一种三唑啉酮制备方法技术

本申请公开了一种三唑啉酮制备方法，首先进行缩合反应，得到中间产物三唑啉酮

【技术实现步骤摘要】
一种三唑啉酮制备方法


[0001]本申请涉及三唑啉酮制备领域，尤其涉及一种三唑啉酮制备方法。

技术介绍

[0002]三唑啉酮，简称MMT，中文标准名称为4
‑
甲基
‑5‑
甲氧基
‑
1,2,4
‑
三唑啉酮，是除草剂氟唑磺隆和噻酮磺隆的重要中间体，分子式为C4H7N3O2，分子量129。干品为白色粉未，一水合物为无色晶体。在三唑啉酮制备过程中，会产生大量的硫化氢，而硫化氢是一种有毒、有害的不良气体，不仅会污染空气，还会对人体的中枢神经系统、呼吸神经系统和其他多脏器造成损伤，但是，现有的制备工艺无法对硫化氢进行回收处理，且采用现有的制备工艺制备的三唑啉酮纯度较低。

技术实现思路

[0003]本申请提供了一种三唑啉酮制备方法，解决了现有技术中传统的制备工艺无法对产生的硫化氢进行吸收处理，进而影响空气和操作者身体健康，以及制备的三唑啉酮纯度较低的问题。
[0004]为解决上述技术问题，本申请提供了一种三唑啉酮制备方法，包括：
[0005]缩合：向第一反应釜中加入硫氰化钠，水和催化剂，并保持所述反应釜内的温度向其内滴加氯甲酸甲酯，滴加完毕后，再搅拌反应1小时，静止分层，得中间产物三唑啉酮
‑
1；
[0006]醇解：向第二反应釜内加入甲醇，滴入所述中间产物三唑啉酮
‑
1粗品，滴完再对所述反应釜进行保温处理，反应完毕后装桶，得三唑啉酮
‑
2甲醇溶液；
[0007]合环：向第三反应釜内加入所述三唑啉酮
‑
2甲醇溶液，再依次加入甲醇、碱液后滴加80％的水合肼，滴加完毕后升温，冷却至室温后，得三唑啉酮
‑
3甲醇溶液，其中，反应过程产生的硫化氢用氢氧化钠水溶液吸收；
[0008]甲基化：向第四反应釜内加入所述三唑啉酮
‑
3甲醇溶液，常温水浴下滴加氢氧化钠水溶液和硫酸二甲酯，滴加完毕，升温蒸馏回收甲醇，冷却后采用溶剂重结晶对所得的红色固体进行重结晶，离心得白色晶体状固体，并升温烘干，即得产品三唑啉酮。
[0009]优选地，所述反应釜的体积为2000升。
[0010]优选地，所述反应釜为开环反应釜。
[0011]相比于现有技术，本申请所提供的一种三唑啉酮制备方法，首先进行缩合反应，得到中间产物三唑啉酮
‑
1；然后进行醇解得三唑啉酮
‑
2甲醇溶液；合环得三唑啉酮
‑
3甲醇溶液，并且，在合环的过程中对反应产生的硫化氢用氢氧化钠水溶液吸收，避免硫化氢泄漏到空气中造成大气污染和对人们的身体健康造成影响；最后甲基化，得红色固体后，采用溶剂重结晶对所得的红色固体进行重结晶，离心得白色晶体状固体，并升温烘干，即得产品三唑啉酮。本申请先制备得中间体，再利用中间体制备最终产品，并且在甲基化步骤中，采用溶剂重结晶对所得的红色固体进行重结晶，反应过程中的副产物较少，转化率高，同时在反应过程中还对硫化氢进行吸收，进而可以提高三唑啉酮的纯度。
附图说明
[0012]为了更清楚的说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简要的介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0013]图1为本专利技术实施例所提供的一种三唑啉酮制备方法简图；
[0014]图2为本专利技术实施例所提供的一种缩合反应原理图；
[0015]图3为本专利技术实施例所提供的一种醇解反应原理图；
[0016]图4为本专利技术实施例所提供的一种合环反应原理图；
[0017]图5为本专利技术实施例所提供的一种甲基化反应原理图。
具体实施方式
[0018]为了使本
的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚完整的描述。
[0019]本申请的核心是提供一种三唑啉酮制备方法，可以解决现有技术中传统的制备工艺无法对产生的硫化氢进行吸收处理，进而影响空气和操作者身体健康，以及制备的三唑啉酮纯度较低的问题。
[0020]图1为本专利技术实施例所提供的一种三唑啉酮制备方法简图，图2为本专利技术实施例所提供的一种缩合反应原理图，图3为本专利技术实施例所提供的一种醇解反应原理图，图4为本专利技术实施例所提供的一种合环反应原理图，图5为本专利技术实施例所提供的一种甲基化反应原理图，如图1至图5所示，该方法包括以下步骤：
[0021]缩合：向第一反应釜中加入硫氰化钠，水和催化剂，并保持所述反应釜内的温度向其内滴加氯甲酸甲酯，滴加完毕后，再搅拌反应1小时，静止分层，得中间产物三唑啉酮
‑
1；本实施例中，催化剂指的是相转移催化剂，具体可以选用NN二甲基苯胺作为催化剂。
[0022]醇解：向第二反应釜内加入甲醇，滴入所述中间产物三唑啉酮
‑
1粗品，滴完再对所述反应釜进行保温处理，反应完毕后装桶，得三唑啉酮
‑
2的甲醇溶液；
[0023]合环：向第三反应釜内加入所述三唑啉酮
‑
2甲醇溶液，再依次加入甲醇、碱液后滴加80％的水合肼，滴加完毕后升温，冷却至室温后，得三唑啉酮
‑
3甲醇溶液，其中，反应过程产生的硫化氢用氢氧化钠水溶液吸收；
[0024]甲基化：向第四反应釜内加入所述三唑啉酮
‑
3甲醇溶液，常温水浴下滴加氢氧化钠水溶液和硫酸二甲酯，滴加完毕，升温蒸馏回收甲醇，冷却后采用溶剂重结晶对所得的红色固体进行重结晶，离心得白色晶体状固体，并升温烘干，即得产品三唑啉酮。溶剂重结晶可以选用甲醇乙醇(醇类)、烷烃类、水等。
[0025]在实际使用时，第一反应釜，第二反应釜，第三反应釜以及第四反应釜均是不同的反应釜，也就是每一个步骤对应一个反应釜。
[0026]优选地，所述反应釜的体积为2000升。优选地，所述反应釜为开环反应釜。
[0027]本申请所提供的一种三唑啉酮制备方法，首先进行缩合反应，得到中间产物三唑啉酮
‑
1；然后进行醇解得三唑啉酮
‑
2的甲醇溶液；合环得三唑啉酮
‑
3甲醇溶液，并且，在合环的过程中对反应产生的硫化氢用氢氧化钠水溶液吸收，避免硫化氢泄漏到空气中造成大气污染和对人们的身体健康造成影响；最后甲基化，得红色固体后，采用溶剂重结晶对所得
的红色固体进行重结晶，离心得白色晶体状固体，并升温烘干，即得产品三唑啉酮。本申请先制备得中间体，再利用中间体制备最终产品，并且在甲基化步骤中，采用溶剂重结晶对所得的红色固体进行重结晶，反应过程中的副产物较少，转化率高，同时在反应过程中还对硫化氢进行吸收，进而可以提高三唑啉酮的纯度。
[0028]本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的申请后，将容易想到本申请的其他实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三唑啉酮制备方法，其特征在于，包括：缩合：向第一反应釜中加入硫氰化钠，水和催化剂，并保持所述反应釜内的温度向其内滴加氯甲酸甲酯，滴加完毕后，再搅拌反应1小时，静止分层，得中间产物三唑啉酮
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1；醇解：向第二反应釜内加入甲醇，滴入所述中间产物三唑啉酮
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1粗品，滴完再对所述反应釜进行保温处理，反应完毕后装桶，得三唑啉酮
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2甲醇溶液；合环：向第三反应釜内加入所述三唑啉酮
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2甲醇溶液，再依次加入甲醇、碱液后滴加80％的水合肼，滴加完毕...

【专利技术属性】
技术研发人员：任伟民，单淑波，李学宝，孙建友，袁立坤，宋杰，
申请(专利权)人：宁夏万博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：