一种微波水热法制备Ｓｍ２Ｏ３薄膜的方法技术

一种微波水热法制备Ｓｍ↓［２］Ｏ↓［３］薄膜的方法，将分析纯的ＳｍＣｌ↓［３］.６Ｈ↓［２］Ｏ加入去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌使其溶解得透明溶液Ａ；将透明溶液Ａ加热搅拌并采用氨水溶液调节使溶液的ｐＨ值为５．４～６．０形成溶液Ｂ；将溶液Ｂ倒入微波水热釜中，将清洗干净的基片浸入溶液Ｂ中，然后密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温；打开水热釜，取出基片用无水乙醇冲洗，并置于真空干燥箱内干燥得到Ｓｍ↓［２］Ｏ↓［３］光学薄膜。由于制备过程在液相中一次完成，不需要后期的晶化热处理，从而避免了Ｓｍ↓［２］Ｏ↓［３］薄膜在热处理过程中可能导致的卷曲、干裂、晶粒粗化以及薄膜与衬底或气氛反应等缺陷。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种Sm203薄膜的制备方法，特别涉及一种微波水热法制备 Sm203薄膜的方法。
技术介绍
Sm203是一种淡黄色粉末，易潮解，不溶于水，易溶于无机酸。Sm203 是新一代的能量转化材料和光电薄膜材料。Sm203薄膜可用来制备光学开 关、数据存储、光电转换元件和电学开关等；Sm203薄膜还可用于电子器体、 磁性材料和特种玻璃的滤光器中；此外纳米Sm203还可以用于陶瓷电容器和 催化剂方面，具有广阔的发展应有前景。目前所报道的制备Sm203光学薄膜的方法主要为真空蒸镀 禾口气氛蒸镀的方法。真空蒸镀的方法是在真空条件下加热5111203，在低温 基版上沉积获得Sm203薄膜。气氛蒸镀的方法是在氧气气氛下加热SmA，在 低温基版上沉积获得Sni203薄膜。这两种方法对设备要求都很高，设备仪器 比较昂贵，由于蒸镀在整个容器中存在，对Srn203原料的利用率很小。为了 达到实用化的目的，必须幵发生产成本低的SmA光电薄膜制备工艺。另有 报道用水热法制备Sm203光电薄膜[黄剑锋，曹丽云，黄艳等. 一种水热制备6Sm203薄膜的方法.中国专利200510096004. 5， 2006-03-01.]。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种微波水热法制备Sni203薄膜的方法，该方法 设备简单，制备时间短，容易控制，且低成本的合成SmA薄膜。 为达到上述目的，本专利技术采用技术方案是1) 首先，将分析纯的SmCl3，6H20加入去离子水中，在磁力搅拌器上 搅拌使其溶解，制得Sm"浓度为0. 05 0. 4mol/L的透明溶液A;2) 其次，将透明溶液A在45 55。C搅拌，并采用质量百分比为5 10%的氨水溶液调节使溶液的pH值为5.4 6. 0，搅拌3 5小时后形成溶 液B;3) 然后，将溶液B倒入微波水热釜中，填充度控制在50 67%，将 清洗干净的基片浸入溶液B中，然后密封微波水热釜，将其放入温压双控 微波水热反应仪中，将水热温度控制在220 30(TC,反应时间控制在4 8小时，反应结束后自然冷却到室温；4) 最后，打开水热釜，取出基片用无水乙醇冲洗4次，并置于80 12(TC的真空干燥箱内干燥即在基片表面获得Sm203光学薄膜。本专利技术采用微波水热法制备SmA光电薄膜，由于制备Sm2(V薄膜反应在 液相中一次完成，不需要后期的晶化热处理，从而避免了Sm203薄膜在热处 理过程中可能导致的巻曲、干裂、晶粒粗化以及薄膜与衬底或气氛反应等 缺陷，且制备出的Sm203光电薄膜纯度较高，晶粒生长可控、均匀、致密、 无可视缺陷、外观质量较高的薄膜，设备工艺简单，制备时间短，具有广 阔的应用前景。具体实施方式实施例l:首先，将分析纯的SrnC1^6H20加入去离子水中，在磁力搅 拌器上搅拌使其溶解，制得Sm"浓度为0. 17mol/L的透明溶液A;其次， 将透明溶液A在55'C搅拌，并采用质量百分比为5%的氨水溶液调节使溶 液的pH值为5.8，搅拌3小时后形成溶液B;然后，将溶液B倒入微波水 热釜中，填充度控制在63%，将清洗干净的基片浸入溶液B中，然后密封 微波水热釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中，将水热温度 控制在28(TC，反应5小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水 热釜，取出基片用无水乙醇冲洗4次，并置于100。C的真空干燥箱内干燥 即可以在基片表面获得SmA光学薄膜。实施例2:首先，将分析纯的SmCl3，6H20加入去离子水中，在磁力搅 拌器上搅拌使其溶解，制得SnT浓度为0. 25mol/L的透明溶液A;其次， 将透明溶液A在48i:搅拌，并采用质量百分比为8%的氨水溶液调节使溶 液的pH值为5.6，搅拌5小时后形成溶液B;然后，将溶液B倒入微波水 热釜中，填充度控制在58%，将清洗干净的基片浸入溶液B中，然后密封 微波水热釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中，将水热温度 控制在25(TC，反应6小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水 热釜，取出基片用无水乙醇冲洗4次，并置于8(TC的真空干燥箱内干燥即 可以在基片表面获得Sm203光学薄膜。实施例3:首先，将分析纯的SmCl"6H20加入去离子水中，在磁力搅 拌器上搅拌使其溶解，制得Sm3+浓度为0. 33mol/L的透明溶液A;其次， 将透明溶液A在52"C搅拌，并采用质量百分比为6X的氨7jC溶液调节使溶 液的pH值为6.0，搅拌4小时后形成溶液B;然后，将溶液B倒入微波水 热釜中，填充度控制在67%，将清洗干净的基片浸入溶液B中，然后密封微波水热釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中，将水热温度 控制在220。C，反应8小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水 热釜，取出基片用无水乙醇冲洗4次，并置于ll(TC的真空干燥箱内干燥 即可以在基片表面获得Sm203光学薄膜。实施例4:首先，将分析纯的SmCl3，6H20加入去离子水中，在磁力搅 拌器上搅拌使其溶解，审幡Sm3+浓度为0. 05mol/L的透明溶液A;其次， 将透明溶液A在45-C搅拌，并采用质量百分比为9%的氨水溶液调节使溶 液的pH值为5.5，搅拌5小时后形成溶液B;然后，将溶液B倒入微波水 热釜中，填充度控制在55%，将清洗干净的基片浸入溶液B中，然后密封 微波水热釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中，将水热温度 控制在26(TC，反应7小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水 热釜，取出基片用无水乙醇冲洗4次，并置于9(TC的真空干燥箱内干燥即 可以在基片表面获得Sm203光学薄膜。实施例5:首先，将分析纯的SmCl3，6H20加入去离子水中，在磁力搅 拌器上搅拌使其溶解，制得Sm3+浓度为0.1mol/L的透明溶液A;其次，将 透明溶液A在5(TC搅拌，并采用质量百分比为7%的氨水溶液调节使溶液 的pH值为5.7，搅拌3小时后形成溶液B;然后，将溶液B倒入微波水热 釜中，填充度控制在50%，将清洗干净的基片浸入溶液B中，然后密封微 波水热釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中，将水热温度控 制在30(TC，反应4小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水热 釜，取出基片用无水乙醇冲洗4次，并置于12(TC的真空干燥箱内干燥即 可以在基片表面获得Sm203光学薄膜。实施例6:首先，将分析纯的SmCl3'6恥加入去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌使其溶解，制得Sm3+浓度为0. 4mol/L的透明溶液A;其次，将 透明溶液A在53"C搅拌，并采用质量百分比为10%的氨水溶液调节使溶 液的pH值为5.4，搅拌4小时后形成溶液B;然后，将溶液B倒入微波水 热釜中，填充度控制在60%，将清洗干净的基片浸入溶液B中，然后密封 微波水热釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中，将水热温度 控制在240'C，反应8小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水 热釜，取出基片用无水乙醇冲洗4次，并置于105'C的真空干燥箱内干燥 即可以在基片表面获得Sni203光学薄膜。由于本专利技术制备Sm203薄膜反应在液相中一次完成，不需要后期的晶化 热处理，从而避免了Sm203薄膜在热处理过程中可本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波水热法制备Ｓｍ↓［２］Ｏ↓［３］薄膜的方法，其特征在于：　１）首先，将分析纯的ＳｍＣｌ↓［３］.６Ｈ↓［２］Ｏ加入去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌使其溶解，制得Ｓｍ↑［３＋］浓度为０．０５～０．４ｍｏｌ／Ｌ的透明溶液Ａ；２）其次，将透明溶液Ａ在４５～５５℃搅拌，并采用质量百分比为５～１０％的氨水溶液调节使溶液的ｐＨ值为５．４～６．０，搅拌３～５小时后形成溶液Ｂ；　３）然后，将溶液Ｂ倒入微波水热釜中，填充度控制在５０～６７％，将清洗干净的基片浸入溶液Ｂ中，然后密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，将水热温度控制在２２０～３００℃，反应时间控制在４～８小时，反应结束后自然冷却到室温；　４）最后，打开水热釜，取出基片用无水乙醇冲洗４次，并置于８０～１２０℃的真空干燥箱内干燥即在基片表面获得Ｓｍ↓［２］Ｏ↓［３］光学薄膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：殷立雄，黄剑锋，曹丽云，李娟莹，黄艳，马小波，朱佳，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]