本发明专利技术属于微胶囊自修复领域的一种含碳量子点的光引发自修复微胶囊及其制备方法。本发明专利技术公开了一种以SiO2为壁材，以环氧树脂、光引发剂和碳量子点为芯材的光引发自修复微胶囊，本发明专利技术以柠檬酸作为碳源制备油溶性碳量子点，将碳量子点作为荧光探针引入环氧树脂、光引发剂及硅源前驱体正硅酸四乙酯的混合物中，通过界面与原位聚合相结合的方法，制备含碳量子的点光引发自修复微胶囊，其中碳量子点良好的荧光特性赋予了微胶囊损伤示踪的能力，即负载微胶囊的复合材料不仅可以通过微胶囊中的修复物质对裂纹进行自修复，还可以通过紫外辐照显示损伤区域。照显示损伤区域。照显示损伤区域。
【技术实现步骤摘要】
一种含碳量子点的光引发自修复微胶囊及其制备方法
[0001]本专利技术属于微胶囊自修复领域，具体涉及一种含碳量子点的光引发自修复微胶囊及其制备方法。
技术介绍
[0002]涂层材料在服役的过程中，由于内部因素和外部环境的侵蚀不可避免地在其表面或内部产生不同尺寸的微裂纹。这些裂纹(微米级)通常难以检测，特别是外部冲击对涂层造成的损坏不仅会降低涂层本身的力学性能，还会降低基材的力学性能。
[0003]现代涂层技术已经从简单的主要基材表面保护发展到了具备各种新功能的智能涂层技术，包括自修复、自清洁和刺激响应等技术。自修复技术有助于自主修复由外部冲击引起的表面损伤，从而延长材料的服役寿命，但其自修复能力会随着时间推移而恶化，同时自修复的表面也可能无法彻底恢复涂层的完整性，因此在自修复的同时检测裂纹的存在与修复位置对指导后续修复工作十分重要。受到生物体不仅能够从损伤中自我恢复，还能自我报告受损区域的启发，研究人员研究了具有自修复和自报告双重功能的智能复合材料。
技术实现思路
[0004]为了解决现有技术的不足，本专利技术采用如下技术方案：
[0005]一种含碳量子点的光引发自修复微胶囊，其特征在于，所述微胶囊以SiO2为壁材，以环氧树脂、光引发剂和碳量子点为芯材。
[0006]进一步地，所述碳量子点为油溶性碳量子点。
[0007]进一步地，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂和脂环族环氧树脂；
[0008]进一步地，所述光引发剂为阳离子光引发剂。
[0009]进一步地，所述碳量子点在环氧树脂和光引发剂中的占比为0.03wt％
‑
0.5wt％。
[0010]一种含碳量子点的光引发自修复微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
[0011](1)取碳量子点分散于有机溶剂中，得到碳量子点分散液；
[0012](2)将环氧树脂、光引发剂、正硅酸四乙酯和碳量子点分散液混合，形成油相混合物，将非离子型表面活性剂的水溶液加入到上述油相混合物中，进行乳化，形成O/W乳液；
[0013](3)向步骤(2)所述O/W乳液中加入盐酸溶液1，搅拌反应，油相中正硅酸四乙酯在盐酸的作用下在油相表面水解缩合生成一层SiO2薄壳，之后添加正硅酸四乙酯1和盐酸溶液2，搅拌反应，在SiO2薄壳外继续生成SiO2壳层，重复添加盐酸溶液3，即得含碳量子点的光引发自修复微胶囊。
[0014]进一步地，步骤(1)中所述碳量子点为油溶性碳量子点；
[0015]优选地，所述有机溶剂为环己烷或甲苯中的一种；
[0016]优选地，所述碳量子点和有机溶剂的质量体积比为1
‑
10:100mg/μL。
[0017]进一步地，步骤(2)中所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂和脂环族环氧树脂；
[0018]进一步地，所述光引发剂为阳离子光引发剂；
[0019]优选地，步骤(2)中所述双酚A型环氧树脂、脂环族环氧树脂、阳离子光引发剂、正硅酸四乙酯、碳量子点的质量比为1000：1000：600：600：1
‑
10；
[0020]优选地，所述双酚A型环氧树脂为E
‑
51；
[0021]优选地，所述脂环族环氧树脂为A1815；
[0022]优选地，所述阳离子光引发剂为PI6992。
[0023]进一步地，步骤(2)中所述非离子型表面活性剂水溶液的浓度为18
‑
19.5g/L；
[0024]优选地，所述非离子型表面活性剂为F127；
[0025]优选地，所述非离子型表面活性剂水溶液与油相混合物的体积质量比为40：3.2mL/mg。
[0026]进一步地，步骤(3)中所述搅拌反应的温度为50℃，转速为300
‑
400rpm；
[0027]进一步地，所述加入正硅酸四乙酯和盐酸溶液2的时间为自开始反应后3
‑
5h；
[0028]进一步地，所述重复添加盐酸溶液3的时间间隔为距上一次添加盐酸4h；
[0029]进一步地，所述重复添加盐酸溶液3次数为2次；
[0030]进一步地，所述重复添加盐酸溶液3结束后还包括继续反应12h；
[0031]进一步地，所述盐酸溶液的浓度均为2mol/L；
[0032]进一步地，所述盐酸溶液1的体积为0.6
‑
0.9mL，盐酸溶液2的体积为0.3
‑
0.6mL，盐酸溶液3的体积为0.6mL；
[0033]进一步地，所述正硅酸四乙酯1的体积为2
‑
2.3mL。
[0034]进一步地，步骤(2)中所述乳化操作为：以500rpm速度将转速升至7000rpm，搅拌时间为10min。
[0035]进一步地，所述制备方法还包括碳量子点的制备，具体包括：将柠檬酸和十六胺研磨后加热得到碳化混合物，再次研磨分散于水中，过滤后真空干燥，得到粉末分散到有机溶剂甲苯环己烷中并离心，取上清液，旋转蒸发得到碳量子点；
[0036]进一步地，所述碳量子点分散的有机溶剂选自环己烷或甲苯中的一种；
[0037]进一步地，所述碳量子点与有机溶剂的质量体积比为1
‑
10mg：100μL；
[0038]进一步地，碳量子点分散于有机溶剂后还包括超声分散15
‑
30min。
[0039]进一步地，所述有机溶剂选自甲苯或环己烷中的一种；
[0040]进一步地，所述柠檬酸与十六胺的质量比为1.5：2.5；
[0041]进一步地，所述得到碳化混合物的加热温度为160℃，加热时间为5h；
[0042]进一步地，所述过滤使用的滤膜为0.22μm滤膜；
[0043]进一步地，所述真空干燥的温度为40℃，时间为48h；
[0044]进一步地，所述离心的温度为4℃，离心速度为10000rpm，离心时间为20min。
[0045]本专利技术取得的有益效果如下：
[0046]本专利技术公开了一种以SiO2为壁材，以环氧树脂、光引发剂和碳量子点为芯材的含碳量子点的光引发自修复微胶囊，这是首次将碳量子点引入光引发自修复微胶囊体系。当涂层出现微裂纹微胶囊被机械破裂后，修复剂填充微裂纹，经过紫外辐照后就可以实现对裂纹的自修复，与此同时，作为荧光探针混入囊芯的碳量子点，能够对裂纹进行荧光指示，分辨出裂纹的位置，修复后的涂层经过简单的紫外光照射就可以通过观察损伤区域的颜色来识别机械损伤检测损坏区域，无需使用显色剂或昂贵的催化剂。
附图说明
[0047]图1是微胶囊的SEM图；
[0048]图2是微胶囊的涂层修复效果SEM图，(a)是修复前的效果，(b)是修复后的效果，(c)是涂层涂覆于载玻片时裂纹的荧光显微镜图像。
具体实施方式
[0049]为了更清楚地理解本专利技术，现参照下列实施例及附图进一步描述本专利技术。实施例本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种含碳量子点的光引发自修复微胶囊，其特征在于，所述微胶囊以SiO2为壁材，以环氧树脂、光引发剂和碳量子点为芯材。2.根据权利要求1所述的含碳量子点的光引发自修复微胶囊，其特征在于，所述碳量子点为油溶性碳量子点。3.根据权利要求1所述的含碳量子点的光引发自修复微胶囊，其特征在于，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂和脂环族环氧树脂；所述光引发剂为阳离子光引发剂。4.根据权利要求1所述的含碳量子点的光引发自修复微胶囊，其特征在于，所述碳量子点在环氧树脂和光引发剂中的占比为0.03wt％
‑
0.5wt％。5.一种含碳量子点的光引发自修复微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取碳量子点分散于有机溶剂中，得到碳量子点分散液；(2)将环氧树脂、光引发剂、正硅酸四乙酯和碳量子点分散液混合，形成油相混合物，将非离子型表面活性剂的水溶液加入到上述油相混合物中，进行乳化，形成O/W乳液；(3)向步骤(2)所述O/W乳液中加入盐酸溶液1，搅拌反应，油相中正硅酸四乙酯在盐酸的作用下在油相表面水解缩合生成一层SiO2薄壳，之后添加正硅酸四乙酯1和盐酸溶液2，继续反应，在SiO2薄壳外继续生成SiO2壳层，继续反应，重复添加添加盐酸溶液3，反应后即得含碳量子点的光引发自修复微胶囊。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碳量子点为油溶性碳量子点；优选地，所述有机溶剂选自环己烷或甲苯中的一种；优选地，所述碳量子点和有机溶剂的质量体积比为1
‑
10:100mg/μL。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂和脂环族环氧树脂；所述光引发剂为阳离子光引发剂...
【专利技术属性】
技术研发人员：王海燕，卢章，李盼华，马凯璇，邹高峰，常靓，田克松，郭万春，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：
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