一种导电纳米碳球的制备及在扫描电镜中的校准应用制造技术

本发明专利技术专利公开了一种导电纳米碳球的制备及在扫描电镜中的校准应用。本发明专利技术专利包括：一是提供一种导电纳米碳球的制备方法，二是提供上述导电纳米碳球在扫描电镜校准方面的应用。本发明专利技术专利利用多巴胺的氧化

【技术实现步骤摘要】
一种导电纳米碳球的制备及在扫描电镜中的校准应用


[0001]本专利技术涉及纳米复合材料制备
，进一步地说，是一种包覆型导电纳米球，涉及一种导电纳米碳球的制备及在扫描电子显微镜中的校准应用。

技术介绍

[0002]扫描电子显微镜具有放大倍数连续可调、拍摄分辨率高以及超大景深等优点，在生命科学、材料科学以及微电子科学等领域有着广泛应用。由于扫描电子显微镜在拍摄时采用电子束进行逐行扫描，久而久之会出现比如图像放大倍率以及图像畸变等问题。只有保持稳定的分辨率以及良好的呈像效果，才能提供最准确的科学图像与测量数据，这就需要定期利用标样对分辨率以及成像质量等性能指标进行校准。目前市售的校准标样主要有金纳米标样、碳基金标样、铜栅网标样以及碳基锡球(SnO2)标样，这些标样大多价格偏贵，保存条件苛刻,不容易也不适合在实验室进行大范围制取。因此，在实验室水平上设计合成一种具有同等校准效果且廉价易得易保存的纳米标样就显得尤为重要。

技术实现思路

[0003]本专利技术是为了解决现有扫描电镜市售校准标样所存在的价格高昂且不易保存的问题，提供一种能够在实验室水平上实现的导电纳米碳球的制备方法及在扫描电镜中的校准应用。该方法制备成本低，重复稳定性好，所制备的纳米碳球导电性良好，粒径分布均匀，适用于扫描电镜在不同拍摄条件下的校准。
[0004]本专利技术提供的一种技术方案：一种导电纳米碳球的制备方法，所述方法包括：
[0005]S1，提供一种球状纳米二氧化硅；
[0006]S2，在所述的球状二氧化硅表面形成聚多巴胺致密层；
[0007]S3，对所述的聚多巴胺致密层热处理获得导电纳米碳球。
[0008]优选的，在步骤S1中，具体的制备方法如下：量取25％的氨水1
‑
4ml，99.5％的无水乙醇12
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48ml以及去离子水80
‑
100ml，剧烈搅拌20
‑
40min，将1
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3ml四乙氧基硅烷逐滴加入，继续剧烈搅拌15
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45min。
[0009]优选的，在步骤S2中，具体的制备方法如下：在S1制备的球状纳米二氧化硅溶液中加入50mg/ml的盐酸多巴胺6
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12ml进行自聚合12
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36h，得棕色混合液，而后用去离子水洗涤至中性并抽滤得到棕黑色固体，即聚多巴胺包覆的球状纳米二氧化硅。
[0010]优选的，在步骤S3中，所述导电纳米碳球需要在惰性气体的氛围下，通过高温
‑
裂解的方式获得，其中惰性气体的选取可以是氮气、氩气、氦气；具体的制备方法如下：将S2所得的聚多巴胺包覆的球状纳米二氧化硅在80℃的烘箱中干燥12h后，在氮气气氛的保护下，利用可程序升温的管式炉进行碳化处理，升温速率为5
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10℃/min，升高温度为700
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900℃，保温时间为120
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240min，最后进行研磨即可得到导电纳米碳球。
[0011]本专利技术提供的另一种技术方案：将上述任一所述导电纳米碳球应用于扫描电子显微镜校准。
[0012]本专利技术的有益效果是：
[0013](1)所提供的导电碳包覆的二氧化硅纳米球合成思路较为新颖，聚多巴胺(Polydopamine，PDA)有类似于贻贝以及藤壶粘附蛋白的性质，能够粘附在几乎所有材料表面，利用多巴胺的氧化
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自聚合在二氧化硅表面形成PDA层，再通过后续处理来制备纳米球。步骤较为简洁，制备成本较低，重复稳定性较好，能够实现在实验室水平上的大范围制备。
[0014](2)所制备的碳包覆二氧化硅纳米球导电性良好，球状粒径分布均匀，能够在未喷金的条件下对(环境)扫描电子显微镜进行常规校准，可回收反复使用。
[0015](3)在高真空以及强电子束轰击下，碳包覆二氧化硅纳米球校准标样依然能够保持较高的分辨率以及良好的二次电子产出率，可用于在不同放大倍数(低、中、高)以及不同加速电压(低、中、高)下的校准。
附图说明
[0016]图1为实施例1中导电纳米碳球的扫描电镜与粒径统计图；
[0017]图2为实施例1中导电纳米碳球的透射电镜图；
[0018]图3为应用例1中导电纳米碳球的EDS能谱图；
[0019]图4为应用例1中导电纳米碳球在不同条件下对扫描电镜的校准拍摄图(加速电压25kV，放大倍数20000倍)；
[0020]图5为应用例2中导电纳米碳球在不同条件下对扫描电镜的校准拍摄图(加速电压25kV，放大倍数8000倍)；
[0021]图6为应用例3中导电纳米碳球在不同条件下对扫描电镜的校准拍摄图(加速电压25kV，放大倍数15000倍)。
具体实施方式
[0022]下面结合具体实施例对本专利技术进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本专利技术的进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，本领域技术人员根据本
技术实现思路
对本专利技术做出的一些非本质的改进和调整仍属本专利技术的保护范围。
[0023]实施例1：
[0024]本实施例提供一种导电纳米碳球的制备方法，包括以下步骤：
[0025]S1，提供一种球状纳米二氧化硅；
[0026]S2，在所述的球状二氧化硅表面形成聚多巴胺致密层；
[0027]S3，对所述的聚多巴胺致密层热处理获得导电纳米碳球；
[0028]在步骤S1中，所述二氧化硅采用四乙氧基硅烷在碱性条件下的水解
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缩合制备。制备方法如下：量取25％的氨水1ml，99.5％的无水乙醇12ml以及去离子水80ml，剧烈搅拌20min，将1ml四乙氧基硅烷逐滴加入，继续剧烈搅拌15min。
[0029]在S2步骤中，所述致密聚多巴胺层需要在S1步骤中的碱性环境下进行，利用多巴胺自身的氧化
‑
聚合形成。制备方法如下：在S1制备的球状纳米二氧化硅溶液中加入50mg/ml的盐酸多巴胺6ml进行自聚合12h，得棕色混合液，而后用去离子水洗涤至中性并抽滤得到棕黑色固体，即聚多巴胺包覆的球状纳米二氧化硅。
[0030]在S3步骤中，所述导电纳米碳球需要在惰性气体的氛围下，通过高温
‑
裂解的方式
获得。制备方法如下：将S2所得的聚多巴胺包覆的球状纳米二氧化硅在80℃的烘箱中干燥12h后，在氮气气氛的保护下，利用可程序升温的管式炉进行碳化处理，其中升温速率为5℃/min，升高温度为700℃，保温时间为120min，最后进行研磨即可得到导电纳米碳球。如图1扫描电镜所示，所制备的导电纳米碳球球形度良好，表面光滑，分散较为均匀；图2透射电镜所示，在二氧化硅的外表面被致密碳层均匀地包覆着。
[0031]实施例2：
[0032]本实施例提供一种导电纳米碳球的制备方法，包括以下步骤：
[0033]S1，提供一种球状纳米二氧化硅；
[0034]S本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种导电纳米碳球的制备方法，其特征在于：所述方法包括：S1，提供一种球状纳米二氧化硅；S2，在所述的球状二氧化硅表面形成聚多巴胺致密层；S3，对所述的聚多巴胺致密层热处理获得导电纳米碳球。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，具体的制备方法如下：量取25％的氨水1
‑
4ml，99.5％的无水乙醇12
‑
48ml以及去离子水80
‑
100ml，剧烈搅拌20
‑
40min，将1
‑
3ml四乙氧基硅烷逐滴加入，继续剧烈搅拌15
‑
45min。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，具体的制备方法如下：在S1制备的球状纳米二氧化硅溶液中加入50mg/ml的盐酸多巴胺6
‑
12ml进...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏强，于海洋，王曼璐，郝丽英，张平，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：