一种(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种(R)

【技术实现步骤摘要】
一种(R)
‑3‑
氨基哌啶双盐酸盐的制备方法


[0001]本专利技术属于药物中间体合成领域，涉及一种(R)
‑3‑
氨基哌啶双盐酸盐的制备方法。

技术介绍

[0002](R)
‑3‑
氨基哌啶双盐酸盐的制备方法，分子式：C5H
14
Cl2N2，分子量：173.08，CAS：334618
‑
23
‑
4，化学结构式如下所示：
[0003][0004](R)
‑3‑
氨基哌啶双盐酸盐是高附加值医药及其化工的重要中间体，主要合成二肽基酶IV抗糖尿病药物阿格列汀、利拉利汀以及曲格列汀的重要中间体，目前合成方法主要有三种。
[0005]路线一(南昌大学学报,2014,36(002):129
‑
132.)：以(R)
‑2‑
((苄氧羰基)氨基)
‑
1,5
‑
戊二醇为原料，通过酯化、环合、催化氢化三步反应制得(R)
‑3‑
>氨基哌啶，其合成路本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种(R)
‑3‑
氨基哌啶双盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法合成路线如下：S1：3
‑
吡啶甲酰胺和氯化苄或溴化苄加入反应瓶中，加入溶剂，升温反应得到中间体1；S2：中间体1加入到溶剂中，加入碱，加入还原剂还原得到中间体2；S3：中间体2溶于次氯酸钠或者次溴酸钠的溶液中，升温反应得到中间体3；S4：中间体3加入溶剂中，第一次加入拆分剂，升温溶解，降温析晶，过滤；固体加入溶剂中，第二次加入拆分剂拆，升温溶解，降温析晶，过滤，游离得到中间体4；S5：中间体4加入溶剂，在催化剂作用下，脱掉苄基，然后加入浓盐酸得到(R)
‑3‑
氨基哌啶双盐酸盐。2.根据权利要求1中所述的(R)
‑3‑
氨基哌啶双盐酸盐，其特征在于，S1步骤中所述的溶剂为乙腈、1,4
‑
二氧六环、DMF、乙二醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种；所述反应温度为80
‑
120℃。3.根据权利要求1中所述的(R)
‑3‑
氨基哌啶双盐酸盐，其特征在于，S2步骤中所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、乙腈中的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜斌，庞茂平，王启领，宋翠翠，李宝玉，
申请(专利权)人：山东汇智药物研究有限公司，
类型：发明
国别省市：