一种硼铁混合精矿中硼和铁的分离回收方法技术

本发明专利技术属于冶金领域，具体涉及一种硼铁混合精矿中硼和铁的分离回收方法，将包含硼铁混合精矿、还原剂、钠盐的混合料进行微波热处理，随后将得到的热处理产物进行浸出、磁选处理，得到富硼液和直接还原铁粉；所述的混合料中，还原剂与硼铁混合精矿的质量比为(0.10

【技术实现步骤摘要】
一种硼铁混合精矿中硼和铁的分离回收方法


[0001]本专利技术属于钢铁冶金领域，具体涉及一种硼铁混合精矿中硼和铁的分离回收方法。

技术介绍

[0002]硼广泛应用于国防军工、化工、医药、农业等领域，随着我国经济的快速发展，我国硼资源及其产品的供需矛盾日益突出，对外依存度已连续多年超过70％。硼镁铁矿占我国硼资源总储量的60％以上，是目前我国固体硼资源开发利用的主体。
[0003]硼铁混合精矿是硼镁铁矿经磁选脱除大部分脉石和高效选铀得到的一种富含硼、铁、镁等有价元素的混合精矿。硼铁混合精矿的主要物相为磁铁矿、蛇纹石、硼镁石、小藤石、遂安石以及菱镁矿等，存在多组分复杂共生、难选难冶等突出问题，传统火法工艺如高炉法虽然能够实现硼和铁的分离，但是富硼渣活性低，硼回收难度大；而传统钠化还原工艺存在钠盐添加量大、焙烧温度高、焙烧时间长，且需要高温高压浸出才能实现硼和铁的有效分离，具有生产成本高、处理时间长等问题。
[0004]据研究，微波加热法可大幅降低铁矿还原过程中所需的温度和加热时间，因而在钢铁冶金领域具有越来越广泛的应用。

技术实现思路

[0005]针对现有硼铁混合精矿冶炼方法存在硼和铁分离选择性、回收率不高的问题，本专利技术第一目的在于，提供一种硼铁混合精矿中硼和铁的分离回收方法，旨在高选择性地分离和回收硼和铁。
[0006]硼铁混合精矿的物相成分复杂且相互嵌布，反应的活性不高。不仅如此，热处理过程中存在大量的竞争反应，目标反应的选择性不理想，后续硼和铁的分离选择性以及分离效率也不理想。因此，为实现硼铁混合精矿中硼和铁的回收，需要妥善解决矿物嵌布所致的反应活性不高、成分复杂所致的副反应较多，目标反应选择性不高、处理后的硼和铁的分离效率和分离选择性不理想等问题。为此，本专利技术提供了以下改进方案：
[0007]一种硼铁混合精矿中硼和铁的分离回收方法，将包含硼铁混合精矿、还原剂、钠盐的混合料进行微波热处理，随后将得到的热处理产物进行浸出、磁选处理，得到富硼液和直接还原铁粉；
[0008]所述的混合料中，还原剂与硼铁混合精矿的质量比为(0.10
‑
0.20)：1；钠盐中钠元素与硼铁混合精矿的质量比为(0.04
‑
0.10)：1；
[0009]微波热处理的温度为600～900℃。
[0010]本专利技术研究发现，创新地将硼铁混合精矿、还原剂、钠盐的混合料在微波下热处理，进一步通过成分的比例以及微波热处理温度参数的联合控制，能够实现协同，能够调控目标反应的选择性，可以基于全新的反应机制对硼
‑
铁物相进行高选择性、温和转型转化，还利于后续硼和铁的高选择性分离。研究发现，本专利技术所述的方法，可以在低温、低钠下调
控目标反应选择性，利于硼和铁的高选择性转化和有效分离回收。本专利技术实现了硼铁混合精矿中有价元素硼和铁的高效分离和回收，工艺简单，生产成本低，环境友好，具有良好的产业前景。
[0011]本专利技术中，所述的硼铁混合精矿可以是天然或者浮选富集的硼铁混合矿。
[0012]优选地，所述的硼铁混合精矿，硼的物相为小藤石、遂安石、硼镁石中的至少一种；
[0013]优选地，所述的铁的物相为磁铁矿、赤铁矿中的至少一种；
[0014]优选地，所述的硼铁混合精矿中，还允许含有硅杂质物相，例如为蛇纹石、石英、硅酸钠中的至少一种；
[0015]优选地，所述的硼铁混合精矿中，还允许含有硫物相；
[0016]优选地，所述的硼铁混合精矿中，成分的比例没有特别要求，例如，含有30～60wt.％的Fe，0.5～4.0wt.％的B，3.0～8.0wt.％的硅、1.0～3.0wt.％的S；
[0017]优选地，所述的硼铁混合精矿比表面积为800～2500cm2/g。
[0018]本专利技术中，所述的成分、比例以及微波热处理方式和温度的联合控制是协同改善硼和铁反应以及分离选择性的关键。
[0019]本专利技术中，所述的还原剂为焦炭、无烟煤、生物炭或褐煤中的一种或几种；进一步优选为褐煤。本专利技术研究发现，采用优选的褐煤和本专利技术所述的工艺存在进一步协同作用，能够进一步改善硼和铁的转化选择性，并利于后续的分离回收选择性。
[0020]优选地，还原剂与硼铁混合精矿的质量比为(0.10
‑
0.16)：1。
[0021]本专利技术中，所述的钠盐可以是行业内公知的稳定性钠化合物，优选地，所述的钠盐为硫酸钠、碳酸钠、硅酸钠中的一种或几种；
[0022]本专利技术中，在所述的微波热处理工艺下，进一步配合钠盐用量和温度的联合控制，有助于协同调控混合矿中的反应选择性，如此有利于后续的硼和铁的分离。
[0023]优选地，钠盐中钠元素与硼铁混合精矿的质量比为(0.04
‑
0.08)：1。
[0024]本专利技术中，在微波热处理前，预先将所述的混合料进行造球处理；
[0025]本专利技术中，造球工艺和设备均可以是公知的，例如，造球过程所采用的造球机为压球机、圆盘造球机、圆筒造球机的一种或几种。
[0026]本专利技术中，微波热处理阶段的气氛为保护性气氛，优选为氮气、惰性气体中的至少一种。
[0027]本专利技术中，微波加热的平均升温速率为10～40℃/min。
[0028]本专利技术中，所述的微波的功率没有特别要求，例如，可以是600～2500W，进一步可以为1000～1500W。
[0029]研究发现，进一步控制微波热处理的温度，有助于进一步改善B和Fe的分离以及回收率。作为优选，微波热处理的温度为700～900℃；进一步优选为700～800℃。
[0030]本专利技术中，微波热处理的保温时间小于或等于30min；进一步优选为10～30min。
[0031]本专利技术中，控制热处理产物的粒径小于或等于1mm，随后进行浸出处理；
[0032]优选地，所述的浸出过程的溶剂为水或甘油中的至少一种；
[0033]优选地，浸出阶段在球磨下进行。也即是，本专利技术所述的浸出优选为磨浸。
[0034]本专利技术中，将浸出体系进行固液分离，得到富硼液；
[0035]优选地，固液分离的渣进行磁选，得到直接还原铁粉。
[0036]本专利技术中，磁选磁场强度没有特别要求，例如可以为在500～1500Gs。
[0037]本专利技术一种优选的处理工艺，包括以下步骤：
[0038]步骤(1)：复合球团制备：
[0039]将硼铁混合精矿、还原剂、钠盐按照一定比例混合后，在造球机中经造球制得复合球团；还原剂为焦炭、无烟煤或褐煤中的一种或几种。钠盐为硫酸钠、碳酸钠中的一种或几种。复合球团中还原剂与硼铁混合精矿的质量比为(0.10
‑
0.20)：1；复合球团中钠盐中钠元素与硼铁混合精矿的质量比为(0.04
‑
0.10)：1。
[0040]步骤(2)：微波焙烧：
[0041]将步骤(1)所述的复合球本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硼铁混合精矿中硼和铁的分离回收方法，其特征在于，将包含硼铁混合精矿、还原剂、钠盐的混合料进行微波热处理，随后将得到的热处理产物进行浸出、磁选处理，得到富硼液和直接还原铁粉；所述的混合料中，还原剂与硼铁混合精矿的质量比为(0.10
‑
0.20)：1；钠盐中钠元素与硼铁混合精矿的质量比为(0.04
‑
0.10)：1；微波热处理的温度为600～900℃。2.如权利要求1所述的硼铁混合精矿中硼和铁的分离回收方法，其特征在于，所述的硼铁混合精矿中，硼的物相为小藤石、遂安石、硼镁石中的至少一种；优选地，所述的铁的物相为磁铁矿、赤铁矿中的至少一种；优选地，所述的硼铁混合精矿中，还含有硅杂质物相，优选为蛇纹石、石英、硅酸钠中的至少一种。3.如权利要求1所述的硼铁混合精矿中硼和铁的分离回收方法，其特征在于，所述的还原剂为焦炭、无烟煤、生物炭或褐煤中的一种或几种；优选地，还原剂与硼铁混合精矿的质量比为(0.10
‑
0.16)：1。4.如权利要求1所述的硼铁混合精矿中硼和铁的分离回收方法，其特征在于，所述的钠盐为硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、硫酸氢钠、硅酸钠中的一种或几种；优选地，钠盐中钠元素与硼铁混合精矿...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭志伟，李光辉，叶雷，姜涛，饶明军，罗骏，田冉，俞景峰，方晓磊，易凌云，钟强，张元波，郭宇峰，杨永斌，李骞，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：