一种磷硫共掺杂锑基碳纳米材料及其制备方法、应用技术

本发明专利技术属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种磷硫共掺杂锑基碳纳米材料及其制备方法、应用。该制备方法为将硫化锑和硫粉加入到三乙胺溶液中，进行水热反应；干燥制得前驱体；将前驱体置于瓷舟中，次磷酸二氢钠置于另一瓷舟中，将两个瓷舟包覆一起煅烧，结束后降温即可。本发明专利技术将锑金属纳米颗粒负载于磷硫共掺杂的碳纳米材料上，成本低，为多孔碳材料在储能材料等电化学能源领域的产业化应用提供了理论支撑和技术支持。撑和技术支持。撑和技术支持。

【技术实现步骤摘要】
一种磷硫共掺杂锑基碳纳米材料及其制备方法、应用


[0001]本专利技术属于纳米材料
，尤其涉及一种磷硫共掺杂锑基碳纳米材料及其制备方法、应用。

技术介绍

[0002]随着化石燃料的不断消耗以及环境污染问题的加剧，寻求可替代化石燃料的清洁、可再生能源成为发展趋势。作为化学储能体系的代表，锂离子电池已经实现了广泛应用。然而，锂离子电池存在安全性差、回收率低、资源匮乏、价格昂贵以及环境污染严重的问题，成为新能源产业发展的瓶颈和可持续发展的阻力。在大量电池的市场需求下，钠的环保、价廉、丰富使得钠离子电池负极材料成为研究热点。
[0003]目前，钠离子电池负极材料主要包括：碳材料，氧化物/磷酸盐材料，p
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block元素以及氧化物/硫酸盐。其中，多孔碳材料在钠离子电池的负极材料中脱颖而出。因此，选择合适的负极材料以用于钠离子电池成为亟待解决的问题。研究表明，利用多孔碳材料实现Na
+
的嵌入/嵌出，对结构稳定性、导电性和环境友好方面都有积极的促进作用，不过多孔碳材料会限制钠离子电池的比容量性能。作为典型的过渡金属硫化物，硫化锑具有优异的物化性质，并且由于其层流性质，硫化锑可以容纳较大的Na
+
，实现钠离子电池的高功率长寿命。因此开发一种成本低，性能优良的磷硫共掺杂锑基碳纳米材料具有良好的经济效益和社会效益。

技术实现思路

[0004]为了得到可以应用于钠离子电池负极的多孔碳材料，实现钠离子电池的高功率长寿命，本专利技术提供了一种磷硫共掺杂锑基碳纳米材料。
[0005]本专利技术还提供了一种磷硫共掺杂锑基碳纳米材料的制备方法，该材料是将硫化锑和硫粉在三乙胺溶液中进行水热反应，并利用次磷酸二氢钠对清洗、干燥后的样品进行磷化而得到的。
[0006]本专利技术还提供了上述磷硫共掺杂锑基碳纳米材料的应用。本专利技术为了实现上述目的所采用的技术方案为：本专利技术提供了一种磷硫共掺杂锑基碳纳米材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将硫化锑和硫粉加入到三乙胺溶液中，经过水热反应，清洗，干燥，得到前驱体；（2）将步骤（1）得到的前驱体置于瓷舟中，另取次磷酸二氢钠置于另一瓷舟中，并保持次磷酸二氢钠靠近进气口，将两个瓷舟包覆一起并置于管式炉中煅烧，结束后降至室温，得到磷硫共掺杂锑基碳纳米材料。，在，降温，优选的，步骤（1）中，所述的硫化锑、硫粉和三乙胺的质量体积比为（3
‑
5）g:（0.5
‑
1.5）g：10mL。
[0007]优选的，步骤（1）中，所述水热反应为在120℃温度下反应6h。
[0008]优选的，步骤（2）中，所述前驱体和磷酸二氢钠的质量比为0.02
‑
0.04：1。
[0009]优选的，所述煅烧为在氩气气氛下、以4
‑
6℃/min的升温速率升温至420
‑
470℃保持1.5
‑
3h；最优选的，所述氩气的进气速度为140
‑
160mL/min。
[0010]本专利技术还提供了一种利用上述制备方法制备得到的磷硫共掺杂锑基碳纳米材料。
[0011]本专利技术的另一目的为提供了一种利用上述制备方法制备得到的或上述的磷硫共掺杂锑基碳纳米材料在电化学领域储能材料中的应用。
[0012]本专利技术的有益效果为：本专利技术利用简单的水热合成法将锑金属纳米颗粒负载于磷硫共掺杂的碳纳米材料上，成本低，为多孔碳材料在储能材料等电化学能源领域的产业化应用提供了理论支撑和技术支持。
附图说明
[0013]图1为本专利技术实施例1的SEM和TEM图。
[0014]图2为本专利技术实施例1的XRD图。
[0015]图3为本专利技术实施例1的FTIR图；图4为循环序号
‑
比容量图。
具体实施方式
[0016]下面将参照附图更详细地描述本专利技术公开的示例性实施例，这些实施例是为了能够更透彻地理解本专利技术，并且能够将本专利技术公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。虽然附图中显示了本专利技术公开的示例性实施例，然而应当理解，本专利技术而不应被这里阐述的实施例所限制。
[0017]实施例1（1）：将0.68g硫化锑和0.16g硫粉加入到10mL的三乙胺溶液中，然后将溶液转移到25mL的带有不锈钢衬底的反应釜中，并在120℃的鼓风干燥箱中保持6天；自然降温后，用乙醇清洗，并在60℃的真空干燥箱中干燥30min，得到前驱体；（2）：将0.03g步骤（1）得到的前驱体置于瓷舟中，另取1g次磷酸二氢钠置于另一瓷舟中，并保持次磷酸二氢钠靠近进气口，用锡箔将两个瓷舟包覆并置于管式炉中，在150mL/min的氩气气氛下以5℃/min的升温速率升温至450℃并保持2h，降至室温后得到磷硫共掺杂锑基碳纳米材料。
[0018]图1为实施例1制备得到的磷硫共掺杂锑基碳纳米材料的扫描电镜及透射电镜图，从图中可以看出，该材料具有多孔结构，且空隙均匀。图2为该材料的XRD图。图3为FTIR图。
[0019]实施例2步骤（1）将0.68g硫化锑和0.16g硫粉加入到10mL的三乙胺溶液中，然后将溶液转移到25mL的带有不锈钢衬底的反应釜中，并在120℃的鼓风干燥箱中保持6天；自然降温后，用乙醇清洗，并在60℃的真空干燥箱中干燥30min，得到前驱体；步骤（2）将0.03g步骤（1）得到的前驱体置于瓷舟中，另取1g次磷酸二氢钠置于另一瓷舟中，并保持次磷酸二氢钠靠近进气口，用锡箔将两个瓷舟包覆并置于管式炉中，在150mL/min的氩气气氛下以5℃/min的升温速率升温至420℃并保持2h，降至室温后得到磷硫共掺杂锑基碳纳米材料。
[0020]实施例3步骤（1）将0.68g硫化锑和0.16g硫粉加入到10mL的三乙胺溶液中，然后将溶液转移到25mL的带有不锈钢衬底的反应釜中，并在120℃的鼓风干燥箱中保持6天；自然降温后，用乙醇清洗，并在60℃的真空干燥箱中干燥30min，得到前驱体；步骤（2）将0.03g步骤（1）得到的前驱体置于瓷舟中，另取1g次磷酸二氢钠置于另一瓷舟中，并保持次磷酸二氢钠靠近进气口，用锡箔将两个瓷舟包覆并置于管式炉中，在150mL/min的氩气气氛下以5℃/min的升温速率升温至450℃并保持1h，降至室温后得到磷硫共掺杂锑基碳纳米材料。
[0021]实施例4步骤（1）将0.68g硫化锑和0.34g硫粉加入到10mL的三乙胺溶液中，然后将溶液转移到25mL的带有不锈钢衬底的反应釜中，并在120℃的鼓风干燥箱中保持6天；自然降温后，用乙醇清洗，并在60℃的真空干燥箱中干燥30min，得到前驱体；步骤（2）将0.03g步骤（1）得到的前驱体置于瓷舟中，另取1g次磷酸二氢钠置于另一瓷舟中，并保持次磷酸二氢钠靠近进气口，用锡箔将两个瓷舟包覆并置于管式炉中，在150mL/min的氩气气氛下以5℃/min的升温速率升温至450℃并保持2h，降至室温后得到磷硫共掺杂锑基碳纳米材料。
[0022]实施例5步骤（1）将0.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷硫共掺杂锑基碳纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将硫化锑和硫粉加入到三乙胺溶液中，经过水热反应，清洗，干燥，得到前驱体；（2）将步骤（1）得到的前驱体置于瓷舟中，另取次磷酸二氢钠置于另一瓷舟中，并保持次磷酸二氢钠靠近进气口，将两个瓷舟包覆一起并置于管式炉中煅烧，结束后降至室温，得到磷硫共掺杂锑基碳纳米材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的硫化锑、硫粉和三乙胺的质量体积比为（3
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5）g:（0.5
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1.5）g：10mL。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述水热反应为在120℃温度下反应6h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘尚果，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：