利用GC-MS/MS和多管漩涡混合测定持久性有机污染物的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用GC

【技术实现步骤摘要】
利用GC
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MS/MS和多管漩涡混合测定持久性有机污染物的方法


[0001]本专利技术涉及持久性有机物的检测领域，特别涉及一种利用GC
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MSMS和多管漩涡混合测定持久性有机污染物的方法。

技术介绍

[0002]持久性有机污染物(Persistent Organic pollutants，简称POPs)，指的是长期存在于环境中，有很长的半衰期，且能通过大气、水、土壤、微生物、食物链等多种途径循环积累，并最终对人类健康及环境造成危害的有机化学物质。分为杀虫剂、工业化学品和生产中的副产品三类，常见的POPs组成有多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)、多氯联苯(Polychlorinated Biphenyls，PCBs)、有机氯农药(Organic Pesticides，OCPs)及多溴联苯(Polybrominated Biphenyls，PBBs)等。目前国内外检测土壤中POPs的方法种类较多，有液相色谱法(LC)液/质联用(LC
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MS)法、气相色谱(GC)法、气相
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质谱联用法(GC
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MS)、气相色谱
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串联质谱联用法(GC
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MS/MS)等。针对不同种类的POPs，检测人员会采用不同的检测方法，来确保检测结果的准确性，但同时会大大增加检测的时间成本。近年，不少研究人员尝试通过改进分析方法来提高同时检出的POPs数量，袁宏林利用GC法测定了土壤样品中12种PCBs和8种OCPs共20种POPs的含量；沈丹玉等人利用GC
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MS法测定了竹笋中21种OCPs、18种PCBs和16种PAHs共55种POPs；朱婷婷等人利用GC
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MS/MS法测定水质中7种PCBs，2种PBBs和1种PAHs共10种POPs。由于不同POPs的化学结构差异，很难用一个检测方法同时测定监测范围内的全部POPs，因此，如何提高同时检测多种POPs的能力成为一个亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对上述技术问题，提供一种利用GC
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MS/MS和多管漩涡混合
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吸附剂净化方法，能够同时检测油茶籽及产地土壤中多环芳烃、多氯联苯、有机氯和邻苯二甲酸酯等74种POPs(包括16种多环芳烃PAHs、17种多氯联苯PCBs、24种有机氯OCPs、17种邻苯二甲酸酯PAEs)和21种POPs内标(包括5种氘代内标和16种邻苯二甲酸酯内标)，相应的，针对油茶籽和土壤的不同物理特性，本专利技术建立了一种的多管漩涡混合
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吸附剂净化方法，能够同时提取油茶籽或土壤中的74种POPs。使用本方法能同时检测74种POPs，能够极大节约了检测成本，提高检测效率，在持久性有机物检测领域具有重大的意义。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案如下：
[0005]一种利用GC
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MSMS和多管漩涡混合测定持久性有机污染物的方法，包含以下操作步骤：
[0006](1)样品预处理，然后制得待分析样；
[0007](2)将所得待分析样过0.22μm有机膜，调出创建好的类别污染物多反应监测(MRM)方法，上气相色谱
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三重四极杆串联质谱(GC
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MS/MS)测定；
[0008]所述气相色谱
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三重四极杆串联质谱(GC
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MS/MS)的色谱和质谱的设定条件为：
[0009]色谱条件：Rtx
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5MS毛细管色谱柱(30m
×
0.25mm
×
0.25μm)；升温程序：初始温度60℃，以40℃/min升温至150℃，保持1min，再以10℃/min升温170℃，保持1min，再以10℃/min升温220℃，保持1min，最后以5℃/min升温至310℃，保持3min；进样口温度为290℃，载气为高纯氦气(99.999％)，载气流速1.0mL/min，不分流进样，进样量1.0μL；
[0010]质谱条件：电子轰击(EI)离子源，电离能量70eV，离子源温度280℃，传输线温度290℃，溶剂延迟4min；分别对74种持久性有机污染物POPs和21种内标进行全扫描，以化合物最大的m/z作为母离子；然后调用产物离子(product)扫描方法，创建Product Ion Scan方法，优化碰撞电压，对母离子进行再次裂解，确定m/z最大的子离子用于定性，根据各化合物的出峰顺序及母离子、子离子的m/z、碰撞电压等参数建成类别污染物多反应监测(MRM)方法；
[0011]定性工作：根据74种POPs(包括16种多环芳烃PAHs、17种多氯联苯PCBs、24种有机氯OCPs、17种邻苯二甲酸酯PAEs)和21种POPs内标(包括5种氘代内标和16种邻苯二甲酸酯内标)的化学结构差异性，先将74种POPs标准物质溶液用气相色谱
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三重四极杆串联质谱(GC
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MS/MS)按类别分别进行全扫描(Q3 Scan)，得出每一种化合物的最大质荷比m/z，并参照标准和相关文献(GB23200.113
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2018食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱
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质谱联用法)确定母离子；然后在全扫描数据组中调用产物离子(product)扫描方法，创建Product Ion Scan方法，优化碰撞电压，对母离子进行再次裂解，确定m/z最大的子离子用于定性；结果如表1所示：
[0012]表1基于Product Ion Scan方法检测到的POPs及内标
[0013][0014][0015][0016]定量工作：把74种持久性有机污染物POPs和21种内标标准溶液混合配置为浓度10ppm的大混标溶液，根据上面方法进行全扫描(Q3 Scan)，得出每一种化合物的保留时间和最大质荷比m/z确定母离子；然后调用产物离子(product)扫描方法，创建大混标的Product Ion Scan方法，优化碰撞电压，对母离子进行再次裂解，确定m/z最大、较大的子离子分别用于定量和定性，此时得到的全扫描谱图如图1，优化后的基于Product Ion Scan方法建立得到的POPs及内标的最大质荷比m/z和相应出峰时间见表2。
[0017]表2基于Product Ion Scan方法检测到的POPs及内标
[0018][0019][0020][0021][0022]得出表2中各参数，即得到类别污染物多反应监测(MRM)方法，将该方法设定在气相色谱
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三重四极杆串联质谱(GC
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MS/MS)中，每次测样时调出该方法，根据上述色谱和质谱设定的条件，将待测样品通过气相色谱
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三重四极杆串联质谱(GC...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用GC
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MSMS和多管漩涡混合测定持久性有机污染物的方法，包含以下操作步骤：(1)样品预处理，然后制得待分析样；(2)将所得待分析样过有机膜，调出创建好的类别污染物多反应监测(MRM)方法，上气相色谱
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三重四极杆串联质谱进样测定；所述气相色谱
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三重四极杆串联质谱的色谱和质谱的设定条件为：色谱条件：Rtx
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5MS毛细管色谱柱(30m
×
0.25mm
×
0.25μm)；升温程序：初始温度60℃，以40℃/min升温至150℃，保持1min，再以10℃/min升温170℃，保持1min，再以10℃/min升温220℃，保持1min，最后以5℃/min升温至310℃，保持3min；进样口温度为290℃，载气为高纯氦气，载气流速1.0mL/min，不分流进样，进样量1.0μL；质谱条件：电子轰击(EI)离子源，电离能量70eV，离子源温度280℃，传输线温度290℃，溶剂延迟4min。2.根据权利要求1所述的利用GC
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MSMS和多管漩涡混合测定持久性有机污染物的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有机膜为0.22μm有机膜。3.根据权利要求1所述的利用GC
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MSMS和多管漩涡混合测定持久性有机污染物的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的样品为油茶籽或土壤。4.根据权利要求1所述的利用GC
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MSMS和多管漩涡混合测定持久性有机污染物的方法，其特征在于：步骤(1)中所述油茶籽的预处理为：取新鲜油茶籽磨碎，得到油茶籽样品，称取10g油茶籽样品于50mL离心管中，加入20mL乙腈，均质1min，加入2g NaCl，以2500r/min的速度多管漩涡混合2min，以5000r/min的速度离心5min...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈松武，刘晓玲，曾永明，黄小芮，栾洁，陈桂丹，
申请(专利权)人：广西壮族自治区林业科学研究院，
类型：发明
国别省市：