０－３０ＫＨｚ，使水和有 机溶剂混合完全，然后在１００℃－１２０℃油浴条件下加热１－５小时，去除其中的水分，保留其中的有机溶剂与粉体的混合相； 向粉体与有机溶剂的混合相中加入低沸点有机溶剂，重复搅拌并过滤，重复搅拌过滤７－１０次，去除混合相中存在的杂质，置于４ ０℃－６０℃低温真空烘箱中干燥１０－２４小时，得到粒度小，分散效果优良的固体粉体材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：佟丽国，
申请(专利权)人：彩虹集团公司，
类型：发明
国别省市：61[中国|陕西]
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