一种光热自响应的牙科种植体涂层及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种光热自响应的牙科种植体涂层及其制备方法与应用，是包括带刺突的金纳米粒子和沸石咪唑酯骨架材料；带刺突的金纳米粒子负载在沸石咪唑酯骨架材料上，带刺突的金纳米粒子和沸石咪唑酯骨架材料的质量比为1:1～3:1，涂覆在牙科种植体的表面后，通过控制无线近红外发射器件，激发光热自响应的牙科种植体涂层产生光热效应，使种植体表面温度升高，进行种植体周围的抑菌杀菌。本发明专利技术可以避免抗生素等药物对人体的影响，抗菌效果持续可控，可根据疗效进行人为适时干预，抗菌效果好。抗菌效果好。抗菌效果好。

【技术实现步骤摘要】
一种光热自响应的牙科种植体涂层及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于医疗器械领域，具体涉及一种光热自响应的牙科种植体涂层及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]口腔种植是指通过外科手术将种植体植入人体缺牙部位的上下颌骨内，待手术伤口愈合后，再在其上部安装修复假牙。种植体术后感染可能导致种植失败，其临床表现为局部肿胀，伴有局部疼痛或者发射状头痛。为提高口腔种植的成功率，需要在种植过程中及术后抑制细菌生长，以降低感染率。口腔种植体周围细菌感染的病原菌以厌氧菌为主，约占65％，如口腔链球菌、牙龈卟啉单胞菌、产黑色素普雷沃菌等。原位抑菌是一种降低种植体术后感染率的可行策略，通过抗菌表面修饰防止种植体表面形成菌斑生物膜，新型抗菌材料、抗菌涂层也被开发以解决细菌耐药性问题。如专利CN202210660687.6公开了一种Ti基医用抗菌纳米复合涂层及其制备方法，采用Cu或Ag粒子作为Ti基医用抗菌纳米复合涂层中的抗菌粒子，使得所述Ti基医用抗菌纳米复合涂层具备一定抗菌性能；但是，抗生素存在一系列不良反应风险，如过敏反应、耐药性、肝毒性等问题，且长期使用抗生素可能引起二重感染，因正常菌群被杀灭，其它细菌以及真菌等更容易生长。专利CN202210659184.7采用ZnO或TiO2粒子作为抗菌纳米复合涂层中的抗菌粒子，使得所述抗菌纳米复合涂层具有良好抗菌性且无细胞毒性；但是，涂层上的活性离子会随着植入时间的延长而出现衰减从而导致抗菌效果下降。而且，这些涂层的抗菌效果被动不可控，不能人为进行适时干预。

技术实现思路
<br/>[0003]本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种光热自响应的牙科种植体涂层及其制备方法与应用，可以避免抗生素等药物对人体的影响，抗菌效果持续可控，可根据疗效进行人为适时干预，抗菌效果好。
[0004]本专利技术的目的通过下述技术方案实现：
[0005]一种光热自响应的牙科种植体涂层，包括带刺突的金纳米粒子和沸石咪唑酯骨架材料(即ZIF
‑
8粉末)；带刺突的金纳米粒子负载在ZIF
‑
8粉末上，带刺突的金纳米粒子和沸石咪唑酯骨架材料的质量比为1:1～3:1。
[0006]所述带刺突的金纳米粒子，其内核的粒径范围为20～50nm；刺突的半径为粒径的1/10～1/8，刺突的形状为半圆形凸出，刺突分布的密度为覆盖粒子表面50％～80％。
[0007]上述光热自响应的牙科种植体涂层的制备方法，包括下述步骤：
[0008](1)通过还原法制得金纳米粒子的形核：将0.1M氯金酸(HAuCl4)水溶液与浓度为10～20％g/ml的聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合摇匀，然后加入25～35vol％浓度的过氧化氢(H2O2)水溶液，三者体积比例为1:(100～150)：(10～25)；再加入碱将pH值调至10.5～12.5，剧烈搅拌60～120s，得到混合液；
[0009](2)在金纳米粒子的形核外形成刺突：在混合液中加入羟胺(H3NO)，羟胺与氯金酸
的摩尔比为1:1～3:1，将溶液剧烈搅拌25～45s，搅拌转速为6000～10000r；然后离心(3500～4000r/min，10～20分钟)，得到带刺突的金纳米粒子；
[0010](3)制备ZIF
‑
8粉末：将2
‑
甲基咪唑与六水合硝酸锌分别加入甲醇溶剂中，2
‑
甲基咪唑和六水合硝酸锌的质量比为(10～20)：1，然后混合，室温下搅拌12～15小时；再离心(3500～4000r/min，20～30分钟)得到沉淀物，用乙醇或丙酮等有机溶剂清洗沉淀物以去除未反应的溶剂，得到ZIF
‑
8粉末；
[0011](4)制备涂层原料：将步骤(2)制备得到的带刺突的金纳米粒子分散在去离子水中，得到Au胶体悬液；然后将步骤(3)制备得到的ZIF
‑
8粉末加入Au胶体悬液中，金纳米粒子和沸石咪唑酯骨架材料的质量比为1:1～3:1，在室温下搅拌24～36小时，得到光热自响应的牙科种植体涂层原料ZIF
‑8‑
Au；
[0012](5)种植体表面涂覆：将种植体本体和涂层原料ZIF
‑8‑
Au放在反应器中，通过加热、冲洗、干燥，将涂层原料ZIF
‑8‑
Au涂覆在种植体表面，得到光热自响应的牙科种植体涂层。
[0013]所述光热自响应的牙科种植体涂层原料的制备全过程是在氮气或氩气保护下进行的。
[0014]步骤(1)中，所述碱为NaOH、KOH或氨水溶液。
[0015]步骤(5)中，是将种植体本体和涂层原料ZIF
‑8‑
Au放在反应器中，在35～40℃下加热12～18小时；然后用去离子水或乙醇冲洗种植体，并在35～40℃下真空干燥箱中干燥24～36小时，得到涂覆在种植体表面的光热自响应的牙科种植体涂层。
[0016]一种牙科种植体，其表面涂覆有光热自响应的牙科种植体涂层，其基台的底部安装有无线近红外发射器件，作为光热响应的激发光源。
[0017]所述牙科种植体的使用，是在口腔中植入表面涂覆有光热自响应涂层的牙科种植体后，通过控制无线近红外发射器件，激发光热自响应的牙科种植体涂层产生光热效应，使种植体表面温度升高，进行种植体周围的抑菌杀菌，照射时长为5～10分钟，间隔时间为6～8小时。
[0018]本专利技术与现有技术相比具有如下优点和效果：
[0019](1)采用带刺突的金纳米粒子作为光热剂，其在近红外光谱范围内具有有效的表面等离子体特性、生物相容性和易于合成的特征；而且与球形的金纳米粒子相比，本专利技术研制的带刺突的金纳米粒子的比表面积较大，有更多的金原子暴露在外面，获得了更多的活性位点，因此更易与涂层结合，而且接受光信号的能力更强，从而可以提高光热效率和稳定性。此外，本专利技术金纳米粒子的刺突结构也使得其被掺杂进ZIF
‑
8粉末时与ZIF
‑
8粉末的结合更牢固，提高涂层的功能稳定性。
[0020](2)本专利技术通过还原法制得金纳米粒子形核，碱性条件下，过氧化氢的还原性会增强，通过调整过氧化氢与氯金酸的比例可以控制反应速率，反应速率越快，形核率越高，得到的纳米粒子越细小；然后通过加入羟胺来控制金纳米粒子形貌，羟胺可以占据晶核表面吸附位点，使得晶种表面的自催化反应不能各向均匀进行，从而产生表面刺突，制得带刺突的金纳米粒子。羟胺加入过多会阻碍反应继续，合成失败，加入过少则刺突不明显，专利技术人通过创新性的研究，发现了合适的羟胺用量范围，制备得到带刺突的金纳米粒子。
[0021](3)采用的沸石咪唑酯骨架材料(ZIF
‑
8)是由锌离子(Zn
2+
)与2
‑
甲基咪唑(2
‑
MiM)
配位而成的一类金属
‑
有机框架，具有良好的生物相容性和酸性环境敏感性，在生理条件下保持稳定而在酸性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光热自响应的牙科种植体涂层，其特征在于：包括带刺突的金纳米粒子和沸石咪唑酯骨架材料；带刺突的金纳米粒子负载在沸石咪唑酯骨架材料上，带刺突的金纳米粒子和沸石咪唑酯骨架材料的质量比为1:1～3:1。2.根据权利要求1所述的光热自响应的牙科种植体涂层，其特征在于：所述带刺突的金纳米粒子，其内核的粒径范围为20～50nm；刺突的半径为粒径的1/10～1/8，刺突的形状为半圆形凸出，刺突分布的密度为覆盖粒子表面50％～80％。3.一种权利要求1或2所述的光热自响应的牙科种植体涂层的制备方法，其特征在于包括下述步骤：(1)通过还原法制得金纳米粒子的形核：将0.1M氯金酸水溶液与浓度为10～20％g/ml的聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合摇匀，然后加入25～35vol％浓度的过氧化氢水溶液，三者体积比例为1:(100～150)：(10～25)；再加入碱将pH值调至pH10.5～12.5，剧烈搅拌60～120s，得到混合液；(2)在金纳米粒子的形核外形成刺突：在混合液中加入羟胺H3NO，羟胺与氯金酸的摩尔比为1:1～3:1，将溶液剧烈搅拌25～45s，搅拌转速为6000～10000r；然后离心，得到带刺突的金纳米粒子；(3)制备沸石咪唑酯骨架材料即ZIF
‑
8粉末：将2
‑
甲基咪唑与六水合硝酸锌分别加入甲醇溶剂中，2
‑
甲基咪唑和六水合硝酸锌的质量比为(10～20)：1，然后混合，室温下搅拌12～15小时；再离心，得到沉淀物，用有机溶剂清洗沉淀物以去除未反应的溶剂，得到ZIF
‑
8粉末；(4)制备涂层原料：将步骤(2)制备得到的带刺突的金纳米粒子分散在去离子水中，得到Au胶体悬液；然后将步骤(3)制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶雨，周加红，
申请(专利权)人：合肥博雅迈特口腔材料有限公司，
类型：发明
国别省市：