一种碱性蚀刻废液再生循环利用及提铜方法和系统技术方案

本发明专利技术公开了一种碱性蚀刻废液再生循环利用及提铜方法和系统，包括以下步骤：A1：将蚀刻液中铜经油性萃取液萃取分离,得到低铜含量的蚀刻再生液和含铜萃取液；A2：通过向蚀刻再生液中添加液氨、氯化铵、氯化钠和碳酸氢铵调整使符合要求；A3：再向A2得到的蚀刻再生液中补充少量的蚀刻添加剂后即可循环使用；A4：在A1中得到的含铜萃取液中加入浓度为3

【技术实现步骤摘要】
一种碱性蚀刻废液再生循环利用及提铜方法和系统


[0001]本专利技术涉及蚀刻废液处理领域，特别涉及一种碱性蚀刻废液再生循环利用及提铜方法和系统。

技术介绍

[0002]印刷电路板使用的蚀刻液主要分为碱性蚀刻液(NH3‑
NH4Cl)及酸性蚀刻液(HCl
‑
CuCl2)。其中碱性蚀刻液因具有蚀刻速率快、侧蚀性低、溶铜能力高、蚀刻速率容易控制维护方便及成本低等特点，故碱性蚀刻液在印制电路板的生产中得到了非常广泛的应用，特别是用于具有精细线路的印制电路板。碱性蚀刻液分为母液及子液，母液在进行溶铜时，母液的含铜浓度因会不断升高，故须将部分母液自槽液移除，并补充不含铜的子液，以控制槽液的母液含铜浓度在适当范围。
[0003]碱性蚀刻废液中含有大量的铜，如果不能对废液中的铜进行提取的话，会造成物质的浪费及环境的污染，不符合国家节能减排要求，而且废液在转运过程中有泄漏从而污染环境的风险，不利于环保，所以需要对碱性蚀刻废液进行处理，提取出其中的铜。
[0004]现在市场中碱性提铜设备的产品有很多，所有设备在生产提铜过程中基本上都存在产能偏低，运营成本偏高，浪费物料及水电成本的问题，因此，本专利技术提出了一种碱性蚀刻废液再生循环利用及提铜方法和系统，解决了现有同类产品存在的产能偏低，运营成本偏高的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种碱性蚀刻废液再生循环利用及提铜方法和系统，通过该提铜方法,可以对废液中的铜物质进行提取，可以增加生产效益，且提铜后的废液可再生循环利用，实现废物利用，节能减排的同时提高生产效益。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种碱性蚀刻废液再生循环利用及提铜方法，包括以下步骤：
[0008]A1：将蚀刻液中铜经油性萃取液萃取分离,得到低铜含量的蚀刻再生液和含铜萃取液；
[0009]A2：通过向蚀刻再生液中添加液氨、氯化铵、氯化钠和碳酸氢铵调整使其pH值为9.5、Cl含量为185g/L；
[0010]A3：再向A2得到的蚀刻再生液中补充少量的蚀刻添加剂后即可循环使用；
[0011]A4：在A1中得到的含铜萃取液中加入浓度为3
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5％的H2SO4，搅拌后分层,上层为可循环再用的油性萃取液层,下层为H2SO4/CuSO4电解液，通过电解作用可回收阴极铜。
[0012]进一步的，A1中，油性萃取液为A、B油，调配比例1：3，其中，A油为LIX910萃取剂，B油为120#溶剂油，A油作为萃取剂，采用羟酮肟+羟醛肟，适用于高含量铜提取；B油为120#溶剂油，油越重对A油消耗越大，在萃取过程中，经常关注油吸铜量，如果吸铜量小于10g/L，补加AB油；如果吸铜量小于9g/L，则萃取油报废，通过此手段维护，可4
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5年不用换新油，节约
运营成本。
[0013]进一步的，A2中，根据分析化验结果及蚀刻液调配参数计算出氯离子需要补充总量，按重量百分比计，氯化铵的添加量为总量的90％，氯化钠的添加量为总量的10％，碳酸氢铵的添加量为氯化铵添加量的3％，液氨的添加量根据添加前后两次的pH值计算得出。
[0014]进一步的，A3中，蚀刻添加剂为体积比2：3：5的尿素、硫脲和磷酸二胺，三种成分混合后，加入总量两倍的纯净水，使之充分混匀溶解，再放置30min后方可使用，按体积百分比计，蚀刻添加剂的添加量为蚀刻再生液总量的0.15％。
[0015]进一步的，一种碱性蚀刻废液再生循环利用及提铜方法，包括以下步骤：
[0016]S1将存储在储存罐中的碱性蚀刻废液抽入1#搅拌缸；
[0017]S2在1#搅拌缸中加入萃取剂AB油并搅拌均匀，利用比重大小进行分层；
[0018]S3在1#搅拌缸中分层后下层溶液即蚀刻再生液抽入再生蚀刻液槽中；
[0019]S4在再生蚀刻液槽中添加氯化铵、氯化钠、碳酸氢铵及添加剂后，分析合格后再供生产使用；
[0020]S5将1#搅拌缸中分层后上层溶液即含铜离子的萃取剂AB油抽入2#搅拌缸，在2#搅拌缸中添加稀硫酸溶液，充分搅拌均匀反应分层；
[0021]S6将2#搅拌缸中分层后上层溶液即萃取剂AB油通过管道回流到1#搅拌缸循环利用；
[0022]S7将2#搅拌缸中分层后下层溶液即硫酸铜溶液抽入到硫酸铜溶液中转缸；
[0023]S8将在硫酸铜溶液中转缸中过滤后的硫酸铜溶液抽入酸性AC中转缸；
[0024]S9将暂存在AC中转缸中的硫酸铜溶液抽入电解槽直流电解，回收碱性蚀刻废液中的单质铜。
[0025]进一步的，S2中，按公司日处理碱性蚀刻废液3吨能力计算，开缸时，萃取剂AB油用量为200L，次月用量为50L。
[0026]进一步的，S8和S9之间，还包括：
[0027]氨洗水清洗，利用氨洗水对硫酸铜溶液进行清洗，氨洗水来自碱性蚀刻工序后段的稀氨水洗板段排放的水，由于此段水中有一定的铜离子，而且氨水含量在5％
‑
10％，直接排放浪费很大的资源，利用氨洗水清洗富铜油相一方面可减少富铜油相直接进入反萃工段造成相互污染，另一方面对氨洗水中的铜进行回收；
[0028]反萃，氨洗水清洗后，进入反萃槽，加入反萃液，反萃液为电解后回收的电解液，反萃完成后铜溶入反萃液中，分层形成油相和富铜水相，油相为油性萃取液，返回萃取环节再次利用，水相为反萃液，进入电解环节。
[0029]进一步的，S9中，在电解槽的内部利用28张高纯度铅板作阳极，24张铜板作为阴极，向电解槽通入直流电，将碱性蚀刻废液中的铜离子沉淀在电解槽的铜板上；当铜板增厚时，对该铜板进行清理，从铜板上回收碱性蚀刻废液中的单质铜。
[0030]一种碱性蚀刻废液再生循环利用及提铜系统，包括：
[0031]1#搅拌缸，用于将暂存回收的碱性蚀刻废液抽入其中后，向其中添加萃取剂AB油搅拌均匀分层，上层为含铜离子的萃取剂AB油，下层为碱性蚀刻回收液；
[0032]再生蚀刻液槽，用于将分层后下层碱性蚀刻回收液抽入其中，向碱性蚀刻回收液中添加氯化铵、氯化钠、碳酸氢铵、浓缩氨水及蚀刻添加剂后，分析合格供生产使用；
[0033]2#搅拌缸，用于将分层后上层含铜离子的萃取剂AB油抽入其中，向其中加入浓度为3
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5％的硫酸溶液，搅拌分层后，上层为萃取剂AB油，通过管道流回1#搅拌缸利用，下层为硫酸铜溶液；
[0034]硫酸铜溶液中转缸，用于接受、过滤硫酸铜溶液；
[0035]AC中转缸，用于接受并暂存经过过滤的从硫酸铜中转缸中过来的硫酸铜溶液，其作用为暂存待电解的硫酸铜水溶液，以调节电解槽的液位高低，当电解槽的液位过低时，AC缸补充硫酸铜溶液到电解槽中；
[0036]电解槽，用于将AC中转缸的硫酸铜溶液抽入电解槽中直流电解，并在该电解槽中回收碱性蚀刻废液中的单质铜。
[0037]进一步的，还本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碱性蚀刻废液再生循环利用及提铜方法，其特征在于，包括以下步骤：A1：将蚀刻液中铜经油性萃取液萃取分离,得到低铜含量的蚀刻再生液和含铜萃取液；A2：通过向蚀刻再生液中添加液氨、氯化铵、氯化钠和碳酸氢铵调整使其pH值为9.5、Cl含量为185g/L；A3：再向A2得到的蚀刻再生液中补充少量的蚀刻添加剂后即可循环使用；A4：在A1中得到的含铜萃取液中加入浓度为3
‑
5％的H2SO4，搅拌后分层,上层为可循环再用的油性萃取液层,下层为H2SO4/CuSO4电解液，通过电解作用可回收阴极铜。2.根据权利要求1所述的一种碱性蚀刻废液再生循环利用及提铜方法，其特征在于，A1中，油性萃取液为A、B油，调配比例1：3，其中，A油为LIX910萃取剂，B油为120#溶剂油。3.根据权利要求1所述的一种碱性蚀刻废液再生循环利用及提铜方法，其特征在于，A2中，根据分析化验结果及蚀刻液调配参数计算出氯离子需要补充总量，按重量百分比计，氯化铵的添加量为总量的90％，氯化钠的添加量为总量的10％，碳酸氢铵的添加量为氯化铵添加量的3％，液氨的添加量根据添加前后两次的pH值计算得出。4.根据权利要求1所述的一种碱性蚀刻废液再生循环利用及提铜方法，其特征在于，A3中，蚀刻添加剂为体积比2：3：5的尿素、硫脲和磷酸二胺，三种成分混合后，加入总量两倍的纯净水，使之充分混匀溶解，再放置30min后方可使用，按体积百分比计，蚀刻添加剂的添加量为蚀刻再生液总量的0.15％。5.根据权利要求1所述的一种碱性蚀刻废液再生循环利用及提铜方法，其特征在于，包括以下步骤：S1将存储在储存罐中的碱性蚀刻废液抽入1#搅拌缸；S2在1#搅拌缸中加入萃取剂AB油并搅拌均匀，利用比重大小进行分层；S3在1#搅拌缸中分层后下层的蚀刻再生液抽入再生蚀刻液槽中；S4在再生蚀刻液槽中添加氯化铵、氯化钠、碳酸氢铵及添加剂后，分析合格后再供生产使用；S5将1#搅拌缸中分层后上层的含铜离子的萃取剂AB油抽入2#搅拌缸，在2#搅拌缸中添加稀硫酸溶液，充分搅拌均匀反应分层；S6将2#搅拌缸中分层后上层的萃取剂AB油通过管道回流到1#搅拌缸循环利用；S7将2#搅拌缸中分层后下层的硫酸铜溶液抽入到硫酸铜溶液中转缸；S8将在硫酸铜溶液中转缸中过滤后的硫酸铜溶液抽入酸性AC中转缸；S9将暂存在AC中转缸中的硫酸铜溶液抽入电解槽直流电解，回收碱性蚀刻废液中的单质铜。6.根据权利要求5所述的一种碱性蚀刻废液再生循环利用及提铜方法，其特征在于，S8和S9之间，还包括：氨洗水清洗，利用氨洗水对硫酸铜溶液进行清洗，氨洗水来自碱性蚀刻工序后段的稀氨水洗板段排放的水；反萃，氨洗水清洗后，进入反萃槽，加入反萃液，反萃液为电解后回收的电解液，反萃完成后铜溶入反萃液中，分层形成油相和富铜水相，油相为油性萃取液，返回萃取环节再次利用，水相为反萃液，进入电解环节。7.根据权利要求5所述的一种碱性蚀刻废液再生循环利用及提铜方法，其特征在于，S9...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄敬聪，段伦爱，
申请(专利权)人：珠海市建泰环保工业园有限公司，
类型：发明
国别省市：