一种利用电子束诱导在非晶中生长纳米级二维材料的方法技术

本发明专利技术属于纳米材料技术领域，具体涉及一种利用电子束诱导在非晶中生长纳米级二维材料的方法。本发明专利技术利用聚焦电子束对铁电样品的结晶区域与非晶区域的交界处和非晶区域的原子团进行辐照，电子束辐照铁电样品会引入能量，因为铁电样品的结晶与非晶边缘和不稳定的原子团处能量较高，电子束辐照引入的能量会在铁电样品的结晶与非晶边缘或者不稳定的原子团中产生空穴和点缺陷，进而生长出同样元素但能量更低的新的纳米级二维材料。能量更低的新的纳米级二维材料。能量更低的新的纳米级二维材料。

【技术实现步骤摘要】
一种利用电子束诱导在非晶中生长纳米级二维材料的方法


[0001]本专利技术属于纳米材料
，具体涉及一种利用电子束诱导在非晶中生长纳米级二维材料的方法。

技术介绍

[0002]二维材料被定义为一种独立的片状纳米材料，其在片层内，原子通过共价键、离子键等强化学键结合在一起，面外的化学键饱和，层与层之间以弱的范德华力结合。这种独特的结构使得二维材料在单层极限下也具有稳定的结构和性能。在过去的十年里，许多新型的二维材料被预测和制备出来，它们也展现了不同的功能，在电子、光电子、能量存储与转换等方面体现出极大的应用前景。
[0003]制备二维材料的方法有很多，最为常用的两种为机械剥离以及CVD(化学气相沉积)法，这两种方法均能制备出薄层的二维材料，但是以这两种方法得到的样品的尺寸较大，并且不好控制尺寸。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种利用电子束诱导在非晶中生长纳米级二维材料的方法，该方法通过电子束诱导铁电材料的非晶与结晶交界处和非晶中的原子团生长出尺寸更小的纳米级二维材料，并且可以通过控制电子束来调控纳米级二维材料的尺寸。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种利用电子束诱导在非晶中生长纳米级二维材料的方法，包括以下步骤：
[0007]利用聚焦电子束
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离子束双束电镜对层状铁电材料进行切割，得到块状铁电材料；
[0008]利用聚焦电子束
‑
离子束双束电镜对所述块状铁电材料依次进行整体剪薄和中间剪薄，得到纳米级层状样品；所述纳米级层状样品的中间为非晶区域，四周为结晶区域；
[0009]所述聚焦电子束
‑
离子束双束电镜包括电子束模式和离子束模式；
[0010]利用球差矫正透射电子显微镜中的STEM模式对所述纳米级层状样品的非晶区域的原子团和非晶区域与结晶区域的交界处进行电子束辐照，得到纳米级二维材料。
[0011]优选的，所述层状铁电材料为2H
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α
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In2Se3。
[0012]优选的，所述聚焦电子束
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离子束双束电镜中电子束模式的工作电压为2～30kV，电子束流为1～25cps。
[0013]优选的，所述聚焦电子束
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离子束双束电镜中离子束模式的电压为2～30kV，电流为5pA～20nA。
[0014]优选的，所述整体剪薄所得层状铁电样品的的厚度为80～120nm。
[0015]优选的，所述电子束辐照的电子束能量为300kV。
[0016]优选的，所述电子束辐照的束斑尺寸为3～10pm。
[0017]优选的，所述电子束辐照的屏幕电流为0.1～0.5nA。
[0018]优选的，所述电子束辐照进行连续扫描；所述电子束辐照的扫描方式为线性扫描；所述电子束辐照的扫描速度为10～100nm/s。
[0019]优选的，所述电子束辐照的每次停留时间为1～10s。
[0020]本专利技术提供了一种利用电子束诱导在非晶中生长纳米级二维材料的方法，包括以下步骤：利用聚焦电子束
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离子束双束电镜对层状铁电材料进行切割，得到块状铁电材料；利用聚焦电子束
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离子束双束电镜对所述块状铁电材料依次进行整体剪薄和中间剪薄，得到纳米级层状样品；所述纳米级层状样品的中间为非晶区域，四周为结晶区域；所述聚焦电子束
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离子束双束电镜包括电子束模式和离子束模式；利用球差矫正透射电子显微镜中的STEM模式对所述纳米级层状样品的非晶区域的原子团和非晶区域与结晶区域的交界处进行电子束辐照，得到纳米级二维材料。
[0021]本专利技术利用聚焦电子束对铁电样品的结晶区域与非晶区域的交界处和非晶区域的原子团进行辐照，电子束辐照铁电样品会引入能量，因为铁电样品的结晶与非晶边缘和不稳定的原子团处能量较高，电子束辐照引入的能量会在铁电样品的结晶与非晶边缘或者不稳定的原子团中产生空穴和点缺陷，进而生长出同样元素但能量更低的新的纳米级二维材料，并能通过控制电子束对新生纳米级二维材料的生长方向和宽度进行调控，从而控制其尺寸。
附图说明
[0022]图1为本专利技术实施例1中块状铁电样品转移与剪薄过程图；
[0023]图2为本专利技术实施例1中纳米级层状样品进一步剪薄前后的衍射图；
[0024]图3为本专利技术实施例1中原始2H
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α
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In2Se3的原子像表征图；
[0025]图4为本专利技术实施例1中电子束辐照过程中纳米级二维材料的生长图；
[0026]图5为本专利技术实施例1中纳米级二维材料InSe的电镜图；
[0027]图6为本专利技术实施例1中纳米级二维材料InSe的原子像表征及其原子模型图；
[0028]图7为本专利技术实施例2中电子束辐照过程中纳米级二维材料的生长图。
具体实施方式
[0029]本专利技术提供了一种利用电子束诱导在非晶中生长纳米级二维材料的方法，包括以下步骤：
[0030]利用聚焦电子束
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离子束双束电镜对层状铁电材料进行切割，得到块状铁电材料；
[0031]利用聚焦电子束
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离子束双束电镜对所述块状铁电材料依次进行整体剪薄和中间剪薄，得到纳米级层状样品；所述纳米级层状样品的中间为非晶区域，四周为结晶区域；
[0032]所述聚焦电子束
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离子束双束电镜包括电子束模式和离子束模式；
[0033]利用球差矫正透射电子显微镜中的STEM模式对所述纳米级层状样品的非晶区域的原子团和非晶区域与结晶区域的交界处进行电子束辐照，得到纳米级二维材料。
[0034]如无特殊说明，本专利技术对所用制备原料的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的市售商品即可。
[0035]本专利技术利用聚焦电子束
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离子束双束电镜对层状铁电材料进行切割，得到块状铁电样品。
[0036]在本专利技术中，所述层状铁电材料优选为2H
‑
α
‑
In2Se3。
[0037]在本专利技术中，所述聚焦电子束
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离子束双束电镜包括电子束模式和离子束模式。
[0038]在本专利技术中，所述聚焦电子束
‑
离子束双束电镜中电子束模式的工作电压优选为2～30kV，更优选为5～12kV；所述聚焦电子束
‑
离子束双束电镜中电子束模式的电子束流优选为1～25cps，更优选为10～18cps。
[0039]在本专利技术中，所述聚焦电子束
‑
离子束双束电镜中离子束模式的工作电压优选为2～30kV，更优选为5～30kV；所述聚焦电子束
‑
离子束双束电镜中离子束模式的电流优选为5pA～20nA，更优选为0.1～5nA。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用电子束诱导在非晶中生长纳米级二维材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：利用聚焦电子束
‑
离子束双束电镜对层状铁电材料进行切割，得到块状铁电材料；利用聚焦电子束
‑
离子束双束电镜对所述块状铁电材料依次进行整体剪薄和中间剪薄，得到纳米级层状样品；所述纳米级层状样品的中间为非晶区域，四周为结晶区域；所述聚焦电子束
‑
离子束双束电镜包括电子束模式和离子束模式；利用球差矫正透射电子显微镜中的STEM模式对所述纳米级层状样品的非晶区域的原子团和非晶区域与结晶区域的交界处进行电子束辐照，得到纳米级二维材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述层状铁电材料为2H
‑
α
‑
In2Se3。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚焦电子束
‑
离子束双束电镜中电子束...

【专利技术属性】
技术研发人员：张军伟，王楠，徐琦，姜泽，褚非同，邓霞，朱柳，关超帅，李华，彭勇，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：