一种基于碳基固体酸催化的甲（乙）酰基二茂铁氨基（硫）脲Schiff碱的合成及应用制造技术

一种基于碳基固体酸催化的甲（乙）酰基二茂铁氨基（硫）脲Schiff碱的合成及应用：甲（乙）酰基二茂铁、碳基固体酸、氨基（硫）脲和无水乙醇依次加入干燥的三口烧瓶中，然后缓慢升温，回流反应至完全，反应液冷却至室温，抽滤除去催化剂，滤液浓缩至干，得到甲（乙）酰基二茂铁氨基（硫）脲Schiff碱粗品，经重结晶得纯品，产率可达90%以上；催化剂经回收，可以重复使用5次以上。本发明专利技术具有成本低、产率高、效率高、绿色环保、不产生废酸、催化剂可以回收再利用等特点，是一种合成甲（乙）酰基二茂铁氨基（硫）脲Schiff碱的绿色合成方法，且甲（乙）酰基二茂铁氨基（硫）脲Schiff碱可以更好地检测环境中的S2O

【技术实现步骤摘要】
一种基于碳基固体酸催化的甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱的合成及应用


[0001]本专利技术属于化学合成以及对阴离子检测领域，涉及甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱的合成及应用，具体涉及一种甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱的合成方法及其对S2O
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‑
识别。

技术介绍

[0002]随着人们对环保和绿色化工过程的关注度越来越高，人们选择更有前景的固体酸催化剂代替液体无机酸。碳基固体酸催化剂是一种新型的固体酸催化剂，可以解决目前工业上采用液体无机酸(如硫酸和盐酸等)作为酸催化剂存在的产物分离困难、腐蚀设备、污染环境等问题。近年来，因碳基固体酸具有很高的酸密度和热稳定性，并且其表面具有良好的疏水性，其酸活性位不会被水溶剂或反应生成的水侵蚀而流失，化学稳定性较好而作为一类新型的固体酸催化剂引起了越来越多科研工作者的重视。此外，此类材料可以由价格低廉且可再生的生物质及其衍生物通过简单的方法制备，生产成本较低。碳基固体酸催化活性高，价廉易得等特点，可以替代浓硫酸，且可催化许多化学反应。
[0003]近年来，用于检测离子的分子受体的开发是一个不断发展和有吸引力的研究领域，因为它们几乎在每个领域都发挥着巨大的作用。过硫酸盐是一种强氧化剂，已应用于水和土壤去污剂、电路板制作、化妆品和聚合等领域。据报道，过硫酸盐可能导致或加剧哮喘和皮肤过敏等疾病，因此对过硫酸盐进行检测具有重要意义。目前，测定过硫酸盐的方法限于电化学法，因其存在操作繁琐，响应时间较长等缺陷，从而限制了该方法的应用。由于荧光传感方法具有灵敏度高、选择性好和易于操作等优势，因此发展过硫酸盐的荧光检测方法十分必要。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱的合成方法及应用，引入发色基团，可以通过肉眼颜色变化来区分离子，对S2O
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识别。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0006]一种甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱的合成方法，包括以下步骤：
[0007]于干燥的三口烧瓶中，依次加入Amol甲(乙)酰基二茂铁、Bmol碳基固体酸、Cmol氨基(硫)脲和DmL无水乙醇，然后缓慢升温，回流反应至完全，反应液冷却至室温，抽滤除去催化剂，滤液浓缩至干，得到甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱粗品，经重结晶得纯品，干燥得甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱如式(1)：
[0008][0009]一种甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱应用于检测过硫酸根离子的方法，包括如下步骤：
[0010]步骤1)将甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱用(CH3OH:H2O＝6:4)配成浓度为1
×
10
‑4mol/L的待测溶液；
[0011]2)配制阴离子溶液；
[0012]将阴离子溶液和待测溶液混合，得到检测溶液，观察检测溶液的颜色变化，基于检测溶液的颜色变化识别阴离子溶液中是否有过硫酸根离子。
[0013]将甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱在碳基固体酸中回流反应得到。
[0014]所述的甲(乙)酰基二茂铁、碳基固体酸和氨基(硫)脲、无水乙醇的投料比为1:(0.02～0.1):(1.0～1.3):(3～5)。
[0015]所述的阴离子为C6H5COO
‑
,HSO3‑
,F
‑
,CH3COO
‑
,Br
‑
,Cr2O
72
‑
,CO
32
‑
,SO
42
‑
,S2‑
,S2O
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‑
,C2O
42
‑
,SiO
32
‑
,H2PO4‑
,I
‑
,Cl
‑
,CrO
42
‑
。
[0016]所述的阴离子溶液和待测溶液混合时，阴离子溶液的浓度为1
×
10
‑2mol/L；待测溶液的浓度为1
×
10
‑4mol/L。
[0017]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0018]本专利技术提供的甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱的制备方法，以甲(乙)酰基二茂铁和氨基(硫)脲为原料，以碳基固体酸为催化剂，无水乙醇为溶剂，回流下制备出甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱。本专利技术采用碳基固体酸做催化剂，能够缩短反应时间，提高反应效率，使原料反应完全，同时提高产物产率，并且碳基固体酸可重复使用。克服了现有的液相溶剂法合成时成本高、操作复杂、产率较低等缺点，是一种经济、方便、高效的制备甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱的方法。本专利技术提供了一种甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱对S2O
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识别，其中因为氨基脲具有很好的稳定性及生物活性等，且通过合成的甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱中活性
‑
C＝N
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基团与不同的离子结合。
[0019]一种甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱的制备方法，及其对S2O
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‑
识别。首先向于干燥的三口烧瓶中，依次加入Amol甲(乙)酰基二茂铁、Bmol碳基固体酸、Cmol氨基(硫)脲和DmL无水乙醇，然后缓慢升温，回流反应至完全，反应液冷却至室温，抽滤除去催化剂，滤液浓缩至干，得到甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱粗品，经重结晶得纯品，干燥得甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱；将合成的甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱，用(CH3OH:H2O＝6:4)配成浓度为1
×
10
‑4mol/L的待测液。向待测液加入阴离子溶液，并通过“肉眼”观察、紫外
‑
可见吸收光谱来识别S2O
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‑
，发现其对S2O
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有很好的选择性，并且选择性不受其他离子的干扰。本专利技术采用碳基固体酸合成甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲
Schiff碱，产率高，反应条件温和，且绿色环保，成本低廉等优点且碳基固体酸可以重复使用，且甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱可以更好地检测环境中的S2O
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‑
。
[0020]将合成的甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱用(CH3OH:H2O＝6:4)配成浓度为1
×
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‑4mol/L的待测液。向待测液加入阴离子，并通过“裸眼”观察、紫外
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可见吸收光谱来识别S2O
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于碳基固体酸催化的甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：甲(乙)酰基二茂铁、碳基固体酸、氨基(硫)脲和无水乙醇依次加入干燥的三口烧瓶中，然后缓慢升温，回流反应至完全，反应液冷却至室温，抽滤除去催化剂，滤液浓缩至干，得到甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱粗品，经重结晶得纯品，干燥得甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱，反应式如式(1)：2.根据权利要求书1所述的一种甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱的合成方法，其特征在于，碳基固体酸催化剂催化得到甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱类化合物，其中碳基为：活性炭、碳化生物质，碳化生物质为葡萄糖、蔗糖、纤维素、淀粉、花生壳、核桃壳、松木粉、麦秸秆粉、玉米秆粉；其中酸为：质子酸，如对羟基苯磺酸、对十二烷基苯磺酸、浓硫酸、氯磺酸等。3.根据权利要求书1所述的一种甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将酸负载于生物质，采用一步碳化法制备碳基固体酸催化剂，以此为催化剂，无水乙醇为溶剂，甲(乙)酰基二茂铁和氨基(硫)脲发生反应，得到甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱类化合物。4.根据权利要求1所述的甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱的制备方法，其特征在于，将甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱在碳基固体酸中回流反应得到。5.根据权利要求1所述的甲(乙)酰基二茂铁氨基(硫)脲Schiff碱制备方法，其特征在于，所述的甲(乙)酰基二茂铁、碳基固体酸和氨基(硫)脲、无水乙醇的摩尔比...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹大伟，王龙瑞，刘玉婷，房帅，李金泽，刘英，胡元鼎，周祎，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：