一种纯钛纳米晶及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种纯钛纳米晶及其制备方法和应用，以纯钛为原料，进行锻造，得到前体坯材；将前体坯材在低于T

【技术实现步骤摘要】
一种纯钛纳米晶及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于医疗器械领域，具体涉及一种纯钛纳米晶及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]晶粒细化是提升金属材料力学性能的有效手段，目前有多种方法对金属的晶粒进行细化处理，一是通过加工工艺细化晶粒，如拉拔法、等通道角挤压法等；二是通过成分改良细化晶粒，如在金属中加入形核剂，提高单位时间内的晶核形成量使得晶粒同时生长，彼此阻碍长大以实现细化的目的。专利CN202210584415.2公开了一种超长细晶斜轧穿孔用工业纯钛棒坯的高效低成本制备方法，采用β相区单火次开坯+大吨位轧机一火次大变形量轧制成型的工艺实现了晶粒的破碎，使产物中生成细晶组织；但是，此方法只能够实现两个维度的晶粒细化，产生超长细晶，仍有一个维度的尺寸得不到细化，不能做成三维细晶。专利CN201410035189.8提供了一种超塑成形用细晶粒TA15钛合金薄板的制备方法，经过四道次轧制，得到厚度为0.6mm～2.5mm的超塑成形用细晶粒TA15钛合金薄板；但是，其成分为Ti
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6.5Al
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2Zr
‑
1Mo
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1V，含有人体不能代谢的铝，不能用于生物医用领域；此外，其得到厚度为0.6mm～2.5mm的材料，不能满足牙科种植体的尺寸要求。专利CN202210414071.0涉及一种细化双相不锈钢中铁素体晶粒尺寸的方法及双相不锈钢，用于解决现有双相不锈钢细晶制备工艺苛刻、轧制变形量大的问题；但是，此方法需要合金元素的辅助来实现晶粒细化，不能满足基于纯钛细晶制备种植体的应用场景要求。本专利技术主要解决以下几个技术难题：1、如何对纯金属进行晶粒细化；2、如何实现材料的高强度；3、如何制备一定厚度的三维纳米晶材料，以满足加工尺寸要求。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种纯钛纳米晶及其制备方法和应用，可以实现纯钛金属的晶粒细化和高强度，得到具有一定厚度的三维纳米晶材料，用以制备口腔种植体、基台、引导骨再生膜等医疗器械。
[0004]本专利技术的目的通过下述技术方案实现：
[0005]一种纯钛纳米晶的制备方法，包括下述步骤：
[0006](1)以纯钛为原料，进行锻造，得到前体坯材；
[0007](2)将前体坯材在低于T
β
温度30～60℃下保温1～2h(T
β
为纯钛的β相转变温度)，然后进行扎制，得到纯钛片材；
[0008](3)将纯钛片材进行循环热处理，即采用循环淬火
‑
退火工艺；
[0009](4)将热处理稳定后的片材进行超声叠焊处理，得到纯钛纳米晶板材。
[0010]步骤(1)中，所述锻造的温度为800～1200℃，锻打时间为5～10min，锻打下压量为4～5mm。
[0011]步骤(1)中，锻造后，将锻坯在1100～1200℃炉中保温0.5～1h，然后取出空冷，再对锻坯进行修磨，去除其表面裂纹、折叠缺陷，得到前体坯材。
[0012]步骤(2)中，所述扎制的工艺条件为：每道次下压量为0.9～1mm，轧辊滚动速率为5～10m/s；每道次轧制后迅速回温1～3分钟后进行下一道次轧制，连续轧制一次以上，得到0.5～1mm厚度的纯钛片材。优选的，所述连续轧制的次数为5次或以上。
[0013]步骤(3)中，所述循环淬火
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退火工艺，是先将纯钛片材进行常温冷水淬火，淬火液温度为10～30℃；然后进行退火处理，退火温度为680～750℃，退火时间为0.5～1h；再重复进行淬火处理，淬火后退火，退火温度在原来基础上降低60～100℃；循环淬火
‑
退火重复一次以上直至材料不再发生卷曲，即达到残余应力消除的状态。
[0014]步骤(4)中，在超声叠焊处理之前，先将材料表面用砂轮机打磨掉氧化层，暴露出新鲜金属表面。
[0015]步骤(4)中，所述超声叠焊处理是将两片材的最大面接触在一起，固定后进行叠焊，固定静压力为0.6～1MPa，振动频率为50～80kHz，振幅为5～25μm，焊接时间控制在4～10s；两片材焊合后，逐一叠加新的片材进行焊合，随着厚度的增加，振动频率逐渐增加5～10KHz，叠焊层数为8～16层。
[0016]步骤(4)中，对叠焊完成的纯钛纳米晶板材进行修磨，磨去坑洼与缺陷，控制板材厚度在6～12mm之间。
[0017]一种纯钛纳米晶，是采用上述方法制备得到的。
[0018]上述纯钛纳米晶的应用，是用于制备口腔种植体、基台、引导骨再生膜等医疗器械。
[0019]本专利技术的原理是：(1)采用多道次轧制配合循环淬火
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退火工艺，使得材料在不引入其他合金元素的前提下实现晶粒的超细化。通过在低于材料的再结晶温度下多道次轧制使内部晶粒初步破碎，再配合循环淬火
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退火工艺，是因为淬火后材料因为轧制时应力分布不均匀而发生卷曲，此时进行消除残余应力，既能使材料内部产生位错塞积从而进一步细化晶粒，又能起到释放应力的作用；经历几次退火
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淬火循环后，待材料不再发生卷曲变化，自然平展，可认为残余应力消除，材料性能稳定。(2)采用超声叠焊技术，将薄板材叠焊在一起得到具有一定厚度的细晶材料；超声焊接时间短，不需任何助焊剂、气体、焊料，且通过选择工艺参数，控制焊接材料不熔融，晶粒不会二次长大或再结晶；此外，通过超声波对材料进行震荡，更有利于细化内部晶粒；逐层叠加焊接后材料的整体厚度可达到6
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12mm，最小尺寸能够满足口腔种植体的尺寸加工需求。(3)细晶的目的是为了提升材料强度，通过本方法制备的纯钛细晶材料，在延伸率小幅提升的基础上，强度提升将近一倍。
[0020]本专利技术与现有技术相比具有如下优点和效果：
[0021](1)本专利技术实现了纯金属的细晶强化。关于材料做细晶的现有技术中，尚未见到对纯金属的报道。本专利技术选取纯钛金属作为基材，实现材料的素化，材料中引入的合金种类越少，材料做成植入物的安全性越高；而细化纯金属内部晶粒的难点在于，不存在辅助形核的合金化元素，位错积累难度较高，很难形成细晶乃至超细晶。本专利技术通过多道次轧制和循环热处理工艺流程，将材料晶粒细化到纳米级别，从而大幅度提升材料力学性能。
[0022](2)本专利技术采用循环热处理方法释放薄板内部的残余应力，使材料自然平展，避免了后续叠焊时的翘曲、裂缝风险。
[0023](3)本专利技术采用超声叠焊法，将薄材叠合，加厚材料，且材料内部缺陷较少，仍能保持细晶状态，且强度提升；本专利技术的晶粒细化维度多，与现有技术只能制备单一取向细晶棒
相比，本材料可实现三维纳米尺度的晶粒细化。
[0024](4)本专利技术制备的材料性能强，相对于一般纯钛，细晶处理后的纯钛抗拉强度可达1200MPa以上，满足种植体制备中小尺寸、高强度的要求。
附图说明
[0025]图1、循环热处理工艺效果图。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纯钛纳米晶的制备方法，其特征在于包括下述步骤：(1)以纯钛为原料，进行锻造，得到前体坯材；(2)将前体坯材在低于T
β
温度30～60℃下保温1～2h，然后进行扎制，得到纯钛片材；(3)将纯钛片材进行循环热处理，即采用循环淬火
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退火工艺；(4)将热处理稳定后的片材进行超声叠焊处理，得到纯钛纳米晶板材。2.根据权利要求1所述的纯钛纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述锻造的温度为800～1200℃，锻打时间为5～10min，锻打下压量为4～5mm。3.根据权利要求1所述的纯钛纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，锻造后，将锻坯在1100～1200℃炉中保温0.5～1h，然后取出空冷，再对锻坯进行修磨，去除其表面裂纹、折叠缺陷，得到前体坯材。4.根据权利要求1所述的纯钛纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述扎制的工艺条件为：每道次下压量为0.9～1mm，轧辊滚动速率为5～10m/s；每道次轧制后迅速回温1～3分钟后进行下一道次轧制，连续轧制一次以上，得到0.5～1mm厚度的纯钛片材。5.根据权利要求1所述的纯钛纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述循环淬火
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退火工艺...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶雨，
申请(专利权)人：合肥博雅迈特口腔材料有限公司，
类型：发明
国别省市：