本发明专利技术涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法，它属于能源新材料技术领域。本发明专利技术的主要工艺步骤如下：（１）将适量锰源材料在５００℃－８００℃高温中焙烧２－６小时，后加入无机酸搅拌，用去离子水反复洗涤，干燥；（２）将上述干燥物与锂源物质溶液按摩尔比１∶１充分混合，将混合液置于真空干燥箱中８０－１００℃干燥２－５小时，得到块状的前驱体混合物；（３）将（２）所得前驱体混合物置于７００℃－９００℃的高温马弗炉中煅烧，保温１０－２０小时，自然冷却后粉碎制得本发明专利技术产品。本发明专利技术提出的制造方法原材料简单易得、工艺易于控制、生产成本低廉、生产效率高、便于实现规模化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，具体讲是一种具有均匀尖晶石结构的锰酸锂材料的制备方法，它属于能源新材料
技术介绍
随着环境污染的日益严重和能源的日趋缺乏，电动交通工具取代内燃机是必然的 选择。电动汽车研究中，动力电池是关键，传统化学电池存在储存能量低，重量大，寿命短和 不安全的因素，成为电动汽车产业化发展的瓶颈。电动车技术是国家重点科技攻关项目，与 之相关的电池技术研究日前也越来越受到关注。 锂离子电池作为清洁能源能够为汽车等机器提供动力，具有高的比能量和良好的 循环寿命性能，锂离子电池的正极材料是决定其性能的关键所在。目前使用和研究的锂离 子电池正极材料主要有LiCo02、锂镍氧LiNi02、锂锰氧LiMn204三种，其中LiCo02具有良 好的电化学性能和3. 6V的工作电压，技术成熟，是市场上的成熟产品。LiNi02有价格和储 量的优势，但是工作电压低，制备难度大。锰酸锂LiMn204价格低廉，工作电压高，自放电 小，安全无污染等优点，是锂离子电池首选正极材料。 目前存在的几种锂锰氧化物主要有尖晶石结构的LiMn204，层状结构的LiMn02 及它们各自掺杂其它过渡金属元素的化合物。层状LiMn02的放电比容量较高，能达到 150mAh/g，但容量不稳定，循环性能差，而且制备工艺复杂；尖晶石型LiMn204具有独特的 三维隧道结构，有利于Li+的嵌入或脱出。作为锂离子电池正极材料，LiMn204具有较高的 功率和能量密度，受到普遍关注.。 尖晶石结构的LiMn204具价格低，工作电压高，自放电小，安全无污染，性价比高 的特点，但在高温循环过程中，Mn在电解液中溶解并导致晶格缺陷，尤其在大电流放电视容 易发生Jahn-Teller效应。这些因素都降低了电池的高温性能、循环性能。目前主要改善 的方法有表面修饰和掺杂改性，但是会降低锰酸锂的放电容量，增加成本，而且引入的杂质 会造成环境污染。 锰酸锂合成方法常用的有固相法和液相法。其中固相法是固态的锰、锂化合物充 分研磨混合高温合成。但因固相法合成时锂离子需长距离、长时间的扩散，才能嵌入晶格， 容易产生不均匀结晶现象，产品结构的均一性差。采用液相法所得产品结构均一，晶体结构 完美，但工艺步骤复杂，原料成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于克服和避免已有技术的缺点和不足，而提供一种新型的锂离子电池正极材料的制备方法，具体地讲是一种具有均匀尖晶石结构的锰酸锂材料的制备方法。通过该方法制得锂离子电池正极材料结构均匀，电化学性能稳定，比容量高，安全性能好，可以用来制备大比容量的锂离子电池。 本专利技术是采用以下工艺步骤来实现其专利技术目的的。3 (1)、将适量锰源材料在500°C -800°C高温中焙烧2-6小时，后加入无机酸搅拌，用 去离子水反复洗涤，干燥； (2)、将上述干燥物与锂源物质溶液按摩尔比1 : l充分混合，将混合液置于真空 干燥箱中80-10(TC干燥2-5小时，得到块状的前驱体混合物； (3)、将(2)所得前驱体混合物置于700°C _900°C的高温马弗炉中煅烧，保温10-20 小时，自然冷却后粉碎制得本专利技术产品。 通过步骤(1)将原料二氧化锰部分或全部转变为Mn203，加入无机酸使得Mn203发 生岐化反应，Mn+4和Mn+2同时存在，形成多孔骨架型微观结构。 通过酸处理后，Mn02，其孔隙率和比表面积分增力B，大幅度地增加锂源物质的填充 空间和与锂源物质的接触面积，有利于二价锰的溶解和吸附杂质的脱附，尽可能减少产物 中杂质的残留量。 本专利技术提出的一种具有均匀尖晶石结构的锰酸锂材料的制备方法所述的锰源材 料为电解二氧化锰或化学二氧化锰中的一种。 本专利技术提出的一种具有均匀尖晶石结构的锰酸锂材料的制备方法所述的无机酸 是H2S04、HN03、H3P04中一种。 本专利技术提出的一种具有均匀尖晶石结构的锰酸锂材料的制备方法所述的锂源物 质为LiN03、Li0H中一种。 本专利技术具有下述优点 1、本专利技术通过酸的预处理将锰源物质转化为多孔骨架结构的Mn02，提高其多孔性 和比表面积。 2、本专利技术方法生产的锰酸锂材料为均一的尖晶石结构，比容量大，电化学性能稳 定，适合用于大容量锂离子电池的正极材料。 3、本专利技术提出的制造方法，原材料简单易得，工艺易于控制，生产成本低廉，生产 效率高，便于实现规模化生产。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述。 实施例1 称取0. 5mo1电解二氧化锰放入马弗炉中，升温至500，保温2小时，冷却至室温， 取出产物Mn203，然后向其中加入硫酸，搅拌1小时，停止搅拌，用去离子谁洗涤，直至pH值 为5-6，过滤后置于真空干燥箱中10(TC干燥2小时，得到预处理产物。称取预处理的产物 0. 1摩尔，与0. 1摩尔的LiN03混合，加入蒸馏水，不断搅拌，将混合溶液置于真空干燥箱中 IO(TC干燥2小时，得到块状产物。然后将所得块状产物放入氧化铝坩埚中，放入马弗炉中 煅烧，以l(TC /min速率升温至70(TC，保温10小时，冷却至室温后，取出块状材料，球磨粉 碎即得锰酸锂正极粉体材料。进行XRD测试，结果表明其具有均匀的尖晶石结构，化学组成 单一。以所得的材料为正极，金属锂片为负极装配成实验电池，在2. 5-3. 5V区间内进行充 放电测试，测得其首次可逆比容时为125mAh/g，稳定循环可逆比容量为115mAh/g。 实施例2 称取O. 5mo1电解二氧化锰放入马弗炉中，升温至600°C ，保温5小时，冷却至室温，4取出产物Mn203，然后向其中加入硝酸，搅拌1小时，停止搅拌，用去离子谁洗涤，直至pH值 为5-6，过滤后置于真空干燥箱中9(TC干燥2小时，得到预处理产物。称取预处理的产物0. 1 摩尔，与0. 1摩尔的LiOH混合，加入蒸馏水，不断搅拌，将混合溶液置于真空干燥箱中90°C 干燥2小时，得到块状产物。然后将所得块状产物放入氧化铝坩埚中，放入马弗炉中煅烧， 以10°C /min速率升温至800°C ，保温20小时，冷却至室温后，取出块状材料，球磨粉碎即得 锰酸锂正极粉体材料。进行XRD测试，结果表明其具有均匀的尖晶石结构，化学组成单一。 以所得的材料为正极，金属锂片为负极装配成实验电池，在2. 5-3. 5V区间内进行充放电测 试，测得其首次可逆比容时为136mAh/g，稳定循环可逆比容量为125mAh/g。 实施例3 称取O. 5mol电解二氧化锰放入马弗炉中，升温至700°C ，保温6小时，冷却至室温， 取出产物Mn203，然后向其中加入硫酸，搅拌1小时，停止搅拌，用去离子谁洗涤，直至pH值 为5-6，过滤后置于真空干燥箱中10(TC干燥2小时，得到预处理产物。称取预处理的产物 0. 1摩尔，与0. 1摩尔的LiN03混合，加入蒸馏水，不断搅拌，将混合溶液置于真空干燥箱中 IO(TC干燥2小时，得到块状产物。然后将所得块状产物放入氧化铝坩埚中，放入马弗炉中 煅烧，以10°C /min速率升温至90(TC，保温10小时，冷却至室温后，取出块状材料，球磨粉 碎即得锰酸锂正极粉体材料。进行XRD测试，结果表明其具有均匀的尖晶石结构，化学组成 单一。以所得的材料为正极，金属锂片为负极装配成实验电池，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于其制备方法包括下列工艺步骤： （１）、将适量锰源材料在５００℃－８００℃高温中焙烧２－６小时，后加入无机酸搅拌，用去离子水反复洗涤，干燥； （２）、将上述干燥物与锂源物质溶液按摩尔比１∶１充分混合，将混合液置于真空干燥箱中８０－１００℃干燥２－５小时，得到块状的前驱体混合物； （３）、将步骤（２）所得前驱体混合物置于７００℃－９００℃的高温马弗炉中煅烧，保温１０－２０小时，自然冷却后粉碎所得产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙琦，朱小奕，胡章勇，
申请(专利权)人：孙琦，
类型：发明
国别省市：95[]
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