一种从银电解净化渣中回收铂的方法技术

本发明专利技术公开了一种从银电解净化渣中回收铂的方法，包括如下步骤：向银电解废液中加入碱中和得到含铂等贵金属的银净化渣；将得到的银净化渣通过硝酸浸出得到含银的酸浸液和含铂的酸浸渣；含银的酸浸液返银回收系统回收银，含铂的酸浸渣用王水溶解后，加片碱中和冷却降温，加入氯化铵沉铂，得到氯铂酸铵，氯铂酸铵重新王水水解，还原剂还原，片碱中和和冷却降温后，加入氯化铵，得到高纯的氯铂酸铵，将高纯氯铂酸铵加入纯水浆化后，加入水合肼还原，过滤烘干后得到海绵铂。本发明专利技术具有流程短、效率高、成本低等优点，具有较大的应用推广价值。具有较大的应用推广价值。具有较大的应用推广价值。

【技术实现步骤摘要】
一种从银电解净化渣中回收铂的方法


[0001]本专利技术属于稀贵金属回收领域，具体涉及一种从银电解净化渣中回收铂的方法。

技术介绍

[0002]铂属于稀贵金属，其经济价值较高，具有较大的回收价值，但其原料含量较低，成份杂，导致富集回收工艺流程长。
[0003]净化渣是银电解废液中和法净化时所产的滤渣，电解废液主要有两部分组成，一部分是随着电解进行，电解液中杂质含量逐渐增加，部分电解液需要报废处理，电解废液中含有铂，该部分废液中铂含量较少，另一部分是银电解泥在硝酸浸煮时，高浓度的硝酸能将铂从银电解泥中溶解进入浸出液中，浸出液中铂含量较高，该部分铂金属量约占银阳极板中铂量的50％以上。两部分废液混合后用片碱中和净化，得到银电解用的净化液和杂质含量较高的净化渣。其中净化液返电解进行配液，净化渣中铂的含量达到1～6kg/t不等，且净化渣中不含金更利于铂的提纯工作。
[0004]目前，金银冶炼企业铂回收工艺主要有两种路线。第一，从金系统回收的工艺路线是，金生产系统所产的置换渣用王水溶解，溶解液加片碱中和后加还原剂进行铁置换，置换后液体调整pH值沉铂，氯化铵沉铂，然后净化提纯产出海绵铂。从银电解系统回收铂的工艺路线是，废电解液食盐沉银
‑
锌粉或铜粉置换得到置换渣，置换渣王水溶解，调整pH值沉铂，氯化铵沉铂，然后净化提纯产出海绵铂。其中，锌粉或铜粉置换的具体反应包括：Pt(NO3)2+Zn＝Pt+Zn(NO3)2；Pd(NO3)2+Zn＝Pd+Zn(NO3)2；2AgNO3+Zn＝2Ag+Zn(NO3)2；TeCl4+2Zn＝Te+2ZnCl2；2Bi(NO3)3+3Zn＝2Bi+3Zn(NO3)2；Pb(NO3)2+Zn＝Pb+Zn(NO3)2；Pt(NO3)2+Cu＝Pt+Cu(NO3)2；Pd(NO3)2+Cu＝Pd+Cu(NO3)2；TeCl4+2Cu＝Te+2CuCl2；2Bi(NO3)3+3Cu＝2Bi+3Cu(NO3)2；Pb(NO3)2+Cu＝Pb+Cu(NO3)2。
[0005]两种工艺路线均存在以下缺点：(1)所有比置换剂活泼性差的元素(银、碲、铋、铅、铂、钯)均能生成沉淀，为后期铂的提纯增加难度，特别是性质相近的铂、钯共沉，且钯含量远高于铂元素含量，为铂的进一步分离提纯造成非常大困难。(2)效率低、反应时间长。由于废液中铂含量低，一般在100mg/l以下，置换反应需要90℃，反应5h以上，反应进行的才能彻底，另外为了提高铂的收率，置换剂用量较大，置换渣中不仅有其他元素，还有30％以上的置换剂，为后续提纯增加了难度。因此，寻找一种高效的回收铂的方法，用于回收铂非常必要。

技术实现思路

[0006]本专利技术为了解决回收铂时，铂原料的品位和纯度问题，提供一种从银电解净化渣回收铂的方法。该法所产的原料中铂含量高可达5％左右，品位较高。另外，原料中不含金，且简单处理后钯含量较低，便于后续提纯。本专利技术方法具有原料简单处理后所产的富集渣铂含量高、杂质元素少的优点，有助于铂的进一步提纯和净化，为铂回收工艺提供了一条新的方向，具有巨大的推广价值。
[0007]本专利技术的一种从银电解净化渣中回收铂的方法，包括如下步骤：S1：将银电解废液用片碱中和，控制pH值，得到含铂等贵金属的银净化渣，其中，控制终点pH为3～4。将pH控制到该范围是电解废液净化的指标要求。电解废液净化的目的是去除尽可能多的Pt、Pd、Cu、Bi、Sb元素，同时减少银进入净化渣的数量，因此，在这个范围内两方面兼顾的最好。本步骤中的反应式如下：Pt(NO3)2+2OH
‑
＝Pt(OH)2↓
+2NO3‑
；Pd(NO3)2+2OH
‑
＝Pd(OH)2↓
+2NO3‑
；2Ag
+
+2OH
‑
＝Ag2O
↓
+H2O；Cu
2+
+2OH
‑
＝Cu(OH)2；Bi
3+
+3OH
‑
＝Bi(OH)3；Sb
3+
+3OH
‑
＝Sb(OH)3。
[0008]S2：将银净化渣加入硝酸和水进行浸出，控制浸出液中的硝酸浓度，得到含银、钯的酸浸液和含铂的酸浸渣；其中酸浸液返回银回收系统，酸浸渣回收铂。
[0009]本步骤中的反应式如下：3Pt(OH)2+2OH
+
+2NO3‑
+18Cl
‑
＝3H2PtCl6+2NO
↑
+10H2O；Pd(OH)2+2H
+
+2NO3‑
＝Pd(NO3)2+2H2O；Ag2O+2H
+
+2NO3‑
＝2AgNO3+H2O；Cu(OH)2+2H
+
＝Cu
2+
+2H2O；Bi(OH)3+3H
+
‑
＝Bi
3+
+3H2O；Sb(OH)3+3H
+
‑
＝Sb
3+
+3H2O。
[0010]银净化渣酸浸的具体操作条件为：反应温度为常温，反应时间为0.5～1h，液固比(液体总量:净化渣湿重)为1～2:1，浸出时搅拌速度为100～500rpm，控制浸出液反应终点硝酸酸度10～100g/L。其中，在设定的液固比1～2:1下，浸出液酸度就在10～100g/L酸度范围之内。
[0011]S3：将酸浸渣加入王水溶解，得到含铂的溶解液和含银的溶解渣。其中溶解渣返银回收系统回收银。
[0012]所述王水溶解的具体操作为：王水加入总量为酸浸渣质量的1～2倍，王水加入酸浸渣中后煮沸进行反应，反应时间为6～12h，溶解时搅拌速度为100～500rpm。
[0013]S4：向含铂的溶解液加片碱调整控制pH值，然后液冷却降温后，过滤得到中和液。
[0014]本步骤的片碱中和反应终点pH为1～1.5，降温后温度＜20℃。
[0015]S5：将中和液加入氯化铵沉铂得到氯铂酸铵，搅拌速度200rpm；本步骤反应式为：H2PtCl6+2NH
4+
＝Pt(NH3)2Cl4↓
+2H
+
。
[0016]所述氯化铵沉铂的具体操作条件如下：氯化铵用量为铂金属量的8～12，反应时间
1～2h，搅拌速度为100～500rpm。
[0017]S6：将氯铂酸铵加入王水二次溶解，溶解结束后，加入钯金属量2倍量的还原剂进行还原，过滤后得到提铂液，提铂液重新加片碱调整溶液pH值至1～1.5，然后液冷却降温后过滤得到二次中和液。
[0018]所述二次溶解具体操作条件为：王水加入量为第一次王水溶解时王水加入量的0.2倍，将氯铂酸铵加入王水后煮沸进行反应，反应时间为1～3h，溶解时搅拌速度为100～500rpm，还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、二氧化硫中的一种。中和反应终点pH为1～1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从银电解净化渣中回收铂的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：向银电解废液中加入碱中和得到含铂的银净化渣；碱中和控制终点pH为3～4；S2：将得到的含铂的银净化渣通过硝酸浸出，得到含银的酸浸液和含铂的酸浸渣；S3：向含铂的酸浸渣中加入王水溶解，得到含铂的溶解液和含银的溶解渣；S4：调节含铂的溶解液至pH为1～1.5，冷却降温后过滤得到中和液；S5：将中和液加入氯化铵沉铂得到氯铂酸铵；S6：将得到的氯铂酸铵加入王水二次溶解，溶解结束后，加入还原剂进行还原，过滤后得到提铂液，提铂液重新加碱调整溶液pH值至1～1.5，然后液冷却降温后过滤得到二次中和液；S7：将二次中和液入氯化铵沉铂得到高纯氯铂酸铵；S8：将高纯氯铂酸铵加入纯水浆化后，加入水合肼还原，过滤烘干后得到海绵铂。2.根据权利要求1所述的一种从银电解净化渣中回收铂的方法，其特征在于，S2中硝酸浸出的具体操作条件为：反应温度为常温，反应时间为0.5～1h，液固比为1～2:1，浸出时搅拌速度为100～500rpm。3.根据权利要求1所述的一种从银电解净化渣中回收铂的方法，其特征在于，S3中王水加入量为酸浸渣质量的1～2倍，王水加入酸浸渣中后煮沸进行反应，反应时间为6～12...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘超，李利丽，田江涛，秦兴宇，赵红浩，
申请(专利权)人：河南豫光金铅股份有限公司，
类型：发明
国别省市：