一种含柔性基团茂混配稀土镧/钆配合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种含柔性基团茂混配稀土镧/钆配合物的制备方法，通过合成含柔性基团的配体，再利用含柔性的配体与四氯化混配稀土镧/钆配位生成含柔性基团的茂混配稀土镧/钆配合物，其结构式如下：式中：R为中的一种；Ln为La或Gd；n=1或2；X为。。。

【技术实现步骤摘要】
一种含柔性基团茂混配稀土镧/钆配合物及其制备方法


[0001]本专利技术属于属于茂混配稀土镧/钆金属催化剂领域，具体涉及一种含柔性基团茂混配稀土镧/钆配合物及其制备方法。

技术介绍

[0002]作为新一代烯烃聚合催化剂，茂混配稀土镧/钆配合物将拥有十分巨大的发展潜力，茂混配稀土镧/钆配合物搭配烷基铝氧烷组成茂混配稀土镧/钆催化剂体系。茂金属催化剂隶属于金属有机化学的范畴，金属有机化学属于较为复杂的交叉学科，在医药、生物、生命科学以及材料等领域都有涉及，发展前景十分广泛。由于茂金属催化剂在烯烃聚合中的应用价值较大，使其在近三十年间成为国际上最热门的研究领域之一。
[0003]茂金属配合物分子结构较为清晰，反应机理较为容易推理，相关产品也易于放大生产，这些特点对聚烯烃工业的理论研究和工业化生产都有着十分重要的意义，同时也为未来的催化剂改性和开辟性能更高的新型催化剂提供了理论支撑和开发思路。

技术实现思路

[0004]为了实现上述目的，本专利技术提供一种含柔性基团茂混配稀土镧/钆配合物及其制备方法，采用含柔性基团的环戊二烯衍生物最为配体与氯化混配稀土镧/钆配位所得到的配合物，其结构式如下：式中：R为中的一种；Ln为La或Gd；n=1或2；X为。
[0005]优选的，式中的R优选为：。
[0006]优选的，式中X为六甲基二硅氮烷基。
[0007]前述的含柔性基团的茂混配稀土镧/钆配合物的制备反应机理如下：
J = 6.4 Hz, 2H), 3.33 (s, 3H), 2.72 (s, 2H), 1.82 (s, 2H), 0.08 (s, 18H). 13
C NMR (101 MHz, Chloroform
‑
d) δ 134.29, 116.42, 112.37, 72.67, 58.53, 32.45, 26.74, 5.23. FT
‑
IR(KBr,ν,cm
‑1)；3100, 3084, 2977, 2932, 2745, 1652, 1480, 1450, 1387, 1288, 1114, 1045, 875, 827。
[0014]实施例2在氮气气氛下，称取配体CH3CH2CH2CH2C(CH2CH3)CH2‑
Cp 0.89 g（0.005 mol）滴加至氮气条件下100 mL的三口烧瓶中，加入25 mL干燥的THF，在冰盐浴条件下降温至
‑
5 ℃并保温15 min，称取六甲基二硅氮烷钆GdX
3 3.192 g（0.005 mol）加入烧瓶内，待温度恢复至室温后，继续反应2 h。
[0015]真空条件下除去THF，甲苯进行重结晶，低温冷冻析出粗产物，过滤得到粗产品，粗产品利用石油醚和甲苯进行二次重结晶，冷冻析出晶体，过滤得到白色固体并用冷冻的石油醚洗涤3次得目标产物，如图2所示。经检测：产率：77%。1H NMR (400 MHz, Chloroform
‑
d) δ 6.42 (d, J = 39.3 Hz, 4H), 2.44 (s, 2H), 1.63 (s, 1H), 1.27 (s, 8H), 0.88 (s, 6H), 0.08 (s, 36H). 13
C NMR (101 MHz, Chloroform
‑
d) δ 133.47, 132.73, 118.43, 115.43, 116.62, 44.35, 35.23, 28.31, 26.25, 23.52, 14.15, 10.32, 5.22. FT
‑
IR(KBr,ν,cm
‑1)；3110, 2984, 2920, 2812, 1502, 1491, 1300, 1251, 1052, 921, 812。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含柔性基团的茂混配稀土镧/钆配合物，其特征在于：用以下通式表示：式中：R为中的一种；Ln为La或Gd；n=1或2；X为。2.根据权利要求1所述的含柔性基团的茂混配稀土镧/钆配合物，其特征在于：式中R为或。3.根据权利要求1所述的含柔性基团的茂混配稀土镧/钆配合物，其特征在于：式中X为六甲基二硅氮烷基。4.根据利要求1
‑
3任意一项所述的含柔性基团的茂混配稀土镧/钆配合物的制备方法，其特征在于：步骤如...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶弦，沈应中，沈克成，
申请(专利权)人：江苏爱姆欧光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：