2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种2

【技术实现步骤摘要】
2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的合成方法


[0001]本专利技术涉及化工领域，尤其涉及一种2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的合成方法。

技术介绍

[0002]2‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚是染料和医药生产的重要中间体，主要作为分散染料中间体，同时也用于酸性染料、活性染料和颜料的合成，在工业中占有重要地位。
[0003]目前2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的合成路线主要有以下两条：
[0004]路线一：
[0005][0006]路线二：
[0007][0008]第二种路线中的中间体2,4
‑
二氨基苯甲醚被欧盟列入24种有害芳胺，禁止在纺织行业使用，且最后一步选择性酰化收率低，该工艺尚未实现工业化生产。因此，目前国内外厂家均使用第一种路线。
[0009]第一种路线的最后一步催化加氢还原如下：
[0010][0011]在该步中，目前使用甲醇作为溶剂(例如公开号为CN107903182A的中国专利文献)，反应结束后需先脱醇，甲醇还需进行精馏脱水后方可套用，能耗大。也有报道用水及产物2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚作为溶剂反应(例如公开号为CN106242990A的中国专利文献)，此类溶剂反应条件苛刻，温度压力高，此条件下产物乙酰氨基会发生水解，高温下产生焦油，不利于后续染料应用。

技术实现思路

[0012]本专利技术提供了一种2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的合成方法，反应过程避免了高温
蒸馏、精馏过程，反应条件温和，产物收率高、纯度高。
[0013]本专利技术的技术方案如下：
[0014]一种2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的合成方法，包括由2
‑
硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚生成2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的反应步骤；所述反应步骤中，在催化剂存在下进行催化加氢还原反应，反应溶剂为与水不互溶的有机溶剂。
[0015]优选的，所述的反应溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、甲苯和氯苯中的至少一种。
[0016]最优选的，所述的反应溶剂为二氯乙烷。
[0017]优选的，所述的催化剂为雷尼镍，催化剂的添加量为原料质量的8％
‑
10％；催化加氢还原反应温度为70
‑
90℃，反应压力为0.5
‑
1Mpa。
[0018]优选的，所述反应步骤中，在催化剂和助催化剂存在下进行催化加氢还原反应；所述的助催化剂为醋酸钠。
[0019]优选的，2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的合成方法包括：
[0020](1)将2
‑
硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚湿品和反应溶剂打浆后加入高压釜；
[0021](2)再向高压釜中加入催化剂，密封，氮气置换后升温至70
‑
90℃，开始通氢气至0.5
‑
1Mpa进行反应；
[0022](3)反应至高压釜内压力不再下降后，静置，抽出上层清液，催化剂留底套用；
[0023](4)上层清液静置后分层，有机层冷却降温，析出产品，过滤分离，滤饼即为产品2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚。
[0024]在本专利技术的合成方法中，反应结束后催化剂和反应液通过沉降分离，反应液静置分离出水层，有机层降温结晶析出产品。
[0025]优选的，步骤(1)中，2
‑
硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚湿品的含固量为85％以上。
[0026]优选的，步骤(4)中，滤液补加反应溶剂后与高压釜中留底的催化剂套用于下一批反应。
[0027]优选的，步骤(4)中，水层套用于2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚合成过程的硝化工序结晶洗料用水。
[0028]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0029]本专利技术的合成方法使用与水不互溶的有机溶剂作为加氢反应溶剂，反应结束后，催化剂和反应液通过沉降分离，反应过程中产生的水可通过静置分层进行分离，有机层降温结晶析出产品，反应溶剂可不通过高温蒸馏、精馏过程即可套用，解决了传统合成工艺能耗高、后处理工序繁琐等问题。
[0030]本专利技术的合成方法产物收率高，纯度高。
具体实施方式
[0031]实施实例1
[0032]2L高压釜投入2
‑
硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚200g(含固85％)，二氯乙烷850g，雷尼镍催化剂20g，助催化剂(醋酸钠)0.2g，密封，氮气置换三次后，氢气置换三次，充压至0.8MPa，搅拌下缓慢升温至70℃，明显开始反应，体系放热，循环水控温70
‑
90℃反应，连续通氢气至反应体系压力不再下降，取样液相色谱检测2
‑
硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚含量0.06％，反应结
束，静置30min后，泄压，抽出上部清液，催化剂留底。上清液趁热分层，分出水59g，有机层缓慢搅拌下降温至10℃，析出固体，抽滤得2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚湿品143.2g，纯度99.3％，氨基值90.1％，收率88.53％，滤液850.2g。
[0033]实施实例2
[0034]在含实施例1催化剂的高压釜中投入2
‑
硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚200g(含固85％)，上批母液，补加二氯乙烷14g，雷尼镍催化剂2g，助催化剂0.2g，密封，氮气置换三次后，氢气置换三次，充压至0.8MPa，缓慢升温至70℃，明显开始反应，体系放热，循环水控温70
‑
90℃反应，连续通氢气至反应体系压力不再下降，取样液相色谱检测2
‑
硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚含量0.05％，反应结束，静置30min后，泄压，抽出上部清液，催化剂留底。上清液趁热分层，分出水59g，有机层缓慢搅拌下降温至10℃，析出固体，抽滤得2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚湿品159.3g，纯度99.2％，氨基值90.6％，收率98.8％。
[0035]实施实例3
[0036]2L高压釜投入2
‑
硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚200g(含固85％)，甲苯850g，雷尼镍催化剂20g，助催化剂(醋酸钠)0.2g，密封，氮气置换三次后，氢气置换三次，充压至0.8MPa，搅拌下缓慢升温至75℃，明显开始反应，体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的合成方法，包括由2
‑
硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚生成2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的反应步骤，其特征在于，所述反应步骤中，在催化剂存在下进行催化加氢还原反应，反应溶剂为与水不互溶的有机溶剂。2.根据权利要求1所述的2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的合成方法，其特征在于，所述的反应溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、甲苯和氯苯中的至少一种。3.根据权利要求2所述的2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的合成方法，其特征在于，所述的反应溶剂为二氯乙烷。4.根据权利要求1所述的2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的合成方法，其特征在于，所述的催化剂为雷尼镍，催化剂的添加量为原料质量的8％
‑
10％；催化加氢还原反应温度为70
‑
90℃，反应压力为0.5
‑
1MPa。5.根据权利要求1所述的2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的合成方法，其特征在于，包括：(1)将2

【专利技术属性】
技术研发人员：谢文秀，代龙龙，常鹏，朱成林，李洋，陈志鑫，
申请(专利权)人：宁夏中盛新科技有限公司，
类型：发明
国别省市：