一种常温法合成聚羧酸减水剂、其制备方法及用途技术

本发明专利技术提供一种常温法合成聚羧酸减水剂、其制备方法及用途，所述常温法合成聚羧酸减水剂包括重量配比如下的各组分：聚氧乙烯醚大单体320～360份；不饱和羧酸共聚单体10～30份；酯类0～50份；引发剂2～5份；还原剂0.2～1.2份；链转移剂0.8～5份；催化剂0.5～2份；碱液13～36份；水570～640份；所述常温法合成聚羧酸减水剂的pH为4～6，固含为38％～42％。本发明专利技术减水剂具有良好的颗粒分散性和保坍能力，具有一定高适应性、降粘效果；本发明专利技术常温法合成聚羧酸减水剂尤其适用于砂石料、水泥较差、长运输时间及对混凝土工作性能有较高要求的工程。输时间及对混凝土工作性能有较高要求的工程。

【技术实现步骤摘要】
一种常温法合成聚羧酸减水剂、其制备方法及用途


[0001]本专利技术涉及减水剂技术，尤其涉及一种常温法合成聚羧酸减水剂、其制备方法及用途。

技术介绍

[0002]聚羧酸减水剂作为新一代的减水剂，相对传统减水剂如萘系减水剂、木质素减水剂和氨基磺酸盐减水剂具有掺量低、减水率高、流动保持性好，绿色环保和分子结构可设计等优点，已经广泛应用于现代混凝土。
[0003]申请(专利)号：CN202210226554.8公开了一种常温六碳综合型聚羧酸减水剂母液及其制备方法，属于减水剂
包括A料、B料、C料和底料，其中：所述A料由丙烯酸溶于水制成；所述B料由丙烯酸羟乙酯和维生素C溶于水制成；所述C料由氢氧化钠溶于水制成；所述底料由六碳大单体、双氧水、次磷酸钠、硫酸亚铁溶于水后制成；所述A料和B料加入底料中反应完全后，补加C料制成聚羧酸减水剂母液。专利技术所制备的减水母液具备综合性能强、生产耗能低的优点。
[0004]申请(专利)号：CN202211008998.0公开了一种采用六碳单体合成减水剂制备方法。所述一种采用六碳单体合成的减水剂，包括A组分、B组分、C组分和D组分，所述A组分包括不饱和聚醚大单体35～37份、不饱和磷酸酯0.5～1.5份、水30～32份、双氧水0.25～0.27份，硫酸亚铁0.04～0.06份，次磷酸钠0.45～0.5份，所述B组分包括丙烯酸2～3份、水7～8份，所述C组分包括丙烯酸羟乙酯0.7～0.9份、维生素C 0.07～0.09份、水6～8份，所述D组分包括水14～16份，氢氧化钠1.4～1.7份。通过上述技术方案，解决了现有技术中混凝土用减水剂制备工艺复杂、制得的成品合格率低、耐坍能力差、抗压强度低的问题。
[0005]上述聚羧酸减水剂生产工艺所用氧化剂、还原剂用量较高，导致成本交高；且上述聚羧酸减水剂的理化性能也不理想，如减水剂掺量低时，混凝土和易性差(表现在初始扩展度和坍落度低，无保坍效果)提高掺量时，易造成泌水、离析露石等现象)。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于，针对传统聚羧酸减水剂生产成本高，传统4C聚羧酸减水剂反应温度较高的问题，提出一种常温法合成聚羧酸减水剂，该减水剂能有效解决机制砂的适应性。本专利技术优化聚羧酸减水剂合成氧化还原体系，从而节省生产成本，提高减水剂产品减水保坍性能。本专利技术常温法合成聚羧酸减水剂具有良好的颗粒分散性和保坍能力，具有一定高适应性、降粘效果；该减水剂尤其适用于砂石料、水泥(原材料质量)较差、长运输时间及对混凝土工作性能有较高要求的工程。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种常温法合成聚羧酸减水剂，包括重量配比如下的各组分：
[0008][0009]所述常温法合成聚羧酸减水剂的pH为4～6，固含为38％～42％，本专利技术如无特殊说明％均为质量百分含量。
[0010]进一步地，所述不饱和羧酸共聚单体与聚氧乙烯醚大单体的摩尔比为2.6～4.0:1，优选为2.6～2.9:1。在聚氧乙烯大单体醚一定情况下，调节不饱和酸加入比例，减水剂减水性能随之改变，当不饱和酸比例较高时减水剂减水率高，但是当不饱和酸比例过高时会导致混凝土泌水。
[0011]进一步地，所述聚氧乙烯醚大单体为羟乙基乙烯基聚氧乙烯醚、乙二醇单乙烯基聚乙烯醇醚和异戊烯基聚氧乙烯醚中的一种或多种的混合。
[0012]进一步地，所述聚氧乙烯醚大单体的分子量为2400～3200，优选为3000～3200。
[0013]进一步地，所述聚氧乙烯醚大单体为350～360份。
[0014]进一步地，所述不饱和羧酸共聚单体为丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
[0015]进一步地，所述不饱和羧酸共聚单体为28～30份。
[0016]进一步地，所述酯类为丙烯酸羟乙酯或甘油酯。
[0017]进一步地，所述酯类为0～20份，更优选为6～10份。含酯类的常温法合成聚羧酸减水剂比不含酯类常温法合成聚羧酸减水剂的初始减水率低，但保坍性能好，表现在坍落度和扩展度30min
‑
1h基本不损失。
[0018]进一步地，所述引发剂为双氧水、硫代硫酸钠和过硫酸钾中的一种或几种的混合。
[0019]进一步地，所述双氧水浓度为27.5％～30％。
[0020]进一步地，所述引发剂为2～3份。
[0021]进一步地，所述还原剂为维生素C、亚硫酸钠和甲醛合次硫酸氢钠中的一种或几种的混合。
[0022]进一步地，所述还原剂为0.2～0.4份。
[0023]进一步地，所述链转移剂为巯基丙酸、巯基乙醇和次亚磷酸钠中的一种或几种的混合。
[0024]进一步地，所述链转移剂为1.6～2.5份。
[0025]进一步地，所述催化剂为质量浓度0.5％～1％的硫酸亚铁水溶液。
[0026]进一步地，所述催化剂为0.8～1.2份
[0027]进一步地，所述碱液为氢氧化钠水溶液。
[0028]进一步地，所述碱液为浓度30％～32％的氢氧化钠水溶液。
[0029]进一步地，所述碱液调节pH用及终止反应用，根据酸用量调整。
[0030]进一步地，所述水为570～600份。
[0031]进一步地，所述常温法合成聚羧酸减水剂的pH为5～6。
[0032]本专利技术的另一个目的还公开了一种常温法合成聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
[0033]步骤(1)将聚氧乙烯醚大单体和水加入反应釜，室温搅拌，搅拌至聚氧乙烯醚大单体溶解，得到聚氧乙烯醚大单体溶液；
[0034]步骤(2)将不饱和羧酸共聚单体、酯类与水混合，搅拌均匀，作为滴加液A液；
[0035]步骤(3)将还原剂、碱液与水混合，搅拌均匀，作为滴加液B液；当还原剂不选用维生素C时，还需向滴加液B液中加入碱液；
[0036]步骤(4)向反应釜中加入催化剂和引发剂，搅拌3～5min后，同时滴加A液和B液，控制A液滴加时间为55～100min，B液滴加时间为50～90min，滴加完成后，保温30～60min；
[0037]步骤(5)加入剩余碱液和水，得到常温法合成聚羧酸减水剂；
[0038]当链转移剂选用次磷酸钠时，添加在步骤(4)的反应釜中；当链转移剂选用巯基丙酸和巯基乙醇时，添加在步骤(3)的B液中。
[0039]进一步地，所述常温法合成聚羧酸减水剂的制备均在常温下进行，本专利技术所述常温为15℃～30℃。
[0040]进一步地，步骤(4)控制A液滴加时间为55～65min，B液滴加时间为50～60min，滴加完成后，保温30～40min。
[0041]进一步地，步骤(1)所述水为258～491份，步骤(2)所述水为30～80份，步骤(3)所述水为48～95份，步骤(5)所述水为40～230份。
[0042]进一步地，步骤(3)所述碱液4～6份，步骤(5)所述碱液为9～30份。
[0043]本专利技术的另一个目的还公开了一种本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种常温法合成聚羧酸减水剂，其特征在于，包括重量配比如下的各组分：所述常温法合成聚羧酸减水剂的pH为4～6，固含为38％～42％。2.根据权利要求1所述常温法合成聚羧酸减水剂，其特征在于，所述不饱和羧酸共聚单体与聚氧乙烯醚大单体的摩尔比为2.6～4.0:1。3.根据权利要求1所述常温法合成聚羧酸减水剂，其特征在于，所述聚氧乙烯醚大单体为羟乙基乙烯基聚氧乙烯醚、乙二醇单乙烯基聚乙烯醇醚和异戊烯基聚氧乙烯醚中的一种或多种的混合；和/或，所述不饱和羧酸共聚单体为丙烯酸和/或甲基丙烯酸；和/或，所述酯类为丙烯酸羟乙酯或甘油酯；和/或，所述引发剂为双氧水、硫代硫酸钠和过硫酸钾中的一种或几种的混合；和/或，所述还原剂为维生素C、亚硫酸钠和甲醛合次硫酸氢钠中的一种或几种的混合；和/或，所述链转移剂为巯基丙酸、巯基乙醇和次亚磷酸钠中的一种或几种的混合；所述催化剂为质量浓度0.5％～1％的硫酸亚铁水溶液。所述碱液为氢氧化钠水溶液。4.根据权利要求1所述常温法合成聚羧酸减水剂，其特征在于，所述聚氧乙烯醚大单体的分子量为2400～3200。5.根据权利要求3所述常温法合成聚羧酸减水剂，其特征在于，所述双氧水浓度为27.5％～30％。6.根据权利要求3所述常温法合成聚羧酸减水剂，其特征在于，所述碱液为浓度30％～32％的氢氧化钠水溶液。7.一种权利要求1
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【专利技术属性】
技术研发人员：孙悦锋，刘成婧，阮杨，刘炎锋，祖国家，魏文强，高伟，黄帅，徐田振，
申请(专利权)人：大连信德建设工程检测有限公司，
类型：发明
国别省市：