一种二茂铁类手性膦配体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种二茂铁类手性膦配体的制备方法，包括如下步骤：将手性化合物1与叔丁基锂反应，制备双锂盐化合物；将双锂盐化合物与双二烷氨基氯化膦反应，制备双二烷氨基膦化合物，双二烷氨基氯化膦的结构式为(R2N)2PCl，R为C

【技术实现步骤摘要】
一种二茂铁类手性膦配体的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机合成领域，特别是涉及一种二茂铁类手性膦配体的制备方法。

技术介绍

[0002]金属催化的不对称反应是目前合成手性化合物的重要手段之一，而在这类反应中，与金属进行配位的手性配体对反应的不对称诱导起到了至关重要的作用。根据配位原子的不同，配体主要包括氮配体和膦配体。而根据手性类型的不同，目前常用的手性配体又可分为中心手性配体、轴手性配体、手性螺环配体和面手性配体。
[0003]对于一个待优化的反应而言，研究人员通常会对配体库中的配体进行初步筛选，得到较优结果后则会对对应配体上的取代基进行改动，从而对反应进行进一步的优化。但是，配体库中基础配体的合成方法并不一定适用于改变了取代基后的新配体，因而有时需要对原合成路线进行相应的改进。例如，对于本案所述的二茂铁类手性膦配体，其传统的合成步骤如下：先将叔丁基锂与(R)
‑
N,N
‑
二甲基
‑1‑
(2
‑
溴苯基)
‑1‑
二茂铁基甲胺反应得到双锂盐，随本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二茂铁类手性膦配体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将手性化合物1与叔丁基锂反应，制备双锂盐化合物，所述手性化合物1的结构式为或，所述双锂盐化合物的结构式为或；将所述双锂盐化合物与双二烷氨基氯化膦反应，制备双二烷氨基膦化合物，所述双二烷氨基氯化膦的结构式为(R2N)2PCl，R为C
1~3
的烷基，所述双二烷氨基膦化合物的结构式为或；将所述双二烷氨基膦化合物与三氯化磷反应，制备双二氯化膦化合物，所述双二氯化膦化合物的结构式为或；及将所述双二氯化膦化合物与芳基试剂反应，制备二茂铁类手性膦配体，所述芳基试剂的结构式为ArLi或ArMgX，Ar选自取代或未取代的C5~C
20
芳基及取代或未取代的C3~C
10
杂芳基中的任一种或几种，X为卤素，所述二茂铁类手性膦配体的结构式为或
。2.根据权利要求1所述的二茂铁类手性膦配体的制备方法，其特征在于，将所述双二氯化膦化合物与芳基试剂反应的步骤满足以下条件中的任一个或几个：（1）所述双二氯化膦化合物与所述芳基试剂的摩尔比为1:（4~5）；（2）将所述双二氯化膦化合物与芳基试剂反应的步骤包括：在保护气氛及
‑
78℃~
‑
50℃条件下，将所述双二氯化膦化合物与所述芳基试剂混合，然后在10℃~30℃下反应12h~16h；（3）在所述双二氯化膦化合物与所述芳基试剂反应结束后，还包括：向反应体系中加入水淬灭反应，分液，对水相进行萃取，合并有机相，除去溶剂，然后与甲醇混合、过滤。3.根据权利要求1所述的二茂铁类手性膦配体的制备方法，其特征在于，所述Ar选自苯基、含有吸电子取代基或给电子取代基的苯基、呋喃基及取代呋喃基中的任一种或几种。4.根据权利要求3所述的二茂铁类手性膦配体的制备方法，其特征在于，所述Ar选自苯基、对甲基苯基、3,5
‑
二甲基苯基、3,5
‑
二叔丁基苯基、对三氟甲基苯基及2
‑
呋喃基中的任一种或几种。5.根据权利要求1~4任一项所述的二茂铁类手性膦配体的制备方法，其特征在于，所述芳基试剂的结构式为ArLi，所述芳基试剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：张程远，洪昌文，林威，
申请(专利权)人：江苏欣诺科催化剂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：