一种从含钯液体中沉淀钯的方法技术

本发明专利技术涉及贵金属回收技术领域，涉及一种从含钯液体中沉淀钯的方法。本发明专利技术首先向含钯液体中加入双氧水对其进行氧化反应，之后搅拌溶解，再向含钯液体中加入次氯酸钠溶液并进行搅拌，在恒温状态对含钯液体进行钯沉淀，完成钯沉淀后静置一段时间后，对完成钯沉淀的含钯液体的进行取样测定钯含量，其操作工艺简单、适应范围广，回收率高，钯的回收率达到99％以上；且处理过程环保，不产生二次污染；本发明专利技术的回收方法可以充分对含钯液体的铂进行回收利用，钯沉淀率可以达到99.9%，回收率高。回收率高。

【技术实现步骤摘要】
一种从含钯液体中沉淀钯的方法


[0001]本专利技术涉及贵金属回收
，涉及一种从含钯液体中沉淀钯的方法。

技术介绍

[0002]贵金属钯在化学化工行业中用途广泛，在各个应用领域如催化加氢/氢解以及各类偶联反应中得到大量运用。中国一直是全球最大的铂族金属消费国，大量的铂族金属需要依靠进口的局面亟待改善，但目前含钯废料中钯金属含量远远高于原矿，这使得其成为我国当前不可忽视的钯金属资源，同时含钯废料若不及时处理会造成严重的环境污染，进而危害到人的健康。为满足未来我国对钯金属不断增加的需求以及含钯废料的环境污染问题，对于钯金属的回收与利用具有重要的意义。
[0003]目前对于含钯液体的回收方案也往往涉及到吸附树脂、巯基硅胶等吸附材料，对钯富集完成后的处理操作较为苛刻，局限性大，可能需要用王水进行处理，对于设备和工艺条件要求较高，同时还会存在引入其他金属对后期的钯精制带来额外的压力，致使钯液体中的钯回收效果不佳。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是提供一种从含钯液体中沉淀钯的方法，本专利技术首先向含钯液体中加入双氧水对其进行氧化反应，之后搅拌溶解，再向含钯液体中加入次氯酸钠溶液并进行搅拌，在恒温状态对含钯液体进行钯沉淀，完成钯沉淀后静置一段时间后，对完成钯沉淀的含钯液体的进行取样测定钯含量，其操作工艺简单，可以充分对含钯液体的铂进行回收利用，钯沉淀率可以达到99.9%，回收率高。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种从含钯液体中沉淀钯的方法，包括以下步骤：向含钯液体中加入双氧水对其进行氧化反应，之后搅拌溶解；再向含钯液体中加入次氯酸钠溶液并进行搅拌，在恒温状态对含钯液体进行钯沉淀，完成钯沉淀后静置一段时间后，对完成钯沉淀的含钯液体的进行取样测定钯含量。
[0006]在本专利技术的一个实施例中，向含钯液体中加入双氧水对其进行氧化反应，包括：将20
‑
35%双氧水以15
‑
30m/h的流速缓慢加入到含钯溶液中，边加入边进行搅拌。
[0007]在本专利技术的一个实施例中，所述搅拌溶解的时间为0.5
‑
1h，所述搅拌溶解的转速为500
‑
1000r。
[0008]在本专利技术的一个实施例中，所述次氯酸钠溶液的添加量为所述含钯液体质量的0.005
‑
0.01倍。
[0009]在本专利技术的一个实施例中，向含钯液体中加入次氯酸钠溶液并进行搅拌，包括：将次氯酸钠溶液以30
‑
40m/h的流速缓慢加入到含钯液体中，并持续搅拌0.5
‑
1h，搅拌转速为300
‑
800r。
[0010]在本专利技术的一个实施例中，在恒温状态对含钯液体进行钯沉淀，包括：
双氧水在含钯液体中搅拌溶解后，再将含钯液体加热至恒温状态的设定温度，直至含钯液体搅拌完成后停止加热，使得含钯液体静置冷却。
[0011]在本专利技术的一个实施例中，所述恒温状态下的设定温度为38
‑
45℃。
[0012]在本专利技术的一个实施例中，完成钯沉淀后的含钯液体的静置时间为3
‑
6h。
[0013]在本专利技术的一个实施例中，对完成钯沉淀的含钯液体的进行取样测定钯含量，包括：含钯液体在完成钯沉淀静置后，对沉淀尾液进行取样，采用ICP法分析取样尾液中的钯含量。
[0014]在本专利技术的一个实施例中，对完成钯沉淀的含钯液体的进行取样测定钯含量后，包括：对含钯液体进行过滤，并将过滤得到的沉淀物进行洗涤以及烘干处理，得到钯沉淀。
[0015]本专利技术的有益效果：本专利技术首先向含钯液体中加入双氧水对其进行氧化反应，之后搅拌溶解，再向含钯液体中加入次氯酸钠溶液并进行搅拌，在恒温状态对含钯液体进行钯沉淀，完成钯沉淀后静置一段时间后，对完成钯沉淀的含钯液体的进行取样测定钯含量，其操作工艺简单、适应范围广，回收率高，钯的回收率达到99％以上；且处理过程环保，不产生二次污染；本专利技术的回收方法可以充分对含钯液体的铂进行回收利用，钯沉淀率可以达到99.9%，回收率高。
具体实施方式
[0016]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本专利技术并能予以实施，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。
[0017]下述实施例中采用的为含钯液体，其pH=0.5,且含钯液体中的钯含量为2.1g/L，钯的化合价为+2价。
[0018]实施例1将20
‑
35%双氧水以15
‑
30m/h的流速缓慢加入到含钯溶液中进行氧化反应，边加入边进行搅拌，在转速为500
‑
1000r的状态下持续搅拌溶解0.5
‑
1h；双氧水在含钯液体中搅拌溶解后，再将含钯液体加热至38
‑
45℃的恒温状态；将次氯酸钠溶液以30
‑
40m/h的流速缓慢加入到含钯液体中，并持续搅拌0.5
‑
1h，搅拌转速为300
‑
800r，次氯酸钠溶液的添加量为含钯液体质量的0.005
‑
0.01倍，在恒温状态对含钯液体进行钯沉淀，直至含钯液体搅拌完成后停止加热，完成钯沉淀后静置3
‑
6h；对沉淀尾液进行取样，采用ICP法分析取样尾液中的钯含量，完成钯含量检测后对含钯液体进行过滤，并将过滤得到的沉淀物进行洗涤以及烘干处理，得到钯沉淀。
[0019]实施例2将35%双氧水以30m/h的流速缓慢加入到含钯溶液中进行氧化反应，边加入边进行搅拌，在转速为1000r的状态下持续搅拌溶解1h；双氧水在含钯液体中搅拌溶解后，再将含钯液体加热至45℃的恒温状态；将次氯酸钠溶液以40m/h的流速缓慢加入到含钯液体中，并持续搅拌1h，搅拌转速为800r，次氯酸钠溶液的添加量为含钯液体质量的0.01倍，在恒温状态对含钯液体进行钯
沉淀，直至含钯液体搅拌完成后停止加热，完成钯沉淀后静置6h；对沉淀尾液进行取样，采用ICP法分析取样尾液中的钯含量，完成钯含量检测后对含钯液体进行过滤，并将过滤得到的沉淀物进行洗涤以及烘干处理，得到钯沉淀。
[0020]实施例3将30%双氧水以25m/h的流速缓慢加入到含钯溶液中进行氧化反应，边加入边进行搅拌，在转速为800r的状态下持续搅拌溶解0.8h；双氧水在含钯液体中搅拌溶解后，再将含钯液体加热至42℃的恒温状态；将次氯酸钠溶液以38m/h的流速缓慢加入到含钯液体中，并持续搅拌0.8h，搅拌转速为700r，次氯酸钠溶液的添加量为含钯液体质量的0.009倍，在恒温状态对含钯液体进行钯沉淀，直至含钯液体搅拌完成后停止加热，完成钯沉淀后静置5h；对沉淀尾液进行取样，采用ICP法分析取样尾液中的钯含量，完成钯含量检测后对含钯液体进行过滤，并将过滤得到的沉淀物进行洗涤以及烘干处理，得到钯沉淀。
[0021]实施例4将25%双氧水本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从含钯液体中沉淀钯的方法，其特征在于，包括以下步骤：向含钯液体中加入双氧水对其进行氧化反应，之后搅拌溶解；再向含钯液体中加入次氯酸钠溶液并进行搅拌，在恒温状态对含钯液体进行钯沉淀，完成钯沉淀后静置一段时间后，对完成钯沉淀的含钯液体的进行取样测定钯含量。2.如权利要求1所述的从含钯液体中沉淀钯的方法，其特征在于，向含钯液体中加入双氧水对其进行氧化反应，包括：将20
‑
35％双氧水以15
‑
30m/h的流速缓慢加入到含钯溶液中，边加入边进行搅拌。3.如权利要求1所述的从含钯液体中沉淀钯的方法，其特征在于，所述搅拌溶解的时间为0.5
‑
1h，所述搅拌溶解的转速为500
‑
1000r。4.如权利要求1所述的从含钯液体中沉淀钯的方法，其特征在于，所述次氯酸钠溶液的添加量为所述含钯液体质量的0.005
‑
0.01倍。5.如权利要求1所述的从含钯液体中沉淀钯的方法，其特征在于，向含钯液体中加入次氯酸钠溶液并进行搅拌，包括：将次氯酸钠溶液以30
‑
40m...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭振中，徐涛，
申请(专利权)人：昆山鸿福泰环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：