本发明专利技术公开了一种基于氮掺杂MXene负载Mo单原子/亚纳米颗粒催化剂及其制备方法和应用，该制备方法包括将氟化锂粉末和钛碳化铝粉末添加到盐酸溶液中并在搅拌下进行反应、离心、洗涤沉淀至墨绿色，得到墨绿色沉淀物；将墨绿色沉淀物分散在溶剂中，然后超声处理、离心，再取上层液体进行干燥，得到少层MXene；将三聚氰胺和四水钼酸铵添加至少层MXene悬浊液中并搅匀，得到混悬液；将混悬液进行冷冻干燥，得到前驱体，再将前驱体在保护气体下进行热处理；本发明专利技术通过在少层MXene表面锚定原子团簇和单个原子状态分散的电催化活性材料，使得制备得到的催化剂能够作为析氢催化剂应用于产氢，且在酸性条件下具有优异的电化学性能。在酸性条件下具有优异的电化学性能。在酸性条件下具有优异的电化学性能。
【技术实现步骤摘要】
一种基于氮掺杂MXene负载Mo单原子/亚纳米颗粒催化剂及其制备方法和应用
[0001]本专利技术涉及催化剂
，具体涉及一种基于氮掺杂MXene负载Mo单原子/亚纳米颗粒催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
[0002]氢能作为21世纪的绿色能源，由于其清洁，便于储存和资源丰富的特点，在未来可持续能源中占有重要地位。而电化学析氢反应被认为是一种有效产氢的方法，在此过程中催化剂起着主导作用。目前，具有高选择性和低过电位的铂族纳米材料及其合金，已被证明可以有效地用于电催化析氢反应，但高成本、稀缺性和低稳定性严重阻碍了其大规模工业应用。在这种背景下，设计及开发高能量密度、价格低廉、可持续的绿色电化学催化剂成为了目前的一个研究热点。
[0003]与贵金属相比，价格相对低廉的非贵金属单原子催化剂，其中大多数都集中在于3D过渡金属单原子催化剂，比如铁、钴、镍，而对非3D过渡金属单原子的报道还甚少。钼作为一种具有可变氧化态和配位数的4D过渡金属元素，在电催化上已展现出不小的潜力。近年来，单原子催化剂(SACs)因其较高的原子利用率和独特的催化性能而成为多相催化领域的研究热点。Mo SACs对于水分子的活化并不理想，阻碍了电解质/电极界面处中间体的运输，从而降低了催化活性活动。
[0004]有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的在于提供一种基于氮掺杂MXene负载Mo单原子/亚纳米颗粒催化剂及其制备方法和应用，本专利技术制备方法制备的少层MXene经酸性溶剂刻蚀处理，表面形成大量缺陷位，可用于锚定活性金属单原子，提高负载量，通过在少层MXene表面锚定原子团簇和单个原子状态分散的电催化活性材料能够作为析氢催化剂应用于产氢，并且在酸性条件下具有优异的电化学性能。
[0006]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0007]本专利技术第一方面提供了一种基于氮掺杂MXene负载Mo单原子/亚纳米颗粒催化剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0008](a)将氟化锂粉末和钛碳化铝粉末添加到盐酸溶液中并在搅拌下进行反应、离心、洗涤沉淀至墨绿色，得到墨绿色沉淀物；
[0009](b)将墨绿色沉淀物分散在溶剂中，然后超声处理、离心，再取上层液体进行干燥，得到少层MXene；
[0010](c)将三聚氰胺和四水钼酸铵添加至少层MXene悬浊液中并搅匀，得到混悬液；
[0011](d)将混悬液进行冷冻干燥，得到前驱体，再将前驱体在保护气体下进行热处理，即得所述基于氮掺杂MXene负载Mo单原子/亚纳米颗粒催化剂。
[0012]优选地，所述步骤(a)中，氟化锂粉末和钛碳化铝粉末的质量比为(6～9)∶(4～7)。
[0013]优选地，所述步骤(a)中，盐酸溶液的浓度为6～12mol/L；搅拌速率为200～600r/min；反应温度为恒温30～50℃，反应时间为25～35h。
[0014]优选地，所述步骤(a)中，离心转速为2000～4000rpm，离心时间为4～8min。
[0015]优选地，所述步骤(b)中，超声处理时间为0.5～1.5h；离心转速为2000～4000rpm，离心时间为20～30min。
[0016]优选地，所述步骤(b)中，溶剂为去离子水，氟化锂粉末与溶剂的质量体积比为0.012～0.0225。
[0017]优选地，所述步骤(c)中，少层MXene悬浊液浓度为0.4～0.8mg/ml；三聚氰胺、四水钼酸铵和少层MXene的质量比为(8～12)∶(1～3)∶5。
[0018]优选地，所述步骤(d)中，冷冻干燥为将混悬液进行冷冻处理10～15h，再置于冷冻干燥箱中处理20～30h。
[0019]优选地，所述步骤(d)中，保护气体流速为200～500sccm，保护气体包括氩气。
[0020]优选地，所述步骤(d)中，热处理为以3～7℃/min升温至600～900℃并保温1～3h。
[0021]本专利技术第二方面提供了一种上述制备方法制得的基于氮掺杂MXene负载Mo单原子/亚纳米颗粒催化剂。
[0022]本专利技术第三方面提供了一种上述制备方法制得的基于氮掺杂MXene负载Mo单原子/亚纳米颗粒催化剂在电解水制氢中的应用。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果至少包括：
[0024]本专利技术制备方法将酸性刻蚀法制备少层MXene与高温热解法制备MXene负载的Mo单原子/亚纳米颗粒工艺相结合，制备了一种新型的氮掺杂MXene负载的Mo单原子/亚纳米颗粒催化剂，该制备方法工艺简单可行，成本较低。
[0025]本专利技术制备方法制备的少层MXene经酸性溶剂刻蚀处理，表面形成大量缺陷位，可用于锚定活性金属单原子，提高负载量；本专利技术通过在少层MXene表面锚定原子团簇和单个原子状态分散的电催化活性材料，使得制备得到的催化剂能够作为析氢催化剂应用于产氢，且在酸性条件下具有优异的电化学性能。
附图说明
[0026]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
[0027]图1为本专利技术实施例1制备得到的基于氮掺杂MXene负载Mo单原子/亚纳米颗粒催化剂的投射电镜图；
[0028]图2为本专利技术实施例1制备得到的基于氮掺杂MXene负载Mo单原子/亚纳米颗粒催化剂的球差校正高分辨透射电镜图；
[0029]图3为本专利技术实施例1制备得到的基于氮掺杂MXene负载Mo单原子/亚纳米颗粒催化剂在0.5M H2SO4电解液中的析氢线性扫描伏安曲线图；
[0030]图4为本专利技术实施例1制备得到的基于氮掺杂MXene负载Mo单原子/亚纳米颗粒催化剂的计时电位稳定性测试曲线图。
具体实施方式
[0031]下面将结合实施例对本专利技术技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。
[0032]需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本专利技术所属领域技术人员所理解的通常意义。
[0033]实施例1
[0034]本实施例为一种基于氮掺杂MXene负载Mo单原子/亚纳米颗粒催化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
[0035](a)将1.6g氟化锂粉末和1g钛碳化铝粉末添加到9mol/L的盐酸溶液中并在400r/min、恒温40℃下进行反应30h、再以3500rpm离心5min、洗涤沉淀至墨绿色，得到墨绿色沉淀物；
[0036](b)将墨绿色沉淀物分散在100ml的去离子水中，然后超声处理1h，以3500rpm离心20min，再取上层液体进行干燥，得到少层MXene；
[0037](c)取50m本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于氮掺杂MXene负载Mo单原子/亚纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)将氟化锂粉末和钛碳化铝粉末添加到盐酸溶液中并在搅拌下进行反应、离心、洗涤沉淀至墨绿色，得到墨绿色沉淀物；(b)将墨绿色沉淀物分散在溶剂中，然后超声处理、离心，再取上层液体进行干燥，得到少层MXene；(c)将三聚氰胺和四水钼酸铵添加至少层MXene悬浊液中并搅匀，得到混悬液；(d)将混悬液进行冷冻干燥，得到前驱体，再将前驱体在保护气体下进行热处理，即得所述基于氮掺杂MXene负载Mo单原子/亚纳米颗粒催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，氟化锂粉末和钛碳化铝粉末的质量比为(6～9)∶(4～7)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，盐酸溶液的浓度为6～12mol/L；搅拌速率为200～600r/min；反应温度为恒温30～50℃，反应时间为25～35h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中，超声处理...
【专利技术属性】
技术研发人员：高宇坤，吴鹏飞，尤汀汀，殷鹏刚，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：
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