一种高抗水解性能抗氧剂168的精制工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种高抗水解性能抗氧剂168的精制工艺，其包括以下步骤：将三(2,4

【技术实现步骤摘要】
一种高抗水解性能抗氧剂168的精制工艺


[0001]本专利技术涉及了一种抗氧剂生产领域，具体的说，涉及了一种高抗水解性能抗氧剂168的精制工艺。

技术介绍

[0002]抗氧剂168是一种优良的亚磷酸酯类抗氧剂，外观为白色粉末，易溶于苯、氯仿、环己烷等有机溶剂，微溶于乙醇、丙酮，不溶于水、醇等极性溶剂，微溶于酯类。毒性低，挥发性低，热稳定性高，耐水解性能优良，能有效的分解聚合材料热加工过程中产生的氢过氧化物。与受阻胺类抗氧剂1010及1076并用有良好的Chemicalbook协同效应，能提高聚合材料热加工过程中的稳定性。与酚类抗氧剂复配的制剂已达十几种，广泛应用于聚烯烃(如聚乙烯、聚丙烯)及烯烃共聚物、聚酰胺、聚碳酸酯、PS树脂、PVC、工程塑料、橡胶及石油产品、ABS树脂等高分子材料。复配物亦可用于粘合剂、天然或合成粘合树脂等。一般用量为0.1％～1.0％。
[0003]《抗氧剂168》行业标准HG/T3712
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2010规定，抗氧剂168产品必须符合其在95℃热水中浸泡5h不水解的要求，这就对抗氧剂168的精制工艺提出了更高的要求。
[0004]为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种高抗水解性能抗氧剂168的精制工艺。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：
[0007]一种高抗水解性能抗氧剂168的精制工艺，其包括以下步骤：
[0008]将三(2,4
‑
二叔丁基)亚磷酸酯粗品，倒入预先放入甲醇的容器中，搅拌至混合液成白色浆状液，降温后结晶，然后离心、洗涤，干燥后得到抗氧剂168。
[0009]甲醇与三(2,4
‑
二叔丁基)亚磷酸酯粗品的质量比为(1
‑
2)：1。
[0010]降温至30
‑
40℃再进行结晶。
[0011]离心后采用甲醇洗涤两次，然后在80
‑
95℃下干燥3
‑
5h。
[0012]其中，三(2,4
‑
二叔丁基)亚磷酸酯粗品是指：通过以下步骤得到的三(2,4
‑
二叔丁基)亚磷酸酯粗品：
[0013](1)将2,4
‑
二叔丁基苯酚、二正丁胺投入反应釜，搅拌均匀并在氮气保护下反应；其中，2,4
‑
二叔丁基苯酚与二正丁胺的投料质量比为150:1，反应温度为35
‑
100℃；
[0014](2)在反应釜中匀速滴加三氯化磷，进行反应，生成三(2,4
‑
二叔丁基)亚磷酸酷，直到HCl气体停止放出，反应结束；其中，三氯化磷与2，4
‑
二叔丁基苯酚的质量比为0.18:1，然后在液面下滴加三氯化磷，反应初始温度为50
‑
95℃，滴加时间为5h；反应过程中温度上升至130
‑
165℃时，保持此温度直到HCl气体停止放出；反应过程中需及时抽出反应釜中形成的HCl气体；
[0015](3)反应结束后再次加入二正丁胺，并搅拌1.0h，然后过滤除去催化剂及抗水解剂所生成的胺类盐酸盐；其中，二正丁胺与2，4
‑
二叔丁基苯酚的质量比为0.007：1；
[0016](4)滤液进行蒸馏，去除滤液中的2,4
‑
二叔丁基苯酚，得到三(2,4
‑
二叔丁基)亚磷酸酯粗品；其中，蒸馏温度为180
‑
220℃，蒸馏时间为3h，蒸馏得到的2,4
‑
二叔丁基苯酚可重复使用。
[0017]本专利技术相对现有技术具有突出的实质性特点和显著进步，具体的说，本专利技术提供的高抗水解性能抗氧剂168的精制工艺制得的抗氧剂168，纯度≥99％、酸值≤0.3mgKOH/g，同时，PH≥7抗水解性好，满足《抗氧剂168》行业标准HG/T3712
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2010的规定要求。
具体实施方式
[0018]下面通过具体实施方式，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
[0019]实施例
[0020]一种高抗水解性能抗氧剂168的精制工艺，其包括以下步骤：
[0021]将三(2,4
‑
二叔丁基)亚磷酸酯粗品，倒入预先放入甲醇的容器中，搅拌至混合液成白色浆状液，降温后结晶，然后离心、洗涤，干燥后得到抗氧剂168。
[0022]实施例1
[0023]一种高抗水解性能抗氧剂168的精制工艺，其包括以下步骤：
[0024]将三(2,4
‑
二叔丁基)亚磷酸酯粗品，倒入预先放入甲醇的容器中，搅拌至混合液成白色浆状液，降温至30
‑
40℃后结晶，然后离心，离心后采用甲醇洗涤两次，然后在80
‑
95℃下干燥3h得到抗氧剂168；其中，甲醇与三(2,4
‑
二叔丁基)亚磷酸酯粗品的质量比为1：1。
[0025]实施例2
[0026]一种高抗水解性能抗氧剂168的精制工艺，其包括以下步骤：
[0027]将三(2,4
‑
二叔丁基)亚磷酸酯粗品，倒入预先放入甲醇的容器中，搅拌至混合液成白色浆状液，降温至30
‑
40℃后结晶，然后离心，离心后采用甲醇洗涤两次，然后在80
‑
95℃下干燥5h得到抗氧剂168；其中，甲醇与三(2,4
‑
二叔丁基)亚磷酸酯粗品的质量比为2：1。
[0028]实施例3
[0029]一种高抗水解性能抗氧剂168的精制工艺，其包括以下步骤：
[0030]将三(2,4
‑
二叔丁基)亚磷酸酯粗品，倒入预先放入甲醇的容器中，搅拌至混合液成白色浆状液，降温至30
‑
40℃后结晶，然后离心，离心后采用甲醇洗涤两次，然后在80
‑
95℃下干燥4h得到抗氧剂168；其中，甲醇与三(2,4
‑
二叔丁基)亚磷酸酯粗品的质量比为1.5：1。
[0031]最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本专利技术进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本专利技术的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本专利技术技术方案的精神，其均应涵盖在本专利技术请求保护的技术方案范围当中。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高抗水解性能抗氧剂168的精制工艺，其包括以下步骤：将三(2,4
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二叔丁基)亚磷酸酯粗品，倒入预先放入甲醇的容器中，搅拌至混合液成白色浆状液，降温后结晶，然后离心、洗涤，干燥后得到抗氧剂168。2.根据权利要求1所述的高抗水解性能抗氧剂168的精制工艺，其特征在于：甲醇与三(2,4
‑
二叔丁基)亚磷酸酯粗品的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋宪兴，杨书显，杭文庆，王海飞，张振飞，李晓飞，张金龙，张何华，武艳慧，
申请(专利权)人：濮阳市中原石化实业有限公司，
类型：发明
国别省市：