一种氨基锂工业的制备方法技术

本发明专利技术提供一种氨基锂工业的制备方法。方法包括以下步骤：步骤A：在惰性气体氛围下，取2~3kg金属锂放入反应容器中，后再将反应容器放入氩气置换过的不锈钢反应罐中，将反应罐密封后，抽真空，然后充入氩气至0.01~0.03Mpa微正压，再次抽真空后将反应罐用横车吊入电炉中；步骤B：在真空条件下，将电炉控制柜温度设置在380~420℃进行保温，保温时长1~2h；步骤C：在真空条件下，向步骤A中所述反应罐中通入氨气，通气流量控制在1.5~2m3/h，排气速率控制在0.5~1m3/h，维持压力在0.12~0.15Mpa，反应2~3h后，将反应罐吊出电炉冷却至室温，经过取出粉碎后得到粗氨基锂。本发明专利技术的氨基锂工业的制备方法，反应原理简单、工艺操作简便、安全性高、设备投资少、生产成本低、纯度高、适合大规模生产。产。

【技术实现步骤摘要】
一种氨基锂工业的制备方法


[0001]本专利技术涉及储氢材料制备领域，具体涉及一种氨基锂工业的制备方法。

技术介绍

[0002]随着化石燃料大量燃烧，能源枯竭、环境污染等问题日趋严重,发展可再生清洁能源迫在眉睫。氢能由于其高效和无污染的特点,是未来最理想的能源之一。氢能系统分为制氢、储存和开发利用技术三部分。其中制约氢能发展的关键因素之一为储氢技术，而储氢材料是储氢技术的基石。氨基锂作为理想的储氢材料，越来越广泛的应用于储氢材料领域，它与氢化锂（LiH）、亚氨基锂（Li2NH）都是具有良好前景的储氢材料。此外氨基锂还广泛用于有机合成和药物制造，常用作有机合成的缩合促进剂、还原剂、脱水剂、干燥剂、脱卤剂、烷基化剂、氨解反应剂，还用作乙烯化合物阴离子聚合的发剂。还可用于制造叠氮化合物、氰化物。在医药工业上用作维生素A、维生素D3和抗艾滋病药的合成催化剂。在农药化工上用作除草剂的合成催化剂。
[0003]目前国内外用于制备氨基锂的制工艺有以下几类：1、液氨和金属锂反应制备，此法反应剧烈，液氨极不容易保存，溶液易发生泄漏；2、氨气通入有机溶剂里与金属锂进行反应生成“锂青铜”，再与烯烃合成氨基锂湿料，最后干燥得到氨基锂，得到的氨基锂不仅收率低，而且主含量也低于90%，制备过程中使用了大量的有机溶剂，对环境也不友好。
[0004]
技术实现思路

[0005]基于此，有必要针对上述问题，提供一种操作简便、安全性高，生产成本低、设备投资少，适合大规模生产，并且制备的氨基锂颜色白、纯度高（纯度≥95%）的氨基锂工业的制备方法，能有效解决现有氨基锂制备工艺中安全性低，主含量不高的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种氨基锂工业的制备方法，所述方法包括以下步骤：A、一次装料：在惰性气体氛围下，取2~3kg金属锂放入反应容器中，然后再将反应容器放入氩气置换过的反应罐中，将反应罐密封后，抽真空，然后充入惰性气体至微正压0.01~0.03Mpa，再次抽真空后将反应罐用横车吊入电炉中；B、保温熔融：在真空条件下，将电炉控制柜温度设置在380~420℃进行保温，保温时长1~2h，使金属锂熔融；C、一次反应：在真空条件下，向步骤A中所述反应罐中通入氨气，通气流量控制在1.5~2m3/h，排气速率控制在0.5~1m3/h，维持压力在0.13~0.15Mpa。反应2~3h后，将反应罐吊出电炉冷却至室温；D、一次粉碎：在常温常压条件下，待反应罐冷却至室温后，打开真空泵，抽取真空后再充入惰性气体至常压，打开反应罐将反应容器取出，然后放至干燥间的手套箱中，将反应容器中物料捣碎后，使用高速粉碎机对物料进一步粉碎，粉碎时长1~3min，得到淡黄色的
低纯氨基锂粉料；E、二次装料：在惰性气体氛围下，将步骤D中所述氨基锂粗料进行二次反应，称取低纯氨基锂粗料3~4kg放置于反应容器容器中，然后再放入惰性气体置换过的不锈钢反应罐中，将反应罐密封后，抽真空，然后充入惰性气体至微正压0.01~0.03Mpa，再次抽真空后将反应罐用横车吊入电炉中；F、二次保温：在真空条件下，将电炉控制柜温度设置为280~310℃进行保温，保温时长1~2h，将未反应完的金属锂进行熔融；G、二次反应：在真空条件下，向步骤E中所述反应罐中通入氨气，通气流量控制在0.1~0.5m3/h，排气速率控制在0~0.3m3/h，维持压力在0.13~0.15Mpa。温度设置为梯度升温，5℃/min升温至360~380℃。反应8~15h后，将反应罐吊出电炉冷却至室温；H、二次粉碎：在常温常压条件下，待反应罐冷却至室温后，打开真空泵，抽取真空后再充入氩气至常压，打开反应炉将反应容器容器取出，然后放至干燥间的手套箱中，将反应容器中物料捣碎后，使用高速粉碎机对物料进一步粉碎，转速2000转/min粉碎1~3min，得到白色的工业氨基锂。
[0007]进一步的，所述步骤A、E中需要惰性进行置换2次，在置换过程中，充入惰性气体至微正压0.01~0.03Mpa。
[0008]进一步的，所述步骤中所涉及的惰性气体为氩气。
[0009]进一步的，所述步骤A、所述步骤D、所述步骤E、所述步骤H中使用的反应容器为圆盘，高径比为1:3。
[0010]进一步的，所述步骤C、G的反应罐为不锈钢材质。
[0011]本专利技术提供的氨基锂工业的制备方法，能够有效解决现有氨基锂的纯度低、工艺安全性低、产品收率低、成本高、能耗高和环境污染等问题。本专利技术是为了解决现有技术中的不足而完成的，目的是提供一种反应简单，操作简便，适合大规模生产且安全性高的制备工艺，该工艺制得的工业氨基锂颜色为白色，金属锂和氨气的纯度≥99.9%，所述方法采用火法制备，生成副产物为氢气，保证了产品的纯度。
[0012]本专利技术的工业制备氨基锂的方法，首先一次反应，既用熔融金属锂和氨气在一定温度下进行首次反应，得到淡黄色低纯氨基锂。然后二次反应，既将一次烧制的低纯氨基锂粉碎后，再次与氨气在一定温度下进行二次反应，最后得到颜色为白色的氨基锂产品，主含量达到95%以上。整个过程中，工艺简单，对设备要求简单。其主要反应方程式为：2NH3
↑
+2Li=2LiNH2+H2
↑
。
[0013]本专利技术的工业制备氨基锂的方法，首先，工艺流程简单方便，适合工业化大规模生产；其次，所得的氨基锂的纯度高可达到95%以上；再次，制备氨基锂使用的原料为金属锂和氨气，转化效率高，节约能耗与成本；最后，该反应条件温和，反应稳定，对工艺条件要求简单，安全性高，操作方便。
具体实施方式
[0014]为了便于理解本专利技术，下面将参照实施例对本专利技术进行更全面的描述，但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。
[0015]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0016]本专利技术提供一种氨基锂工业的制备方法，包括以下步骤：A、一次装料：在惰性气体氛围下，取2~3kg金属锂放入反应容器中，然后再将反应容器放入氩气置换过的反应罐中，将反应罐密封后，抽真空，然后充入惰性气体至微正压0.01~0.03Mpa，再次抽真空后将反应罐用横车吊入电炉中；B、保温熔融：在真空条件下，将电炉控制柜温度设置在380~420℃进行保温，保温时长1~2h，使金属锂熔融；C、一次反应：在真空条件下，向步骤A中所述反应罐中通入氨气，通气流量控制在1.5~2m3/h，排气速率控制在0.5~1m3/h，维持压力在0.13~0.15Mpa。反应2~3h后，将反应罐吊出电炉冷却至室温；D、一次粉碎：在常温常压条件下，待反应罐冷却至室温后，打开真空泵，抽取真空后再充入惰性气体至常压，打开反应罐将反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨基锂工业的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：A、一次装料：在惰性气体氛围下，取2~3kg金属锂放入反应容器中，然后再将反应容器放入惰性气体置换过的反应罐中，将反应罐密封后，抽真空，然后充入惰性气体至微正压0.01~0.03Mpa，再次抽真空后将反应罐用横车吊入电炉中；B、保温熔融：在真空条件下，将电炉控制柜温度设置在380~420℃进行保温，保温时长1~2h，使金属锂熔融；C、一次反应：在真空条件下，向步骤A中所述反应罐中通入氨气，通气流量控制在1.5~2m3/h，排气速率控制在0.5~1m3/h，维持压力在0.13~0.15Mpa；反应2~3h后，将反应罐吊出电炉冷却至室温；D、一次粉碎：在常温常压条件下，待反应罐冷却至室温后，打开真空泵，抽取真空后再充入惰性气体至常压，打开反应罐将反应容器取出，然后放至干燥间的手套箱中，将反应容器中物料捣碎后，使用高速粉碎机对物料进一步粉碎，粉碎时长1~3min，得到淡黄色的低纯氨基锂粉料；E、二次装料：在惰性气体氛围下，将步骤D中所述氨基锂粗料进行二次反应，称取低纯氨基锂粗料3~4kg放置于反应容器容器中，然后再放入惰性气体置换过的不锈钢反应罐中，将反应罐密封后，抽真空，然后充入惰性气体至微正压0.01~0.03Mpa，再次抽真空后将反应罐用横车吊入电炉中；F、二次保温：在真空条件...

【专利技术属性】
技术研发人员：李良彬，叶明，孙琦，潘志芳，杨莉，王超强，邓文，陈如，曹雯静，王欣荣，李静，
申请(专利权)人：江西赣锋锂业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：